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CN102693782B - 一种廉价透明导电膜的制造方法 - Google Patents

一种廉价透明导电膜的制造方法 Download PDF

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CN102693782B CN201210168657.XA CN201210168657A CN102693782B CN 102693782 B CN102693782 B CN 102693782B CN 201210168657 A CN201210168657 A CN 201210168657A CN 102693782 B CN102693782 B CN 102693782B
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Abstract

一种廉价透明导电膜的制造方法,包括配制镀膜液、清洁基材、镀膜、制极、退火或通电老化定型工艺步骤,其特征是:镀膜液配方为主料醋酸锌88g,掺杂剂三氯化铝5g,高温阻值稳定剂四氯化钛2g,高温阻值稳定剂醋酸铅4g,铅逸抑制剂二氯化锰1g,助溶剂醋酸适量,溶剂蒸馏水500-1000g。镀膜液配制步骤:A、用醋酸将蒸馏水酸化,盖好备用;B、按配方称取四氯化钛液,盖好备用;C、按配方称取其它组分,溶于酸化的蒸馏水中,慢慢滴入四氯化钛液,充分搅拌均匀,盖好备用;清洁基材;在基材上镀膜,制极,通电老化定型。与现有透明氧化物导电膜相比,具有以下优点:1,原材料便宜,2,性价比优异,3,生产成本低。适用于透明导电膜的制造。

Description

一种廉价透明导电膜的制造方法
技术领域
本发明属于一种以材料或材料性质为特征的欧姆电阻透明导电薄膜,特别涉及一种廉价透明导电膜的制造方法。
背景技术
据高等教育出版社出版的《透明导电氧化物薄膜》一书介绍:ZnO材料兼具光电、压电及铁电等特性,近20年来广为人们研究。作为一种压电材料,ZnO具有较大的偶合系数,在光电性能方面,因其响应时间快,感应能力强,而被用于光学传感器,经铝(Al)和镓(Ga)掺杂后,ZnO具有优良的透光性和导电性,用锂(Li)或镁(Mg)掺杂的ZnO可作为铁电材料。ZnO作为一种多功能的半导体材料,已在平板显示器、太阳能电池及建筑玻璃等领域得到应用。问题是;这些薄膜在高温环境中的稳定性目前还不及SnO2及In2O3掺杂体系。
资料介绍:地壳中金属的平均含量In∶Sn∶Zn为0.1∶40∶132ppm,考虑到资源的贫富,性价比及市场对透明导电膜的巨大需求,必须尽快找到一种性优价廉的替代材料,无疑ZnO基透明导电膜最具竞争力。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,筛选有特性的化合物作添加剂,提供一种传承优点,后续进步,廉价质优的透明导电膜的制造方法,从源头上提高膜层的稳定性。
本发明的一种廉价透明导电膜的制造方法,包括配制镀膜液、清洁基材、镀膜、制极、退火或通电老化定型工艺步骤,其特征是:
(1)配制镀膜液
①镀膜液配方重量比为:
②配制镀膜液步骤为:
A、用醋酸将蒸馏水酸化,盖好备用;
B、按配方称取四氯化钛液,盖好备用;
C、按配方称取醋酸锌、三氯化铝、醋酸铅、二氯化锰,溶于酸化的蒸馏水中,搅拌下慢慢滴入四氯化钛液,充分搅拌均匀,装入带盖的塑料桶中,盖好备用;
(2)清洁基材
把玻璃,陶瓷,碳化硅类基材竖放入超声波清洗机中,用自来水打磨清洗干挣,擦去水汽,放入120-150℃烘箱中烘于,盖好备用;
云母板和矿棉纸类薄塑基材用脱脂棉沾少许酒精擦去灰尘、油污,放入120-150℃烘箱中烘干,盖好备用;
(3)镀膜
把清洗干燥的基材装上工夹具,送入600-650℃的镀膜炉内,用除去油污水汽杂质的压缩空气(压力为0.2-0.4MPa),将镀膜液雾状喷入炉中,镀膜液与空气中的氧和水蒸汽反应,生成的导电微粒嵌入于基材表面晶格中淀积成膜,在基材表面形成一层光电性与热稳定性良好的多功能透明薄膜;
生成的钛酸铅具有低介电常数和高居里温度,能有效提高膜层的高温稳定性。
(4)制极
在透明导电膜的适当位置涂刷银浆,于120-156℃烘干后,送入600-650℃的还原炉中还原20-30分钟,待电极呈均匀致密的银白色为合格。
(5)退火或通电老化定型
把制极后的透明导电膜元件送入400-500℃的退火炉中,通N2退火5-10分肿,或直接用机械连接方法引出电源线,用高于工作1.25倍的电压,通电3-15分钟,使膜层晶格有序化,改变膜层中的亚氧化物含量,提高载流子浓度,提高膜层的导电性与稳定性。
本发明与现有透明氧化物导电膜相比,具有以下优点:1,原材料便宜,地壳中的锌含量是铟的一千多倍(1320倍),是锡的3,3倍,锌资源丰富,材料易得,具有价格优势。2,性价比优异,本发明以ZnO作主晶相,选择三氯化铝作掺杂剂,筛选四氯化钛、醋酸铅、二氯化锰作添加剂,既传承了氧化锌膜的光电、压电及铁电的特性,又提高了膜层的热稳定性,性价比优异。3,生产成本低,喷涂热分解法已成功地用于大面积制备氧化锌薄膜,该方法具有操作简便,成本低廉,易于大面积沉积等优点,今采用便宜的醋酸锌代替铟、锡作主料,用经醋酸酸化的蒸馏水替代乙醇作溶剂,有效地防止溶液中产生氢氧化锌沉淀,提高膜层质量,降低了生产成本。本发明适用于透明导电膜的制造。
具体实施方式
一种廉价透明导电膜的制造方法,包括配制镀膜液、清洁基材、镀膜、制极、退火或通电老化定型工艺步骤,其特征是:
(1)配制镀膜液
①镀膜液配方组分重量比:
②镀膜液配制步骤:
A,用醋酸将蒸馏水酸化,盖好备用;
B,接配方称取四氯化钛液,盖好备用;
C,按配方称取醋酸锌、三氯化铝、醋酸铅、二氯化锰,溶于酸化的蒸馏水中,搅拌下慢慢漓入四氯化钛液,充分搅拌均匀,装入带盖的塑料桶中,盖好备用;
(2)清洁基材
把玻璃,陶瓷,碳化硅类基材竖放入超声波清洗机中,用自来水打磨清洗干挣,擦去水汽,放入120-150℃烘箱中烘干,盖好备用;
云母板和矿棉纸类薄型基材用脱脂棉沾少许酒精擦去灰尘、油污,放入120-150℃烘箱中烘干,盖好备用;
(3)镀膜
把清洗干燥的基材装上工夹具,送入600-650℃的镀膜炉内,用除去油污水汽杂质的压缩空气(压力为0.2-0.4MPa),将镀膜液雾状喷入炉中,镀膜液与空气中的氧和水蒸汽反应,生成的导电微粒嵌入于基材表面晶格中淀积成膜,在基材表面形成一层光电性与热稳定性良好的多功能透明薄膜;
(4)制极
在透明导电膜的适当位置涂刷银浆,于120-150℃烘干后,送入600-650℃的还原炉中还原20-30分钟,待电极呈均匀致密的银白色为合格。
(5)退火或通电老化定型
把制极后的透明导电膜元件送入400-500℃的退火炉中,通N2退火5-10分肿,或直接用机械连接方法引出电源线,用高于工作1.25倍的电压,通电3-15分钟,使膜层晶格有序化,改变膜层中的亚氧化物含量,提高载流子浓度,提高膜层的导电性与稳定性。

Claims (6)

1.一种廉价透明导电膜的制造方法,包括配制镀膜液、清洁基材、镀膜、制极、退火或通电老化定型工艺步骤,其特征是:所述镀膜液配方重量比为: 
配制镀膜液步骤为:A、用醋酸将蒸馏水酸化,备用;B、按配方称取四氯化钛液,备用;C、按配方称取醋酸锌、三氯化铝、醋酸铅、二氯化锰,溶于酸化的蒸馏水中,搅拌下慢慢滴入四氯化钛液,充分搅拌均匀,装入带盖的塑料桶中,备用。 
2.如权利要求1所述的一种廉价透明导电膜的制造方法,其特征是,清洁基材是把玻璃,陶瓷,碳化硅类基材竖放入超声波清洗机中,用自来水打磨清洗干净,擦去水汽,放入120-150℃烘箱中烘干,备用;把云母板和矿棉纸类薄型基材,用脱脂棉沾少许酒精擦去灰尘、油污,放入120-150℃烘箱中烘干,备用。 
3.如权利要求1所述的一种廉价透明导电膜的制造方法,其特征是,镀膜是把清洗干燥的基材装上工夹具,送入600-650℃的镀膜炉内,用除去油污水汽杂质的压缩空气将镀膜液雾状喷入炉中,镀膜液与空气中的氧和水蒸汽反应,生成的导电微粒嵌入于基材表面晶格中,淀积成膜,在基材表面形成一层光电牲与热稳定性良好的多功能透明薄膜。 
4.如权利要求1所述的一种廉价透明导电膜的制造方法,其特征是,制极是在透明导电膜的适当位置涂刷银浆,于120-150℃烘干后,送入600-650℃的还原炉中还原20-30分钟,待电极呈均匀致密的银白色为合格。 
5.如权利要求1所述的一种廉价透明导电膜的制造方法,其特征是,退火是把制极后的透明导电膜元件送入400-500℃的退火炉中,通N2退火5-10分肿,使膜层晶格有序化。 
6.如权利要求1所述的一种廉价透明导电膜的制造方法,其特征是,通电老化定型是直接用机械连接方法引出电源线,用高于工作1.25倍的电压,通电3-15分钟,使膜层晶格有序化。 
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