CN102703547A - 一种用大米生产注射用葡萄糖原料药的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用大米生产注射用葡萄糖原料药的方法，包括浸泡磨浆、调浆、液化脱渣、糖化、一次脱色过滤、二次脱色过滤、离子交换、浓缩精制、一次结晶、一次离心、溶糖、浓糖脱色、二次煮糖结晶、二次离心、烘干、包装等步骤。本发明具有如下优点：①采用两次结晶工艺，质量高，过滤速度快；②以大米为原料解决南方生产注射葡萄糖无原料的问题，填补了南方结晶葡萄糖生产的空白；③用大米为原料生产出的结晶葡萄糖吸收性质低过敏性，生物效价高；④成功地解决了生产过程中繁殖发酵问题、增加浓糖过滤，极大的提高了成品质量，保证了产品的澄清度，过滤速度。能够连续进料，连续出料，阻止了结晶发酵染菌，能够保证质量，保证连续生产。
Description
技术领域
本发明属于医疗药物生产技术领域，特别是涉及一种用大米生产注射用葡萄糖原料药的方法。
背景技术
现用的注射用葡萄糖采用玉米淀粉制备，日本用木薯制备注射用葡萄糖。大米淀粉只制成过食用葡萄糖，目前还没有制成注射用葡萄糖的报道。玉米淀粉浆中含蛋白少，淀粉粒径大。而大米含蛋白达7.0～10.0%，淀粉粒径小且淀粉与蛋白结合成紧密的网状结构。淀粉粒大小决定淀粉的糊化温度，影响淀粉的液化。玉米淀粉糊化温度低，容易液化，而大米淀粉粒径小，糊化温度较高，达85℃,且与蛋白结合紧密，不易液化。玉米淀粉液化糖化后DE达98%以上，而大米淀粉液化、糖化后难以彻底，杂质多，制成注射用葡萄糖非常困难。因此，使用大米制备注射用葡萄糖药是目前医药制备领域的一项技术难关。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种用大米生产注射用葡萄糖原料药的方法。
本发明所述的一种用大米生产注射用葡萄糖原料药的方法包括如下步骤：
（1）、浸泡磨浆：将大米水洗干净后，用水浸泡2－4小时，然后用砂轮磨，磨浆细度为60目以上；
（2）、调浆：对磨好的米浆加水，调节浓度为17－19Be°，用纯碱或盐酸将米浆的pH值调节为5.6－5.8，按米浆里面的每吨干物质的重量加入耐高温α-淀粉酶400－500ml的比例向米浆中加入α-淀粉酶，搅拌30分钟后送入液化中转罐；
（3）、液化脱渣：进入到液化中转罐中的米浆用液化喷射泵送到高压喷射器进行一次喷射，喷射出来的料液温度为105－110℃，进入保压维持罐保压5分钟并且温度降到95℃后，进入连续液化层流柱，控制层流时间为90-120分钟；然后，对层流后的料液进行DE值检测，当检测到DE值为15%-20%，并且碘试反应为棕色或碘液本色后，再用高压喷射器进行二次喷射，喷射出来的料液温度为125-130℃；然后通过气液分离器进入中转罐，通过冷却盘管通水降温到90-100℃后，采用板式过滤机过滤脱渣；
（4）、糖化：将液化脱渣后的料液降温至58-62℃送至糖化罐，用盐酸调节pH值到4.0-4.4，通过测定每罐料液的浓度和体积，计算出每罐料液中干物质的重量，按每吨干物质加700ml复合糖化酶，糖化40-60小时，通过检测糊精反应合格并且料液中葡萄糖的含量≥96%之后，用喷射器升温至80-85℃，灭酶出料；若糊精反应不合格，应补加糖化酶或延长糖化时间，至糊精反应合格才能出料；
（5）、一次脱色过滤、二次脱色过滤：一次脱色罐接收糖化罐中的糖料后，用盐酸或纯碱调节pH值为4.4-4.8,温度控制在80-90℃，按糖料中每吨干物质加入3㎏糖用活性炭的比例向糖料中加入糖用活性炭，搅拌30分钟，用板式过滤机过滤，滤液回流至清澈透明即可送入二次脱色罐中进行二次脱色过滤，方法同一次脱色过滤，只是二次脱色过滤采用密闭过滤机过滤，滤液清澈透明、无异物、无肉眼可见杂质，即可送到离子交换前贮罐中进行离子交换；
（6）、离子交换：采用阳-阴-阳离子交换型式，通过调节阳柱和控制离子交换流量，使料液质量达到以下要求：无色透明，无异味；透光度≥95%；电导率≤30μs/㎝；pH值3.8-4.4；检查无钙盐，铁盐≤15ppm；
（7）、浓缩精制：离子交换后，用降膜式四效蒸发器将糖液浓缩到浓度为71%-72%，送至三次脱色罐中加入活性炭搅拌脱色30分钟，用密闭式过滤机过滤，至滤液干净无异物、无碳粒、色相≤1#，送至结晶前中转罐；
（8）、一次结晶：
进料：进料前，彻底清洗结晶机，并对结晶机用蒸汽高温消毒30-50分钟后，自然冷却备用，中转罐中糖液用板式换热器降温至45-50℃后，第一次进料至结晶机体积的30%，罐内如无晶种的，按进入的糖液中的干物质重量的4%加入成品葡萄糖粉，保持45℃温度并维持12小时养晶，晶种培养好后，第二次送入糖液将结晶机装满；连续生产每次留结晶机体积30﹪的糖为晶种；
结晶：结晶机糖液装满后，开始搅拌，转速0.6转/分钟，搅拌4小时以上，结晶时间48-60小时，按结晶曲线降温，最终得到的结晶晶体不粘搅拌、用手捏颗粒感明显，将温度降至27℃后，方可出料；
（9）、一次离心：一次结晶出料前，先用无菌蒸馏水洗干净出料搅笼、离心机分配槽、离心机专栏、洗糖水管道、离心机下料斗，然后开始离心，离心后得到晶体中的水份低于晶体重量14%的潮糖；
（10）、溶糖：将离心出的潮糖用搅笼送到溶糖罐，加蒸馏水溶解，溶解后得到浓度72-73%的浓糖，调节pH值为4.0-4.2，再送到脱色罐；
（11）、浓糖脱色：脱色时按浓糖中葡萄糖重量的2%加入活性炭脱色，脱色温度80-85℃，脱色pH值为：4.0-4.2，脱色搅拌时间为30分钟以上，再用板式过滤机过滤，直至浓糖干净无异物、无碳粒，送至结晶中转罐；
（12）、二次煮糖结晶：将脱色后的浓糖送至高温煮糖罐，真空度为0.011-0.02Mpa，煮糖温度70-80℃，pH值：3.5-4.5，煮糖时间2-3小时；
（13）、二次离心：操作方法同一次离心，离心后，潮糖中的水份≤5%；
（14）、烘干：采用流化床干燥，热风温度90-95℃，冷风温度≤24℃，出料糖粉温度≤27℃，糖粉中水份≤1%即可；
（15）、包装：在10万级控制区域内，采用全自动包装机，包装袋为两层，内层为聚乙烯袋，外层为复膜编织袋，每袋净重为25kg。
本发明具有如下优点：
①采用两次结晶工艺，质量高，过滤速度快，各项质量指标均高于2010版《中国药典》质量标准；
②以大米为原料解决南方（无玉米淀粉生产线）生产注射葡萄糖无原料的问题，填补了南方结晶葡萄糖生产的空白，产品在销售上有地域优势；
③用大米为原料生产出的结晶葡萄糖吸收性质低过敏性，生物效价高；
④采用新一代液化酶和糖化酶，显著提高了糖化纯度，采用碱水浸泡、高温喷射和高温煮糖结晶成功地解决了生产过程中繁殖发酵问题。增加浓糖过滤，极大的提高了成品质量，保证了产品的澄清度，过滤速度，配成打输液提高了灯检合格率。采用两次喷射，两次加酶，有效的控制了液化DE值，保证了液化碘试反应合格，糖化糊精反应合格。采用新型立式结晶设备，能够连续进料，连续出料，阻止了结晶发酵染菌，能够保证质量，保证连续生产。
具体实施方式
下面的实施实例可更详细地说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：本次投入大米100吨。
（1）、浸泡磨浆：将大米水洗干净后，用水浸泡2－4小时，然后用砂轮磨，磨浆细度为60目以上；
（2）、调浆：对磨好的米浆加水，调节浓度为17－19Be°，用纯碱或盐酸将米浆的pH值调节为5.6－5.8，按米浆里面的每吨干物质的重量加入耐高温α-淀粉酶400－500ml的比例向米浆中加入α-淀粉酶，搅拌30分钟后送入液化中转罐；
（3）、液化脱渣：进入到液化中转罐中的米浆用液化喷射泵送到高压喷射器进行一次喷射，喷射出来的料液温度为105－110℃，进入保压维持罐保压5分钟并且温度降到95℃后，进入连续液化层流柱，控制层流时间为90-120分钟；然后，对层流后的料液进行DE值检测，当检测到DE值为15%-20%，并且碘试反应为棕色或碘液本色后，再用高压喷射器进行二次喷射，喷射出来的料液温度为125-130℃；然后通过气液分离器进入中转罐，通过冷却盘管通水降温到90-100℃后，采用板式过滤机过滤脱渣；
（4）、糖化：将液化脱渣后的料液降温至58-62℃送至糖化罐，用盐酸调节pH值到4.0-4.4，通过测定每罐料液的浓度和体积，计算出每罐料液中干物质的重量，按每吨干物质加700ml复合糖化酶，糖化40-60小时，通过检测糊精反应合格并且料液中葡萄糖的含量≥96%之后，用喷射器升温至80-85℃，灭酶出料；若糊精反应不合格，应补加糖化酶或延长糖化时间，至糊精反应合格才能出料；
（5）、一次脱色过滤、二次脱色过滤：一次脱色罐接收糖化罐中的糖料后，用盐酸或纯碱调节pH值为4.4-4.8,温度控制在80-90℃，按糖料中每吨干物质加入3㎏糖用活性炭的比例向糖料中加入糖用活性炭，搅拌30分钟，用板式过滤机过滤，滤液回流至清澈透明即可送入二次脱色罐中进行二次脱色过滤，方法同一次脱色过滤，只是二次脱色过滤采用密闭过滤机过滤，滤液清澈透明、无异物、无肉眼可见杂质，即可送到离子交换前贮罐中进行离子交换；
（6）、离子交换：采用阳-阴-阳离子交换型式，通过调节阳柱和控制离子交换流量，使料液质量达到以下要求：无色透明，无异味；透光度≥95%；电导率≤30μs/㎝；pH值3.8-4.4；检查无钙盐，铁盐≤15ppm；
（7）、浓缩精制：离子交换后，用降膜式四效蒸发器将糖液浓缩到浓度为71%-72%，送至三次脱色罐中加入活性炭搅拌脱色30分钟，用密闭式过滤机过滤，至滤液干净无异物、无碳粒、色相≤1#，送至结晶前中转罐；
（8）、一次结晶：
进料：进料前，彻底清洗结晶机，并对结晶机用蒸汽高温消毒30-50分钟后，自然冷却备用，中转罐中糖液用板式换热器降温至45-50℃后，第一次进料至结晶机体积的30%，罐内如无晶种的，按进入的糖液中的干物质重量的4%加入成品葡萄糖粉，保持45℃温度并维持12小时养晶，晶种培养好后，第二次送入糖液将结晶机装满；连续生产每次留结晶机体积30﹪的糖为晶种；
结晶：结晶机糖液装满后，开始搅拌，转速0.6转/分钟，搅拌4小时以上，结晶时间48-60小时，按结晶曲线降温，最终得到的结晶晶体不粘搅拌、用手捏颗粒感明显，将温度降至27℃后，方可出料；
（9）、一次离心：一次结晶出料前，先用无菌蒸馏水洗干净出料搅笼、离心机分配槽、离心机专栏、洗糖水管道、离心机下料斗，然后开始离心，离心后得到晶体中的水份低于晶体重量14%的潮糖；
（10）、溶糖：将离心出的潮糖用搅笼送到溶糖罐，加蒸馏水溶解，溶解后得到浓度72-73%的浓糖，调节pH值为4.0-4.2，再送到脱色罐；
（11）、浓糖脱色：脱色时按浓糖中葡萄糖重量的2%加入活性炭脱色，脱色温度80-85℃，脱色pH值为：4.0-4.2，脱色搅拌时间为30分钟以上，再用板式过滤机过滤，直至浓糖干净无异物、无碳粒，送至结晶中转罐；
（12）、二次煮糖结晶：将脱色后的浓糖送至高温煮糖罐，真空度为0.011-0.02Mpa，煮糖温度70-80℃，pH值：3.5-4.5，煮糖时间2-3小时；
（13）、二次离心：操作方法同一次离心，离心后，潮糖中的水份≤5%；
（14）、烘干：采用流化床干燥，热风温度90-95℃，冷风温度≤24℃，出料糖粉温度≤27℃，糖粉中水份≤1%即可；
（15）、包装：在10万级控制区域内，采用全自动包装机，包装袋为两层，内层为聚乙烯袋，外层为复膜编织袋，每袋净重为25kg。
此次实际生产结果：投米量100吨，生产糖粉65吨，生产出母液30吨（50%浓度），生产饲料蛋白粉10吨，糖粉质量按《中国药典》第二部注射葡萄糖原料药检测方法检测。
使用本工艺方法制得的注射用葡萄糖的检测报告，如下表：
| 检测项目 | 2010版《中国药典标准》 | 检测结果 |
| 性状 | 无色或白色结晶粉末无臭味甜 | 合格 |
| 鉴别 | 应符合规定 | 合格 |
| 比旋度 | +52.6°- +53.2° | 合格（+53.1°） |
| 酸度 | 应符合规定 | 合格 |
| 溶液的澄清度与颜色 | 应符合规定 | 合格（<1#） |
| 乙醇溶液的澄清度 | 应符合规定 | 合格 |
| 氯化物 | ≤100ppm | 合格（≤30ppm） |
| 硫酸盐 | ≤0.01% | 合格 |
| 亚硫酸盐和可溶性淀粉 | 应符合规定 | 合格 |
| 干燥失重 | ≤1.0% | 合格（0.5%） |
| 炽灼残渣 | ≤0.1% | 合格（<0.02%） |
| 蛋白质 | 应符合规定 | 合格 |
| 钡盐 | 应符合规定 | 合格 |
| 钙盐 | ≤0.01% | 合格 |
| 铁盐 | ≤0.001% | 合格 |
| 重金属 | ≤5ppm | 合格（1ppm） |
| 砷盐 | ≤0.0001% | 合格 |
| 微生物限度检测 | 应符合规定 | 合格 |
Claims (1)
1.一种用大米生产注射用葡萄糖原料药的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、浸泡磨浆：将大米水洗干净后，用水浸泡2－4小时，然后用砂轮磨，磨浆细度为60目以上；
（2）、调浆：对磨好的米浆加水，调节浓度为17－19Be°，用纯碱或盐酸将米浆的pH值调节为5.6－5.8，按米浆里面的每吨干物质的重量加入耐高温α-淀粉酶400－500ml的比例向米浆中加入α-淀粉酶，搅拌30分钟后送入液化中转罐；
（3）、液化脱渣：进入到液化中转罐中的米浆用液化喷射泵送到高压喷射器进行一次喷射，喷射出来的料液温度为105－110℃，进入保压维持罐保压5分钟并且温度降到95℃后，进入连续液化层流柱，控制层流时间为90-120分钟；然后，对层流后的料液进行DE值检测，当检测到DE值为15%-20%，并且碘试反应为棕色或碘液本色后，再用高压喷射器进行二次喷射，喷射出来的料液温度为125-130℃；然后通过气液分离器进入中转罐，通过冷却盘管通水降温到 90-100℃后，采用板式过滤机过滤脱渣；
（4）、糖化：将液化脱渣后的料液降温至58-62℃送至糖化罐，用盐酸调节pH值到4.0-4.4，通过测定每罐料液的浓度和体积，计算出每罐料液中干物质的重量，按每吨干物质加700ml复合糖化酶，糖化40-60小时，通过检测糊精反应合格并且料液中葡萄糖的含量≥96%之后，用喷射器升温至80-85℃，灭酶出料；若糊精反应不合格，应补加糖化酶或延长糖化时间，至糊精反应合格才能出料；
（5）、一次脱色过滤、二次脱色过滤：一次脱色罐接收糖化罐中的糖料后，用盐酸或纯碱调节pH值为4.4-4.8,温度控制在80-90℃，按糖料中每吨干物质加入3㎏糖用活性炭的比例向糖料中加入糖用活性炭，搅拌30分钟，用板式过滤机过滤，滤液回流至清澈透明即可送入二次脱色罐中进行二次脱色过滤，方法同一次脱色过滤，只是二次脱色过滤采用密闭过滤机过滤，滤液清澈透明、无异物、无肉眼可见杂质，即可送到离子交换前贮罐中进行离子交换；
（6）、离子交换：采用阳-阴-阳离子交换型式，通过调节阳柱和控制离子交换流量，使料液质量达到以下要求：无色透明，无异味；透光度≥95%；电导率≤30μs/㎝；pH值3.8-4.4；检查无钙盐，铁盐≤15ppm；
（7）、浓缩精制：离子交换后，用降膜式四效蒸发器将糖液浓缩到浓度为71%-72%，送至三次脱色罐中加入活性炭搅拌脱色30分钟，用密闭式过滤机过滤，至滤液干净无异物、无碳粒、色相≤1#，送至结晶前中转罐；
（8）、一次结晶：
进料：进料前，彻底清洗结晶机，并对结晶机用蒸汽高温消毒30-50分钟后，自然冷却备用，中转罐中糖液用板式换热器降温至45-50℃后，第一次进料至结晶机体积的30%，罐内如无晶种的，按进入的糖液中的干物质重量的4%加入成品葡萄糖粉，保持45℃温度并维持12小时养晶，晶种培养好后，第二次送入糖液将结晶机装满；连续生产每次留结晶机体积30﹪的糖为晶种；
结晶：结晶机糖液装满后，开始搅拌，转速0.6转/分钟，搅拌4小时以上，结晶时间48-60小时，按结晶曲线降温，最终得到的结晶晶体不粘搅拌、用手捏颗粒感明显，将温度降至27℃后，方可出料；
（9）、一次离心：一次结晶出料前，先用无菌蒸馏水洗干净出料搅笼、离心机分配槽、离心机专栏、洗糖水管道、离心机下料斗，然后开始离心，离心后得到晶体中的水份低于晶体重量14%的潮糖；
（10）、溶糖：将离心出的潮糖用搅笼送到溶糖罐，加蒸馏水溶解，溶解后得到浓度72-73%的浓糖，调节pH值为4.0-4.2，再送到脱色罐；
（11）、浓糖脱色：脱色时按浓糖中葡萄糖重量的2%加入活性炭脱色，脱色温度80-85℃，脱色pH值为：4.0-4.2，脱色搅拌时间为30分钟以上，再用板式过滤机过滤，直至浓糖干净无异物、无碳粒，送至结晶中转罐；
（12）、二次煮糖结晶：将脱色后的浓糖送至高温煮糖罐，真空度为0.011-0.02Mpa，煮糖温度70-80℃，pH值：3.5-4.5，煮糖时间2-3小时；
（13）、二次离心：操作方法同一次离心，离心后，潮糖中的水份≤5%；
（14）、烘干：采用流化床干燥，热风温度90-95℃，冷风温度≤24℃，出料糖粉温度≤27℃，糖粉中水份≤1%即可；
（15）、包装：在10万级控制区域内，采用全自动包装机，包装袋为两层，内层为聚乙烯袋，外层为复膜编织袋，每袋净重为25kg。
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