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CN102730976A - 用于增强有机或无机的玻璃丝及其组合物 - Google Patents

用于增强有机或无机的玻璃丝及其组合物 Download PDF

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CN102730976A CN2011100891303A CN201110089130A CN102730976A CN 102730976 A CN102730976 A CN 102730976A CN 2011100891303 A CN2011100891303 A CN 2011100891303A CN 201110089130 A CN201110089130 A CN 201110089130A CN 102730976 A CN102730976 A CN 102730976A
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韩利雄
姚远
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Chongqing Polycomp International Corp
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Chongqing Polycomp International Corp
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Abstract

本发明公开了一种用于增强有机或无机的玻璃丝及其组合物，其特征在于，包含如下重量百分数的组分：SiO2：56-61；Al2O3：12-16；CaO：18-22；MgO：3.5-6；CaO+MgO：23-27；TiO2：0.2-1.5；Na2O+K2O≤0.8；Fe2O3≤0.5。本发明的玻璃纤维产品不专门添加含硼或含氟的原料，既节省了成本，又大大减少了有害废气的排放；它的拉伸强度、弹性模量、耐腐蚀性和耐高温性能都比传统E玻璃纤维显著提高，可应用于汽车、风电叶片、压缩气瓶等领域；它具有良好的成纤性，可以较经济地实现大规模生产。

Description

用于增强有机或无机的玻璃丝及其组合物
技术领域：
本发明涉及一种玻璃纤维，尤其涉及一种无硼无氟的增强用玻璃纤维组合物，属于玻璃纤维材料技术领域。
背景技术：
玻璃纤维属于无机非金属材料，它具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高等诸多优点，目前是增强复合材料中应用量最大的一类基体材料。
用于制造连续玻璃纤维的玻璃组分目前主要是E玻璃，它几乎占到整个玻璃纤维总产量的99％。传统的E玻璃纤维属于SiO2-Al2O3-B2O3-CaO系统玻璃，这种玻璃具有良好的电气性能和机械性能，而且具有相对较低的成型温度和较宽的作业温度范围，加工性能良好，因而成为最广泛使用的用于制造纺织和增强玻璃纤维的玻璃体系。
玻璃纤维发展到今天，人们对它的要求也不断提高。一方面，人们希望玻璃纤维强度能够更高，以满足汽车、高压容器、大型风电叶片等领域的苛刻要求；另一方面，人们对工业生产的环保要求更加严格。由于传统E玻璃组分中通常含有一定量的B和F，在玻璃熔制过程中，B和F的化合物有部分会因高温而挥发，变成有害废气污染环境。因此，人们希望新的玻璃纤维组合物中应该不用或少用这些成分，从而减少污染。同时还必须保持合理的生产难度和生产成本。
这些要求迫使人们对玻璃纤维不断进行改进。
目前高强度的低硼低氟或者无硼无氟的玻璃组合物已有不少研究，例如CN9619458.7，CN98801679.6，CN00818186.1等，但它们在实际应用时均存在一定问题，无法产业化。
美国专利US4026715中描述了一种基本无硼无氟的玻璃组合物。该玻璃组合物由SiO2-Al2O3-CaO-MgO四元系统组成，它含有54.5-60％SiO2，17-24％CaO，9-14.5％Al2O3，1.5-4％MgO，同时还有1-6％的RO(包括Zn、Sr和Ba)，1-3％的R2O，2-4％的TiO2。该玻璃组合物虽然没有了硼和氟，但过高的TiO2含量会使得玻璃纤维颜色很深，影响产品的应用；同时，该玻璃组合物液相线温度约为1230℃，成型温度高达1340℃，过高的液相线温度和成型温度也加大了玻纤的成型难度和生产成本。
US5,789,329号专利文献公开了一种无硼玻璃纤维，它含有59-62％SiO2，20-24％CaO，12-15％Al2O3，1-4％MgO，0-0.5％F2，0.1-2％Na2O，0-0.9％TiO2，0-0.5％Fe2O3，0-2％K2O，0-0.5％SO3。该专利虽然实现了无硼和低钛，但实际中只有部分含氟玻璃可以比较近经济的连续成纤。当该玻璃纤维完全无硼无氟时，其液相线温度高达1206℃，成型范围ΔT只有38℃，这在实际应用时生产难度很大，极易出现析晶问题。
WO99/12,858号专利文献公开了一种低硼低氟的增强玻璃纤维，它含有SiO258-62％，CaO＞22％，Al2O 10-16％3，MgO＞1.5％，CaO+MgO＜28％，R2O＜2％，TiO2＜1.5％，Fe2O3＜0.5％，F2＜2％，B2O3＜2％。该玻璃纤维虽大幅降低了B2O3含量，但仍要求F2、Li2O和B2O3至少一种含量大于0.5％，在环保和成本上难以兼顾。另外该玻璃纤维中碱金属含量偏高，这会使得产品耐热性和耐腐蚀性能大大降低。
WO2001/032,576号专利文献公开了一种增强玻璃纤维，它含有54.5-58％SiO2，17-25％CaO，12-15.5％Al2O3，0-5％MgO，R2O＜2％，TiO2＜1％，Fe2O3＜0.5％，F2＜1％，B2O3＜3％。同时要求当SiO2含量高于57％时，B2O3含量必须高于2％。该发明在降低玻璃纤维硼和氟含量方面做出了努力，但为了使玻璃在无硼无氟时能够成纤，它选择降低SiO2含量，而这显然会影响玻璃纤维的机械性能。
美国专利US6,818,575发明了一组低硼低氟的玻璃纤维，它含有52-62％SiO2，16-25％CaO，8-16％Al2O3，1-5％MgO，0-1％F2，0-2％Na2O，0-2％TiO2，0.05-0.8％Fe2O3，0-2％K2O，0-5％B2O3。该玻璃纤维具有较低的成型温度和较好的成型区间。发明人为了获得这些成型优点，其权利要求的配方中均加入了较高含量的Li2O(0.6％-1.4％)，碱金属总含量也都在0.9％以上。碱金属含量偏高会明显降低玻璃纤维的耐热性和耐腐蚀性能，而Li2O原料都比较昂贵，会增加生产成本。
WO2005/093,227号专利文献公开了一种低硼低氟的E玻璃纤维，它含有59-63％SiO2，16-23％CaO，10-16％Al2O3，1-3.2％MgO，0-0.5％F2，0-2％R2O，0-1％TiO2，0-0.5％ZnO，0-1％MnO，0-0.5％Li2O，0.1-1.8％B2O3。虽然该玻璃纤维B2O3含量相对于传统E玻璃大幅下降，但仍有少量保留，同时还引入了强着色的MnO，这对玻璃纤维颜色会有影响。另外该玻璃纤维成型温度非常高(高达1350℃以上)，这在实际生产中很难实现。
WO2005/092,808号专利文献公开了一种类似的低硼低氟的E玻璃纤维，它含有58-63％SiO2，16-23％CaO，10-16％Al2O3，0.5-3.5％MgO，0-0.5％F2，0-2％R2O，1-1.5％TiO2，0-0.4％ZnO，0-1％MnO，0-0.4％Li2O，0-1.5％B2O3。该玻璃纤维为了弥补降低硼和氟含量对玻璃纤维成型带来的影响，引入了ZnO和Li2O，还加入了强着色的MnO和CoO，这不仅增加了成本，同时还会显著影响玻璃纤维的颜色，使其应用领域大大受限。另外，该玻璃纤维成型温度也非常高，几乎都在1350℃以上，实际生产难度很大。
CN200710069773.5号专利文献公开了一种无碱玻璃纤维，它含有58-62％SiO2，20-24％CaO，12-14％Al2O3，2-4％MgO，0.06-0.6％F2，0.73-2％R2O，2％TiO2，0.55-0.6％Fe2O3。该专利不含硼，但其碱金属含量明显偏高，这会使得玻璃纤维的耐热性和耐腐蚀性能下降。同时高达2％的TiO2含量也会对玻璃纤维的色泽产生不利影响。
CN200910099335.2号专利文献公开了一种低硼玻璃纤维，它含有57-61％SiO2，20-25％CaO，12-16％Al2O3，1-3.5％MgO，0-2％SrO，0-1CeO2，0-0.5％MnO2，0-1％F2，0-2.5％B2O3，0-0.8％R2O，0.1-1.5％TiO2，0.1-0.6％Fe2O3。该玻璃纤维明显降低了B2O3和F2含量，但同时为了改善成纤性能，配方中还加入了价格昂贵的CeO2、SrO和MnO2，这显然会大大增加玻纤的生产成本。
因此，本发明的目的在于开发一种克服上述各种缺陷的新技术，提供一种环保需求与生产成本矛盾的解决方案，即在玻璃纤维配方中基本没有B和F原料的同时，又能保证玻璃纤维具有良好的成纤性能和机械性能，并且其生产成本不会显著提高，使得成本、环保和性能三者达到一个最佳的均衡状态。
发明内容：
本发明公开了一种使经济性能、环保要求和技术要求之间达到最佳平衡的玻璃纤维。本发明的玻璃纤维产品不专门添加含硼或含氟的原料，既节省了成本，又大大减少了有害废气的排放；它的拉伸强度、弹性模量、耐腐蚀性和耐高温性能都比传统E玻璃纤维显著提高，可应用于汽车、风电叶片、压缩气瓶等领域；它具有良好的成纤性，可以较经济地实现大规模生产。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种玻璃纤维组合物，其特征在于，包含如下重量百分数的组分：
SiO2         56-61；
Al2O3        12-16；
CaO             18-22；
MgO             3.5-6；
CaO+MgO         23-27；
TiO2            0.2-1.5；
Na2O+K2O        ≤0.8；
Fe2O3           ≤0.5。
所述玻璃纤维组合物优选包含如下重量百分数的组分：
SiO2            56-61；
Al2O            312-16；
CaO             19-21.5；
MgO             4-5.5；
CaO+MgO         23-27；
TiO2            0.2-1.5；
Na2O+K2O        ≤0.8；
Fe2O3           ≤0.5。
所述玻璃纤维组合物再优选包含如下重量百分数的组分：
SiO2            59-61；
Al2O3           12-14；
CaO             19-21.5；
MgO             4-5.5；
CaO+MgO         23-27；
TiO2            0.5-1.5；
Na2O+K2O        ≤0.8；
Fe2O3            ≤0.5。
所述玻璃纤维组合物在1150℃-1280℃下的粘度为1000泊。
所述玻璃纤维组合物的液相线温度比成型温度至少低50℃。
所述K2O含量≤0.3％。
具体而言，本发明的技术方案是：
一种玻璃纤维组合物，它包含如下重量百分数的组分：
SiO2            56-61；
Al2O3           12-16；
CaO             18-22；
MgO             3.5-6；
CaO+MgO         23-27；
TiO2            0.2-1.5；
Na2O+K2O        ≤0.8；
Fe2O3           ≤0.5。
该玻璃纤维组合物在1150℃-1280℃下的粘度为1000泊，并且该玻璃纤维组合物的液相线温度比成型温度至少低50℃。
在优选的实施方案中，本发明的玻璃纤维组合物包含如下重量百分数的组分：
SiO2            56-61；
Al2O3           12-16；
CaO             19-21.5；
MgO             4-5.5；
CaO+MgO         23-27；
TiO2             0.2-1.5；
Na2O+K2O         ≤0.8；
Fe2O3            ≤0.5。
在更优选的实施方案中，本发明的玻璃纤维组合物包含如下重量百分数的组分：
SiO2             59-61；
Al2O3            12-14；
CaO              19-21.5；
MgO              4-5.5；
CaO+MgO          23-27；
TiO2             0.5-1.5；
Na2O+K2O         ≤0.8；
Fe2O3            ≤0.5。
本发明的玻璃纤维组合物中，二氧化硅(SiO2)是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它主要起提高玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性的作用，但含量过高会增加玻璃的粘度和熔化温度，使玻璃纤维难以成型。本发明优选地SiO2含量为56-61％。
本发明的玻璃纤维组合物中，氧化铝(Al2O3)也是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它具有降低玻璃析晶倾向、提高玻璃机械强度的作用，但如果Al2O3含量超过16％，又会使得玻璃粘度过大，玻璃成纤困难，还容易出现析晶问题。本本发明的玻璃纤维组合物优选Al2O3含量为12-16％。
本发明的玻璃纤维组合物中，氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)都属于玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度、改善玻璃析晶倾向的作用。但如果CaO+MgO含量超过28％，又会损害玻璃纤维的机械性能。另外，当CaO含量在18-22％，MgO含量为4-6％时，不仅可以获得理想的玻璃纤维成型状态，同时该玻璃纤维的拉伸强度和弹性模量也会明显提高。
本发明的玻璃纤维组合物中，少量的二氧化钛(TiO2)有助于改善玻璃高温流动性和析晶倾向，提高玻璃纤维机械性能和耐腐蚀性能。但含量不宜超过1.5％，否则会影响玻璃颜色。
本发明的玻璃纤维组合物中，氧化铁(Fe2O3)主要以杂质形式存在，如果含量过高，氧化铁对玻璃的颜色以及池窑热量传递效果都有不利影响。本发明氧化铁含量限定为≤0.5％。
Na2O和K2O可以加到本发明的玻璃纤维组合物中，它们有助于降低玻璃粘度，改善玻璃析晶倾向。但碱金属含量过高，会损害玻璃的强度和化学稳定性。本发明玻璃组合物中Na2O+K2O含量≤0.8％，并且K2O含量≤0.3％。
并且K2O含量≤0.3％中基本不含有B2O3和F2，“基本不含有”是指除了原料杂质可能带入的痕量成分以外，本发明不专门添加任何含有B2O3或F2的原料。
由本发明的玻璃纤维组合物所得到的复合材料含有至少一种有机材料和/或至少一种无机材料和玻璃纤维，至少一部分玻璃纤维是本发明的玻璃纤维。
具体实施方式：
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，这些实施例能够说明而不限制本发明的技术主题。
表1为各实施例玻璃组合物化学成分，单位为重量百分比。作为对比实施例表1给出了E玻璃纤维的检测结果。
表2为根据表1所列的实施例1和E玻璃配方制备的玻璃纤维耐腐蚀性检测数据。检测方法为粉末失重法。
表3为根据表1所列的实施例1和E玻璃配方制备的玻璃纤维机械性能检测数据。所用样品为无捻粗纱浸胶纱(环氧树脂)，检测标准ASTM D2343-03。
其中成分总含量略微小于或大于100％时，可以理解为，其余的量相当于杂质或未分析的少量成分，或是所采取的分析方法中出现的可以接受的误差所造成的。
Tlogη＝3表示玻璃粘度为103泊时的温度，相当于玻璃纤维成型时玻璃液的温度，也称作纤维成型温度。
T液表示玻璃液相线温度，相当于玻璃结晶速度为0时的温度，也相当于玻璃析晶温度上限。
ΔT表示Tlogη＝3-T液的差值，相当于玻璃纤维成型范围。
对比表1-3，可以很清晰地看到，本发明的这些实施例具有接近于E玻璃的成型温度(小于1270℃)和液相线温度(小于1160℃)，而且成型温度至少比液相线温度高80℃，这对于玻璃纤维的成型非常有利。同时，本发明玻璃纤维的耐腐蚀性能和机械性能均明显优于E玻纤。
本发明的玻璃纤维生产成本和生产难度均接近于E玻璃，而机械性能和耐腐蚀性能却具有十分明显的优势，因此，相对于传统E玻璃纤维，本发明玻璃纤维在各个应用领域都更具有竞争优势。
表1
  组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   E玻璃*   E-CR*
  SiO2   59.8   59.1   60.1   60.3   58.5   54.4   58.0
  Al2O3   13.2   13.6   13.5   12.8   14.1   14.9   11.2
  CaO   21.4   21.0   19.61   20.1   20.3   16.6   22
  MgO   4.2   4.8   5.2   4.5   5.4   4.6   2.7
  TiO2   0.41   0.62   0.54   1.24   0.83   微量   2
  R2O   0.64   0.58   0.58   0.55   0.50   ＜0.5   0.5
  Fe2O3   0.29   0.28   0.29   0.28   0.28   ＜0.5   0.3
  B   -   -   -   -   -   8.5   -
  F   -   -   -   -   -   0.3   -
  Tlogη＝3(℃)   1256   1264   1267   1255   1248   1214   1261.5
  T液(℃)   1151   1148   1164   1144   1166   1135   1173.9
  ΔT(℃)   105   108   103   111   82   79   87.6
*国外玻璃纤维成分，参见《玻璃纤维与矿物棉全书P53-54
表2
Figure BSA00000470207500101
表3
Figure BSA00000470207500102

Claims (6)

1.一种玻璃纤维组合物，其特征在于，包含如下重量百分数的组分：
SiO2           56-61；
Al2O3          12-16；
CaO            18-22；
MgO            3.5-6；
CaO+MgO        23-27；
TiO2           0.2-1.5；
Na2O+K2O       ≤0.8；
Fe2O3          ≤0.5。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维组合物，其特征在于，所述玻璃纤维组合物包含如下重量百分数的组分：
SiO2           56-61；
Al2O3          12-16；
CaO            19-21.5；
MgO            4-5.5；
CaO+MgO        23-27；
TiO2           0.2-1.5；
Na2O+K2O       ≤0.8；
Fe2O3          ≤0.5。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维组合物，其特征在于，所述玻璃纤维组合物包含如下重量百分数的组分：
SiO2           59-61；
Al2O3          12-14；
CaO         19-21.5；
MgO         4-5.5；
CaO+MgO     23-27；
TiO2        0.5-1.5；
Na2O+K2O    ≤0.8；
Fe2O3        ≤0.5。
4.根据权利要求1至3的任一项所述的一种玻璃纤维组合物，其特征在于，所述玻璃纤维组合物在1150℃-1280℃下的粘度为1000泊。
5.根据权利要求1至3的任一项所述的一种玻璃纤维组合物，其特征在于，所述玻璃纤维组合物的液相线温度比成型温度至少低50℃。
6.根据权利要求1至3的任一项所述的一种玻璃纤维组合物，其特征在于，所述K2O含量≤0.3％。
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