CN102746028A - 一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅涂层及其制备方法，尤其是一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是：单独碳化硅涂层在高温气流冲蚀作用下，虽然在表面氧化生成的二氧化硅膜可以阻挡氧原子的扩散浸入，但二氧化硅膜抗高温气流冲蚀能力差，很容易剥落，导致底层的碳化硅暴露出来，不断的被氧化和剥落，最终导致碳化硅涂层的快速失效。所采用的技术方案为：一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层及其制备方法，氧化物颗粒弥散分布在碳化硅涂层中，镶嵌的氧化物颗粒对表面生成的二氧化膜起到钉扎和固定作用，大大提高了二氧化硅膜对高温气流的抗冲蚀能力，增加了碳化硅涂层的抗氧化能力和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅涂层及其制备方法，尤其是一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料具有低密度、高比强度、高热稳定性、低热膨胀系数及高温下强度随温度升高而上升等优异性能，是一种理想的航空、航天高温材料。但C/C复合材料在高于 450oC的氧化气氛下迅速氧化，导致强度和其他力学性能的衰减，限制了其作为高温结构材料在氧化气氛中的广泛应用。提高C/C复合材料的抗氧化性能一直是该领域研究的热点。由于碳化硅材料线膨胀系数低，与C/C复合材料具有良好的物理化学相容性，而被广泛用作C/C复合材料的抗氧化涂层。在高温氧化环境下，表层的碳化硅在氧化成一层致密连续的二氧化硅膜，阻止了原子氧的扩散侵入，提高了C/C复合材料的抗氧化性能。
在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法有很多，比如中国专利[申请号201110182762.4]公开了一种化学气相渗透法制备碳-碳化硅复合材料的制备方法，以纤维编制体为基体，放在沉积室内，先沉积碳颗粒作为界面相，再沉积碳化硅晶须制备的碳-碳化硅复合材料。中国专利 [申请号200810079793.5]公开了一种对碳材料进行碳化硅涂层的方法，将一定比例的硅粉制成悬浮液，以碳材料为电极，得到包袱一层硅的碳材料，然后进行高温烧结，得到碳化硅涂层。中国专利[申请号200610151216.3]公开了一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法，将硅粉和碳粉球磨得到混合干粉，并配置成浆料，将碳纤维在浆料中浸渍后，进行高温烧结，得到碳化硅涂层。中国专利[申请号200310231996.1]公开了一种碳/碳复合材料纳米碳化硅外涂层的制备方法，将纳米碳化硅制成悬浮液，放入水热反应釜中，将碳/碳复合材料放在阴极上，进行电泳沉积，得到碳化硅涂层。
上述专利都可以获得碳化硅涂层，在高温氧化环境下，通过在表层氧化生成二氧化硅膜阻挡氧原子的扩散浸入，提高了碳基材料的抗氧化性能。但这些碳化硅涂层都存在一个共性问题：由于C/C复合材料往往在高温氧化气氛和高速运动环境下，在其表面存在着强烈的高温气流冲蚀作用。单独的碳化硅涂层虽然可以通过在表面氧化生成二氧化硅膜，解决了高温抗氧化问题，但无法解决高温气流冲蚀下产生的问题。因为在高温气流冲蚀作用下，表层的二氧化硅膜很容易剥落，导致底层的碳化硅暴露出来，不断的被氧化和剥落，最终导致碳化硅涂层的快速失效。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层及其制备方法，其特征在于氧化物颗粒弥散分布在碳化硅涂层中，氧化物和碳化硅结合牢固。镶嵌在碳化硅中氧化物颗粒对表面生成的二氧化膜起到钉扎和固定的作用，提高了二氧化硅膜的抗高温气流冲蚀能力，增加了碳化硅涂层的抗氧化能力和使用寿命。
本发明通过以下步骤实现：
（1）以碳基材料为基体，并用粗砂纸进行打磨处理；
（2）配制氧化物浆料；取一定粒度和重量的氧化物粉末，以乙醇为介质，聚乙烯醇为分散剂，用磁力搅拌器搅拌4h；
（3）将上述浆料均匀涂覆在碳基材料的打磨面上，在80oC烘箱中烘干2h，然后重复涂抹和烘干3~5次；
（4）将上述材料放入沉积炉内，使涂抹的氧化物层正面朝上水平放置，沉积室内抽真空至0.1Pa以下，升高温度到900~1000oC，以三氯甲基硅烷为反应源，氢气为载气，氩气为稀释气体，氢气流量为5~20 sccm，氩气流量为100~200 sccm，沉积室内压力为3~5kPa，沉积时间为10~24h；
（5）取出后，制得氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层。
本发明的有益效果是：先用氧化物浆料在碳基材料表面制备一层多孔氧化层，然后用化学气相浸渍法将碳化硅分子通过孔隙浸渗到多孔层的内部深处进行沉积，碳化硅分子与氧化物颗粒形成牢固结合，并且氧化物颗粒弥散分布在碳化硅涂层中。在高温气流冲蚀条件下，弥散分布的氧化物颗粒对表层生成的二氧化膜起到钉扎和固定作用，大大提高二氧化硅膜的抗高温气流冲蚀能力，增加了碳化硅涂层的抗氧化能力和使用寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明：
图1是本发明是结构示意图
1为碳基材料；
2为氧化物颗粒；
3为碳化硅涂层；
具体实施案例
现在结合附图对本发明做进一步详细说明，这些附图均为简化的示意图，以下实施案例仅为例示说明作用，而不应解释为本发明实施的限制。
实施例1：在C/C复合材料表面制备氧化铝颗粒镶嵌的碳化硅涂层及其制备方法：
（1）选择C/C复合材料做为基体，并用粗砂纸对表面进行打磨处理；
（2）配置氧化铝浆料：取粒度为10~20微米的15g氧化铝粉末，加入100ml乙醇和0.5%含量的聚乙烯醇为分散剂，用磁力搅拌器搅拌4h，配成浆料浓度40~45%；
（3）将上述浆料均匀涂覆在C/C复合材料的打磨面上，在80oC烘箱中烘干2h，然后重复涂抹和烘干3次；
（4）将上述材料放入沉积炉内，使氧化铝层正面朝上水平放置，沉积室内抽真空至0.1Pa以下，升温到反应温度1000oC，以三氯甲基硅烷为反应源，氢气流量为10 sccm，氩气流量为200 sccm，系统总压力为3 kPa，生长时间为12 h；
（5）取出后，制得一种氧化铝颗粒镶嵌的碳化硅涂层。
Claims (5)
1.一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层，其特征在于氧化物颗粒弥散分布在碳化硅中，并与碳化硅牢固结合。
2.依据权利要求书1所示的涂层，其特征在于氧化物可以是氧化铝，氧化锆，氧化硅，莫来石，或者多种氧化物的混合物。
3.依据权利要求书1所示的涂层，其特征在于氧化物颗粒的尺寸为10~100微米。
4.依据权利要求书1所示的涂层，其特征在于基体可以是石墨材料，C/C复合材料，碳纤维，碳纤维编织件。
5.一种氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）以碳基材料为基体，表面用粗砂纸进行打磨处理；
（2）配置氧化物浆料：称取一定粒度和重量的氧化物粉末，以乙醇为介质，聚乙烯醇为分散剂，用磁力搅拌器搅拌4h，浆料浓度为30~50%；
（3）将上述浆料均匀涂在碳基材料的打磨面上，放入80oC烘箱烘干2h，然后重复涂抹和烘干3~5次；
（4）将上述材料放入沉积室中，使涂抹的氧化物层正面朝上水平放置，沉积室抽真空至0.1Pa以下，升温到反应温度900~1000oC，以三氯甲基硅烷为反应源，氢气为载气，氩气为稀释气体，氢气流量为5~20 sccm，氩气流量为100~200 sccm，沉积室内压力为3~5kPa，沉积时间为10~24h；
（5）取出后，制得氧化物颗粒镶嵌的碳化硅涂层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121024 |