CN101831477A - 大米制成注射用葡萄糖的方法 - Google Patents
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Abstract
大米制成注射用葡萄糖的方法，采用淀粉酶去掉大米中的蛋白，然后用a-淀粉酶、糖化酶和普鲁兰酶分次对碎米淀粉进行水解和糖化，活性炭脱色除杂过滤，离子交换柱去掉离子，结晶干燥，最后得到合格的注射用葡萄糖粉。本发明的优点是：提高淀粉的转化率，提高大米加工的附加值和高科技含量，降低淀粉制备注射用葡萄糖的生产成本，变废为宝，推动大米加工产业化的发展。
Description
技术领域
本发明提供一种大米制成注射用葡萄糖的方法，属于生物制药技术领域。
背景技术
现用的注射用葡萄糖采用玉米淀粉制备，日本用木薯制备注射用葡萄糖，大米(碎米)淀粉只制成过食用葡萄糖，还没有制成注射用葡萄糖的报道。玉米中含蛋白少，淀粉粒径大。碎大米含蛋白达7.0～10.0％，淀粉粒径小且淀粉与蛋白结合成紧密的网状结构。淀粉粒大小决定淀粉的糊化温度，影响淀粉的液化。玉米淀粉糊化温度低，容易液化，而大米淀粉粒径小，糊化温度较高，达85℃，且与蛋白结合紧密，不易液化。玉米淀粉液化糖化后DE达98％以上，而大米淀粉液化糖化后难以彻底，杂质多，制成注射用葡萄糖非常困难。淀粉水解所用的a-淀粉酶是一种外切酶，对a-1，4-糖苷键分解容易。糖化酶对a-1，4-糖苷键分解容易，对a-1，6-糖苷键分解非常缓慢。普鲁兰酶专一分解a-1，6-糖苷键。糖化中采用糖化酶和普鲁兰酶，能使低分子的淀粉产物分解完全，极大提高葡萄糖的DE值。
发明内容
针对上述技术的不足，本发明的目的是提供一种大米制成注射用葡萄糖的方法。
本发明所述一种大米制成注射用葡萄糖的方法，采用淀粉酶去掉大米中的蛋白，然后用a-淀粉酶、糖化酶和普鲁兰酶分次对碎米淀粉进行水解和糖化，活性碳脱色除杂过滤，离子交换柱去掉离子，结晶干燥，最后得到合格的注射用葡萄糖粉；其具体生产工艺如下：
(1)、大米粉碎细度要求60～100目；
(2)、调浆：粉碎后的大米淀粉按料液比1∶3～1∶7加入蒸馏水，浸泡4～8h；
(3)、液化：加入高温a-淀粉酶40～60U/g，按大米重量的0.1～0.3％加入CaCl2再用石灰水调节pH至6.0～6.5，加热至90～100℃，反应30～50mi n，此时，加碘反应无色，DE值为15～20，离心机800～2500r/min分离液化液；
(4)、糖化：加入糖化酶100～150U/g和普鲁兰酶为0.05～0.25apu/g，用HCL调节pH值4.0～5.5后，在罐压0.3MPa下，温度45～60℃，糖化48～60h，终点碘色反应不变，用无水酒精检查糊精，应呈阴性；
(5)、第一次脱色过滤：活性炭脱色除杂，活性炭用量约为1～3％，加热到70～85℃，时间20～40mi n，离心机800～2500r/min分离糖化液，6号砂芯过滤分离糖化液；
(6)、离子交换：通过阴阳离子交换树脂除去Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4 2-、CL-等离子；
(7)、第二次脱色过滤：将离子交换后的溶液浓缩，按浓度加入1～3％的活性碳，加热至70～85℃，时间20～40min，离心机800～2500r/mi n分离糖化液，6号砂芯过滤分离糖化液；
(8)、结晶：结晶在100级无菌条件下操作进行，结晶温度控制在25～50℃，采用梯度结晶，两段温度分别为35～45℃，25～35℃，降温速度控制在0.2～0.4℃/h，0.3～0.6℃/h，葡萄糖结晶800～2500r/mi n离心分离，用流化床干燥。
本发明的优点是：提高淀粉的转化率，提高大米加工的附加值和高科技含量，降低淀粉制备注射用葡萄糖的生产成本，变废为宝，推动大米加工产业化的发展。
具体实施方式
大米直接用水洗涤后浸泡4h，粉碎成60目，按料液比1∶5加入蒸馏水，预热至95℃，按大米重量的0.3％加入CaCL2，调节pH至6.2；加入高温a-淀粉酶60U/g，边加料边搅挥，温度保持至95℃，反应时间40min。此时，加碘反应无色，DE(葡萄糖值)值为20，1000r/min离心分离。
液化后罐压1.4150MPa，升温到110℃，10min杀酶。
糖化：用HCL调节pH值4.8后，加入糖化酶120U/g和普鲁兰酶为0.25apu/g，在罐压0.3MPa下，温度60℃，糖化48h，终点加碘无反应。
中和过滤：糖化液冷至90℃以下，pH调至5.0，加脱色过滤时用过的废活性炭适量，以帮助过滤和回收废炭中粘附的浓糖液，搅拌30min后过滤。
第一次浓缩：用真空蒸发浓缩，真空度要求0.065MPa以上，浓缩前的来料要用稀HCL将pH调至4.5，浓缩至相对密度1.200以上。
脱色过滤：将来料加热到75℃，加入活性炭，用量约为10％，脱色液以达到色相要求为准。在此温度搅拌脱色30min后1000r/min离心过滤，滤液要求澄清，没有漏炭和异物。
离子交换：离子交换采用3组，以阳-阴-阳-阴--阳-阴-阳为组床方式，最后为阳离子树脂，阳离子树脂的PH为6.0，阴离子的树脂的PH为7.5，流速每小时为树脂床体积的3倍除去脱碳糖化液中多余的离子，通过阴阳离子交换树脂除去Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4 2-、CL-等离子。
第二次浓缩脱色：用真空蒸发浓真空度越高越好，要求0.078MPa以上，按浓度加入10％的活性炭，加热至75℃，时间30min，离心机1000r/min分离糖化液，6号砂芯过滤分离糖化液。
结晶：结晶在100级无菌条件下操作进行，结晶温度控制在50℃以下，采用梯度结晶，两段温度分别为35～45℃，25～35℃，降温速度控制在0.2～0.4℃/h，0.3～0.6℃/h；
分离和干燥：葡萄糖结晶1000r/min离心分离，流化干燥，用流化床在温度60℃进行干燥，成品水分要求在10％以下。
Claims (1)
1.大米制成注射用葡萄糖的方法，其特征在于，其具体生产工艺如下：
(1)、大米粉碎细度要求60～100目；
(2)、调浆：粉碎后的大米淀粉按料液比1∶3～1∶7加入蒸馏水，浸泡4～8h；
(3)、液化：加入高温a-淀粉酶40～60U/g，按大米重量的0.1～0.3％加入CaCl2再用石灰水调节pH至6.0～6.5，加热至90～100℃，反应30～50min，此时，加碘反应无色，DE值为15～20，离心机800～2500r/min分离液化液；
(4)、糖化：加入糖化酶100～150U/g和普鲁兰酶为0.05～0.25apu/g，用HCL调节pH值4.0～5.5后，在罐压0.3MPa下，温度45～60℃，糖化48～60h，终点碘色反应不变，用无水酒精检查糊精，应呈阴性；
(5)、第一次脱色过滤：活性炭脱色除杂，活性炭用量约为1～3％，加热到70～85℃，时间20～40min，离心机800～2500r/min分离糖化液，6号砂芯过滤分离糖化液；
(6)、离子交换：通过阴阳离子交换树脂除去Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4 2～、CL～等离子；
(7)、第二次脱色过滤：将离子交换后的溶液浓缩，按浓度加入1～3％的活性碳，加热至70～85℃，时间20～40min，离心机800～2500r/min分离糖化液，6号砂芯过滤分离糖化液；
(8)、结晶：结晶在100级无菌条件下操作进行，结晶温度控制在25～50℃，采用梯度结晶，两段温度分别为35～45℃，25～35℃，降温速度控制在0.2～0.4℃/h，0.3～0.6℃/h，葡萄糖结晶800～2500r/min离心分离，用流化床干燥。
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