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CN102746795A - 一种印制电路金相切片用抛光液及其制备方法 - Google Patents

一种印制电路金相切片用抛光液及其制备方法 Download PDF

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CN102746795A CN2012102003062A CN201210200306A CN102746795A CN 102746795 A CN102746795 A CN 102746795A CN 2012102003062 A CN2012102003062 A CN 2012102003062A CN 201210200306 A CN201210200306 A CN 201210200306A CN 102746795 A CN102746795 A CN 102746795A
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汪洋
杨永兴
何为
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University of Electronic Science and Technology of China
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East Branch China Electronic Product Reliability And Environmental Testing Research Institute mll
University of Electronic Science and Technology of China
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Abstract

一种印制电路金相切片用抛光液及其制备方法,属于印制电路板制造技术领域。本发明提供一种专门用于抛光印制电路板金相切片的抛光液,适用于抛光采用水晶胶固定的铜、镍等镀层的观测研究。该抛光液由氧化铝粉体、没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸)和有机溶剂组成,该抛光液具有制备过程简单、价格便宜,抛光液可长时间稳定存放的特点,经其抛光的金相切片表面平整,便于观察。

Description

一种印制电路金相切片用抛光液及其制备方法
技术领域
本发明属于印制电路板制造技术领域,特别涉及了印制电路金相切片制作中的抛光技术。 
背景技术
印制电路板的小型化与高密度化发展要求实现层间互连功能的孔微细化与应用板内埋盲孔技术的普及化。孔金属化过程需要先经过化学镀或黑孔形成孔内导电层,然后电镀加厚,但往住受电镀溶液成分、电镀工艺参数与设计板厚孔径比大的影响,孔金属化的质量无法定性控制,因此需要通过金相切片手段观测孔金属化的效果,最终选择合适的设计与电镀溶液确保孔金属化的高质量。 
制作金相切片过程应在不破坏孔金属化原始效果的情况下保证环氧树脂水晶胶与电路板切片的金属层表面光滑平整,从而实现孔金属化质量的可靠观察。经不同目数的砂纸打磨后,金相切片最后还需经历抛光过程,而抛光效果的好坏将直接影响观测的效率。抛光过程是利用抛光布和抛光介质对金相切片表面进行平滑修饰加工,抛光所用颗粒体系的质量对于抛光效果影响巨大。具备良好抛光效果的抛光介质,其颗粒体系须具备以下要求:(1)微粉粒度均匀一致;(2)纯度高;(3)分散性和吸附性良好;(4)粉体颗粒有一定的晶格形态,破碎时形成锐利的尖角,以提高抛光效率;(5)有合适的硬度和密度,且与水溶液有良好浸润性和悬浮性。刚玉型氧化铝硬度高,其细微粉体随抛光布转动时可以有效地对切片的表面进行微量切割,切片的表面平整度高,满足抛光效果的基本要求。 
常用的抛光介质包括抛光粉与抛光液。在抛光过程中最普遍使用的是抛光粉,主要有碳化硅抛光粉、稀土型抛光粉与氧化铝抛光粉等,此类抛光粉属于固相抛光材料,可以实现粗糙的抛光过程,但是粉体用量无法准确控制导致用量大浪费多,放置时间长易造成颗粒团聚,而且抛光粉粒径分布不均造成金相切片的划痕多,影响抛光整体效果。抛光液属于液相抛光材料,是将抛光粉分散在有机或无机溶液中从而形成一定浓度的抛光粉分散液。与抛光粉相比,抛光液有明显的优点:由于液体连续相的包裹,使得抛光粉颗粒相互间不直接接触, 减少了团聚作用;抛光液粘度低,颗粒分布均匀,有效控制使用量。但是抛光液中的微细粒子团聚体分离成单个粒子或者由少量粒子组成的小团聚体并均匀侵入有机溶液时,粒子由于表面能大而容易产生浸湿现象,如果粒子因浸湿而使其表面构成有机膜或者带有双电层或者形成聚合物吸附层等,都会对粒子的初步分散产生积极效应,但对粒子的深度分散则应考虑粒子的分散与团聚的平衡性。而配制稳定可靠的抛光液实质上就是将抛光粉深度分散在溶液的过程,因此必须通过粒子进行化学改性或化学修饰等方法削弱粒子的表面吸附作用,增强粒子间的排斥作用能,最终减小粒子发生团聚现象。聂祚人等(中国发明专利,专利申请号200610001059.8)利用超声分散法制备了用于化学机械抛光的稀土抛光液,张贺等(中国发明专利,专利申请号201010591103.1)利用机械搅拌法制备了碳化硅抛光液,高璐等(中国发明专利,专利申请号201010170416.X)利用高速剪切法制备了氧化铝抛光液。这些制备抛光液的方法所涉及的仪器设备均比较贵重,工艺流程复杂,不适合在大规模工业化的PCB生产中广泛应用。翟海军等(中国发明专利,专利申请号201110244241.7)采用了球磨、处理、再分离、分散的方法配制了纳米金刚石抛光液,其制作工序复杂,耗时长。本发明提供一种通过球磨细化与搅拌稀释实现简易制作抛光液的方法。 
发明内容
本发明提供一种专门用于抛光印制电路板金相切片的抛光液,适用于抛光采用水晶胶固定的铜、镍等镀层的观测研究。该抛光液由氧化铝粉体、没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸)和有机溶剂组成,该抛光液具有制备过程简单、价格便宜,抛光液可长时间稳定存放的特点,经其抛光的金相切片表面平整,便于观察。 
本发明详细技术方案: 
一种印制电路金相切片抛光液,包括氧化铝粉体、没食子酸和有机溶剂,各组分质量百分比含量为:氧化铝粉体0.5%~3%、没食子酸0.1%~1%,其余为有机溶剂;所述有机溶剂为乙醇或乙二醇。 
一种印制电路金相切片抛光液的制备方法,包括如下步骤: 
步骤1:配制没食子酸有机溶液。将没食子酸溶于乙醇或乙二醇有机溶剂中,配制成0.5%到1%浓度的溶液。 
步骤2:球磨。将氧化铝粉体与步骤1所配制的没食子酸有机溶液混合后进行球磨细化处理。 
步骤3:稀释。往步骤2球磨细化处理后的混合体系添加没食子酸、乙醇或乙二醇有机溶剂进行分散稀释,配制成最终的抛光液;所述抛光液中氧化铝粉体、没食子酸和有机溶剂的质量百分比含量为:氧化铝粉体0.5%~3%、没食子酸0.1%~1%,其余为有机溶剂;所述有机溶剂为乙醇或乙二醇。 
没食子酸是一种稳定混合体系的添加剂,在抛光液中的质量百分比浓度为0.1%~1%时可以有效改善抛光效果,保持氧化铝粉体均匀稳定分散在有机溶液中。步骤1中没食子酸的有机溶液作为氧化铝球磨处理的预分散液,其作用是充当球磨细化氧化铝粉体的润滑剂。球磨处理后的氧化铝粉体颗粒的粒径控制在100±5nm,可有效抑制氧化铝粉体颗粒尺寸过大而受重力作用沉聚在有机溶剂底部。球磨处理后的氧化铝预分散液直接添加有机溶剂和没食子酸分散稀释,稀释时,采用机械搅拌或者磁力搅拌,以加快氧化铝粉体在有机溶剂的分散速度。 
本发明的有益效果是: 
本发明提供了一种专门用于PCB金相切片的抛光液及其制备方法,在产品质量达到现有标准的同时,降低了生产成本,简便易操作且在抛光液配制成后可长时间稳定存放,不发生团聚,可长途运输或保存。 
附图说明
图1是本发明提供的印制电路金相切片用抛光液制备方法流程示意图。 
图2是球磨后氧化铝粉体的扫描电子显微镜图片。 
图3是金相切片的金相显微镜图片。 
具体实施方式
可以通过下列实例来实现本发明: 
实例1: 
溶剂体系的配制:将没食子酸按照需要的比例溶解在乙醇中,配成浓度为0.5%到1%的溶液。 
取少量配制好的溶剂,作为润滑剂,对氧化铝粉体进行球磨处理12小时。将球磨后的氧化铝悬液用配好的溶剂稀释至上述要求的比例,并搅拌均匀。 
取少量配制好的抛光液放置在润湿的抛光布上,进行抛光,水晶胶表面经过十分钟左右处理就可达到表面平整光滑,光学显微镜下无明显划痕。 
配制好的抛光液在密封条件下可以长时间保存。 
实例2: 
溶液体系的配制:将没食子酸按照需要的比例溶解在乙二醇中,配成浓度为0.1%到0.5%的溶液。 
按照实例1的步骤,取少量配制好的溶剂,作为润滑剂,对氧化铝粉体进行球磨处理12小时。将球磨后的氧化铝悬液用配好的溶剂稀释至上述要求的比例,并搅拌均匀。 
取少量配制好的抛光液放置在润湿的抛光布上,进行抛光,铜层表面经过十分钟左右处理就可达到表面平整光滑,光学显微镜下无明显划痕。 

Claims (4)

1.一种印制电路金相切片用抛光液,包括氧化铝粉体、没食子酸和有机溶剂,各组分质量百分比含量为:氧化铝粉体0.5%~3%、没食子酸0.1%~1%,其余为有机溶剂;所述有机溶剂为乙醇或乙二醇。
2.一种印制电路金相切片用抛光液的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:配制没食子酸有机溶液;将没食子酸溶于乙醇或乙二醇有机溶剂中,配制成0.5%到1%浓度的溶液;
步骤2:球磨;将氧化铝粉体与步骤1所配制的没食子酸有机溶液混合后进行球磨细化处理;
步骤3:稀释;往步骤2球磨细化处理后的混合体系添加没食子酸、乙醇或乙二醇有机溶剂进行分散稀释,配制成最终的抛光液;所述抛光液中氧化铝粉体、没食子酸和有机溶剂的质量百分比含量为:氧化铝粉体0.5%~3%、没食子酸0.1%~1%,其余为有机溶剂;所述有机溶剂为乙醇或乙二醇。
3.根据权利要求2所述的印制电路金相切片用抛光液的制备方法,其特征在于,步骤2球磨处理后的氧化铝粉体颗粒的粒径控制在100±5nm。
4.根据权利要求2所述的印制电路金相切片用抛光液的制备方法,其特征在于,步骤3对步骤2球磨细化处理后的混合体系进行稀释时,采用机械搅拌或者磁力搅拌,以加快氧化铝粉体在有机溶剂的分散速度。 
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