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CN102731963B - 一种混合型浸渍树脂及其制备方法 - Google Patents

一种混合型浸渍树脂及其制备方法 Download PDF

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姜志华
黄玲玲
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Abstract

本发明一种混合型浸渍树脂及其制备方法，由下列质量份数的成分组成：脲醛树脂：20-80份，三聚氰胺甲醛树脂：80-20份。其制备方法按照下述步骤进行：先制备三聚氰胺树脂胶，再制备脲醛树脂胶的制备，将上述制备得到脲醛树脂与三聚氰胺甲醛树脂按一定比例均匀混合，即可得到混合型浸渍树脂。本发明的产品的优点在于使用于浸渍纸饰面的低压短周期压机，可以同时用于浸渍耐磨纸、装饰纸、平衡纸的新型浸渍树脂。具有适用性广、成本低、性能优良、工艺简单、生产效率高的特点。

Description

一种混合型浸渍树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种浸渍树脂及其制备方法，特别涉及一种三聚氰胺-甲醛树脂与脲醛树脂混合型的浸渍树脂及其制备方法。
背景技术
目前浸渍层压木质地板采用三聚氰胺-甲醛树脂浸渍耐磨纸、装饰纸、平衡纸，然后将3张浸渍纸用低压短周期压机压贴在基材上，从而形成了浸渍层压木质地板。
由于目前浸渍三层纸大多采用三聚氰胺-甲醛树脂，成本较高。故本发明采用新型混合型树脂，即三聚氰胺-甲醛树脂与脲醛树脂按一定的比例混合后浸渍三层纸，此方法不仅节约了树脂的成本，而且能保证产品品质，现有的浸渍技术中还未采用混合浸渍树脂，仅仅采用单一的三聚氰胺甲醛树脂，成本较高。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，提供一种新型混合型树脂，即三聚氰胺-甲醛树脂与脲醛树脂的混和浸渍树脂。
一种混合型浸渍树脂，其特征在于由下列质量份数的成分组成：脲醛树脂：20-80份，三聚氰胺甲醛树脂：80-20份。
其中所述的三聚氰胺树脂原料质量份数配比如下：
甲醛                          30-50份；
三聚氰胺                      30-50份；
二甘醇                        3-10份；
水                            15-35份；
己内酰胺                      3-8份；
氢氧化钠                      适量，调pH值用。
其中所述的脲醛树脂原料质量份数配比如下：
甲醛                          65-80份；
尿素1                         15-35份；
尿素2                         10-30份；
硫酸铵                        适量，调pH值用。
氢氧化钠                      适量，调pH值用。
本发明中所述的三聚氰胺树脂质量份数原料配比优选如下：
甲醛                          32份；
三聚氰胺                      40份；
二甘醇                        6份；
水                            25份；
己内酰胺                      5份；
氢氧化钠                      适量，调pH值用。
其中所述的脲醛树脂原料质量份数配比优选如下：
甲醛                         72份；
尿素1                        25份；
尿素2                        18份；
硫酸铵                       适量，调pH值用。
氢氧化钠                     适量，调pH值用。
一种混合型浸渍树脂，其制备方法按照下述步骤进行：
一、三聚氰胺树脂胶的制备：
(1)清洗反应釜、关闭底阀，计量依次加入配方量水、甲醛、三聚氰胺，搅拌加氢氧化钠溶液调节pH值8.8～9.5间；
(2)加入二甘醇；
(3)升温，控制在30分钟内升至90～95℃；
(4)控制温度90～95℃，保温10分钟；
(5)然后加入二次甲醛；
(6)开始计时，30分钟后检测水浑；
(7)水浑温度达到20度后，加入己内酰胺，此时温度控制在88～95度；
(8)5分钟后当水溶倍数达到1∶1.5～2.5时，迅速降温；
(9)降温至30℃以下调节pH值8.5～9.5
(10)取样、出料。
二、脲醛树脂胶的制备：
(1)反应釜、关闭底阀，计量加入甲醛搅拌并加30％氢氧化钠溶液调节pH值8.0～8.5间，加入尿素1；
(2)升温，控制在30～40分钟内升至90℃；
(3)用硫酸铵调pH至5.0～5.5，保持在90℃反应40分钟；
(4)每15分钟检测pH和粘度，保持pH在5.0～5.5；
(5)控制温度90℃反应约90分钟使粘度在20度时20秒，将pH升至7.5～8.0；
(6)短时间内降温至50～55度；
(7)停止冷却加入尿素2；
(8)冷却至30度，调pH至7.5～8.5。
三、将上述制备得到脲醛树脂与三聚氰胺甲醛树脂按一定比例均匀混合，即可得到混合型浸渍树脂。
本发明的产品的优点在于使用于浸渍纸饰面的低压短周期压机，可以同时用于浸渍耐磨纸、装饰纸、平衡纸的新型浸渍树脂。具有适用性广、成本低、性能优良、工艺简单、生产效率高的特点。
具体实施方式
下面通过实例进行进一步阐明本发明，但不限制本发明。
实施例1-4
一、三聚氰胺树脂胶的制备：
(1)三聚氰胺树脂胶原料配比及工艺指标如下：
表1三聚氰胺-甲醛树脂原料及配比
  原料   纯度   投料(g)   要求
  甲醛   37.0-37.4％   32g   工业一级 甲醇≤2％
  三聚氰胺   99.8％   40g   工业一级
  二甘醇   99％   6g   工业优级
  水   纯净   25g
  己内酰胺   优等品   5g   工业一级
  氢氧化钠   30％   适量   工业一级
工艺操作规程：
(1)清洗反应釜、关闭底阀，计量依次加入配方量水、甲醛、三聚氰胺，搅拌加氢氧化钠溶液调节PH值8.8～9.5间；
(2)加入二甘醇；
(3)升温，控制在30分钟内升至90～95℃；
(4)控制温度90～95℃，保温10分钟；
(5)然后加入二次甲醛；
(6)开始计时，30分钟后检测水浑；
(7)水浑温度达到20℃后，加入己内酰胺(此时温度控制在88～95℃)；
(8)5分钟后当水溶倍数达到1∶1.5～2.5时，迅速降温；
(9)降温至30℃以下调节PH值8.5～9.5
(10)取样、出料。
表2三聚氰胺甲醛树脂质量指标
  项目   指标   备注
  外观   无色透明，无杂质
  固体含量％   45-56
  游离甲醛％   ≤0.3
  黏度S/20℃   15-20   涂4#杯
  PH值   8.5-9.6
  水溶倍数   1.5-2.5   20℃
  储存期(天)   7   20℃
二、脲醛树脂胶的制备：
脲醛树脂胶原料配比及工艺指标如下：
表3脲醛树脂原料及配比
  原料   纯度   投料(g)   要求
  甲醛   37.0-37.4％   72g   工业一级 甲醇≤2％
  尿素1   -   25g   工业优级
  尿素2   -   18g   工业优级
  硫酸铵   30％   适量
  氢氧化钠   30％   适量   工业一级
工艺操作规程：
(1)反应釜、关闭底阀，计量加入甲醛搅拌并加30％氢氧化钠溶液调节pH值8.0～8.5间，加入尿素1；
(2)升温，控制在30～40分钟内升至90℃；
(3)用硫酸铵调pH至5.0～5.5，保持在90℃反应40分钟；
(4)每15分钟检测pH和粘度，保持pH在5.0～5.5；
(5)控制温度90℃反应约90分钟使粘度在20度时20秒，将pH升至7.5～8.0；
(6)短时间内降温至50～55度；
(7)停止冷却加入尿素2；
(8)冷却至30度，调pH至7.5～8.5。
表4脲醛树脂质量指标
  项目   指标   备注
  外观   无色透明，无杂质
  固体含量％   42-50
  游离甲醛％   ≤0.8
  黏度S/20℃   15-20   涂4#杯
  PH值   7.5-9.0
  储存期  天   15   20℃
三、三聚氰胺甲醛树脂和脲醛树脂混合
脲醛树脂与三聚氰胺甲醛树脂按一定质量比例均匀混合，混合后性能检测见表5。(MF即三聚氰胺甲醛树脂；UF即脲醛树脂)
实施例1：(1)混合胶水A：20份脲醛树脂UF与80份三聚氰胺甲醛树脂MF。
实施例2：(2)混合胶水B：40份脲醛树脂UF与60份三聚氰胺甲醛树脂MF。
实施例3：(3)混合胶水C：60份脲醛树脂UF与40份三聚氰胺甲醛树脂MF。
实施例4：(4)混合胶水D：80份脲醛树脂UF与20份三聚氰胺甲醛树脂MF。
试验一：按照国家标准：GB/T14074-2006木材胶粘剂及其树脂检验方法，进行不同比例混合树脂胶性能测试。
表5不同比例混合树脂胶性能测试
  名称   pH值   粘度mpa.s   游离甲醛％   固含量％   储存期d
  UF   7.45   17.45   0.8   49.6   12
  MF   9.06   15.94   0.1   52.8   12
  A   8.93   16.13   0.3   52.1   3
  B   8.91   16.49   0.5   51.7   3
  C   8.88   16.78   0.7   51.3   3
  D   8.80   17.15   0.8   50.2   3
试验二：按照国家标准：GB/T14074-2006木材胶粘剂及其树脂检验方法检测混合树脂胶质量。
表6混合树脂胶质量指标
  项目   指标   备注
  外观   无色透明，无杂质
  固体含量％   45-54
  游离甲醛％   ≤1.0
  黏度S/20℃   15-20   涂4#杯
  PH值   8.5-9.5
  储存期(天)   3   20℃
试验三：按照国家标准：GB18102-2007浸渍层压木质地板进行检测
采用此新型浸渍树脂胶，按正常浸渍工艺浸渍耐磨纸、装饰纸、平衡纸，浸渍压贴后产品(浸渍层压木质地板)的检测指标见表6：
表6浸渍压贴后产品性能
上述三聚氰胺树脂胶和脲醛树脂胶的制备为本发明优选的实施例，其中三聚氰胺树脂胶和脲醛树脂胶的制备也可以按照下述实施例的配比进行：
实施例5：
一、三聚氰胺树脂胶的制备：
(1)三聚氰胺树脂胶原料配比及工艺指标如下：
表7三聚氰胺-甲醛树脂原料及配比
  原料   纯度   投料(g)   要求
  甲醛   37.0-37.4％   30g   工业一级 甲醇≤2％
  三聚氰胺   99.8％   30g   工业一级
  二甘醇   99％   3g   工业优级
  水   纯净   15g
  己内酰胺   优等品   3g   工业一级
  氢氧化钠   30％   适量   工业一级
二、脲醛树脂胶的制备：
脲醛树脂胶原料配比及工艺指标如下：
表8脲醛树脂原料及配比
  原料   纯度   投料(g)   要求
  甲醛   37.0-37.4％   65g   工业一级 甲醇≤2％
  尿素1   -   15g   工业优级
  尿素2   -   10g   工业优级
  硫酸铵   30％   适量
  氢氧化钠   30％   适量   工业一级
实施例6：
一、三聚氰胺树脂胶的制备：
(1)三聚氰胺树脂胶原料配比及工艺指标如下：
表7三聚氰胺-甲醛树脂原料及配比
  原料   纯度   投料(g)   要求
  甲醛   37.0-37.4％   50g   工业一级 甲醇≤2％
  三聚氰胺   99.8％   50g   工业一级
  二甘醇   99％   10g   工业优级
  水   纯净   35g
  己内酰胺   优等品   8g   工业一级
  氢氧化钠   30％   适量   工业一级
二、脲醛树脂胶的制备：
脲醛树脂胶原料配比及工艺指标如下：
表8脲醛树脂原料及配比
  原料   纯度   投料(g)   要求
  甲醛   37.0-37.4％   80g   工业一级 甲醇≤2％
  尿素1   -   35g   工业优级
  尿素2   -   30g   工业优级
  硫酸铵   30％   适量
  氢氧化钠   30％   适量   工业一级
操作步骤及制备方法同实施例1-4。

Claims (2)

1.一种混合型浸渍树脂，其特征在于由下列质量份数的成分组成：脲醛树脂：20-80份，三聚氰胺甲醛树脂：80-20份；
其中所述的三聚氰胺树脂原料质量份数配比如下：
其中所述的脲醛树脂原料质量份数配比如下：
其制备方法按照下述步骤进行:
一、三聚氰胺树脂胶的制备：
（1）清洗反应釜、关闭底阀，计量依次加入配方量水、甲醛、三聚氰胺，搅拌加氢氧化钠溶液调节pH值8.8～9.5间；
（2）加入二甘醇；
（3）升温，控制在30分钟内升至90～95℃；
（4）控制温度90～95℃，保温10分钟；
（5）然后加入二次甲醛；
（6）开始计时，30分钟后检测水浑；
（7）水浑温度达到20度后，加入己内酰胺，此时温度控制在88～95度；
（8）5分钟后当水溶倍数达到1：1.5～2.5时，迅速降温；
（9）降温至30℃以下调节pH值8.5～9.5
（10）取样、出料；
二、脲醛树脂胶的制备：
（1）反应釜、关闭底阀，计量加入甲醛搅拌并加30%氢氧化钠溶液调节pH值8.0～8.5间，加入尿素1；
（2）升温，控制在30～40分钟内升至90℃；
（3）用硫酸铵调pH至5.0～5.5，保持在90℃反应40分钟；
（4）每15分钟检测pH和粘度，保持pH在5.0～5.5；
（5）控制温度90℃反应约90分钟使粘度在20度时20秒，将pH升至7.5～8.0；
（6）短时间内降温至50～55度；
（7）停止冷却加入尿素2；
（8）冷却至30度，调pH至7.5～8.5；
三、将上述制备得到脲醛树脂与三聚氰胺甲醛树脂按一定比例均匀混合，即可得到混合型浸渍树脂。
2.根据权利要求1所述的一种混合型浸渍树脂，其特征在于其中所述的三聚氰胺树脂原料质量份数配比如下：
其中所述的脲醛树脂原料质量份数配比如下：
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Free format text: FORMER OWNER: POWER DEKOR (JIANGSU) WOOD RESEARCH CO., LTD.

Effective date: 20141017

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Effective date of registration: 20141017

Address after: Dare wood garden 212310 Jiangsu city of Danyang Province Economic and Technological Development Zone

Applicant after: Asia Dekor Industries (Shengzhun) Co., Ltd.

Address before: Dare wood garden 212310 Zhenjiang city of Jiangsu Province, Danyang City Economic and Technological Development Zone

Applicant before: Shengxiang (Jiangsu) Wood Research Co., Ltd.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant