CN102690054A

CN102690054A - 制造光纤预制件的方法和形成光纤的方法

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Publication number: CN102690054A
Application number: CN2012100802681A
Authority: CN
Inventors: I·米莉瑟维克; M·J·N·范·斯特劳伦; J·A·哈特苏克; E·阿尔迪; E·A·库伊佩斯
Original assignee: Draka Comteq BV
Current assignee: Draka Comteq BV
Priority date: 2011-03-25
Filing date: 2012-03-23
Publication date: 2012-09-26
Anticipated expiration: 2032-03-23
Also published as: EP2502887A1; NL2006472C2; EP2502887B1; US8904827B2; US20120240636A1; CN102690054B

Abstract

本发明涉及一种用于经由内部气相沉积工艺制造光纤预制件的方法以及形成光纤的方法，其中，在该内部气相沉积工艺期间，对反应区的速度进行设置，以使得该反应区在沿长度从供给侧到排出侧内的速度高于该反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度。

Description

制造光纤预制件的方法和形成光纤的方法

技术领域

本发明涉及一种用于制造光纤的方法、用于制造光纤的预制件以及光纤。

背景技术

本发明涉及光纤制造方法，所述方法包括以下步骤：

i)设置中空基管(substrate tube)，

ii)使掺杂或未掺杂的活性玻璃形成气体穿过该中空基管的内部，

iii)在该中空基管的内部创建用以使得在该中空基管的内部上发生玻璃层沉积的条件，其中，使非等温等离子体沿着该基管在两个换向点之间往返移动，该等离子体的移动速度从各减速点开始向着各换向点一直减小为零，

iv)对由此获得的基管进行径向收缩处理从而形成实心预制件，以及

v)从所述实心预制件拉制出光纤。

除此之外，本发明还涉及一种用于制造光纤的预制件以及光纤。

根据本申请人的美国专利7,522,800可获知这种方法本身。

US 2008/0295541涉及一种用于使用高频感应热等离子体来制造光纤预制件的方法。

US 5,318,612涉及一种用于制造光纤预制件的方法，包括以下步骤：对棒的内表面和外表面进行热施釉；在棒的内表面上沉积玻璃涂层，其中，所述玻璃涂层是为了随后形成光纤纤芯而设置的；以及对棒进行径向收缩，其中，施釉步骤、沉积步骤和径向收缩步骤所需的棒的各种温度是通过改变炉温所获得的。

使用本发明，通过内部化学气相沉积技术(CVD)来制造光纤预制件，其中该工艺涉及将掺杂或未掺杂的活性玻璃形成气体沉积到中空基管的内部上。将这种活性气体供给到基管的一侧、即入口侧上，从而在特定工艺条件的影响下在该基管的内部上形成玻璃层。使反应区沿着基管往返移动从而形成玻璃层。该反应区、具体为等离子体发生器供给高频能量，结果在基管的内部产生等离子体，在这种等离子体条件下，活性玻璃形成气体将发生反应(等离子体CVD技术)。然而，还可以通过加热、具体为通过使用燃烧器将能量供给到基管的外侧上，或者经由包围基管的加热炉将能量供给到该基管的外侧上。前述技术的共同特征是反应区相对于基管往返移动这一事实。

根据等离子化学气相沉积(PCVD)工艺，使石英基管沿着其柱轴配置在该谐振腔内，并且将包含例如O₂、SiCl₄的原料气体与例如GeCl₄、C₂F₆的一种或多种掺杂物的混合物供给至该管内；同时在该谐振腔内产生局部等离子体，这使得Si、Ge、O等发生反应，由此通过在基管的内表面上直接进行沉积来形成主要掺杂有Ge/F的SiOx，从而形成纤芯层以及一个或多个包层。中空的石英玻璃基管由加热炉包围。在该内部沉积步骤期间，谐振腔沿着该基管的柱轴移动，以在该基管的整个长度方向上均匀地涂覆玻璃层。当沉积完成时，使该基管径向收缩成实心纤芯棒，其中，该实心纤芯棒具有掺杂有例如F、Ge的掺杂物的SiO₂纤芯层以及未掺杂或掺杂有F-Ge的SiO₂包层。例如通过插入套管内或者通过进行OVD外包层来将这种纤芯棒制成光纤预制件，这样可以将该纤芯棒拉制成用作通信用传输介质的光纤。

高温可能会导致不期望的OH基团混入支撑管的外表面中。由于该支撑管构成尚未拉制出的光纤的一部分，因此预期上述混入的OH基团将引发与最终所获得的玻璃光纤的光学性质有关的问题。当温度高时，混入到外侧上的OH基团在进一步的工艺步骤过程中可能向内、即沿着纤芯方向扩散。明显地，所述OH基团将对光纤的光传导部产生不利影响。最终，OH基团在1385nm处表现出较宽的吸收峰。结果，在当前所使用的传输波长约为1300nm～1500nm的玻璃光纤内发生附加的信号损耗。此外，1385nm处的所述吸收峰限制了光纤在近年来的研发所需的较大波长范围内的使用。因而，期望使向内扩散的OH基团的影响最小化，由此使标准传输波长处的信号损耗最小化，从而使得该光纤从商业角度来看非常合适。

根据美国专利5,397,372已知有用于制造基本无OH杂质的预制件的方法。

US 2005/0000253涉及一种用于通过PVCD技术来制造低水峰的单模光纤的方法，其中，由此制造出的单模光纤在1383nm处的衰减低于在1310nm处的指定值。该美国专利申请关注于气体混合物内的杂质的含量、套管的羟基含量以及沉积工艺期间环境的相对湿度。

美国专利7,519,256涉及一种用于制造光纤预制件的方法，其中，对用于沉积内包层的反应区的速度进行设置，以使得该反应区在用于沉积内包层的供给侧的换向点附近的加速度高于该反应区在用于沉积外包层的供给侧的换向点附近的加速度。

美国专利4,741,747涉及一种用于制造光纤的方法，其中，通过使等离子体随着时间的变化而在换向点的区域内非线性地移动以及/或者通过沿着玻璃管的长度方向改变等离子体的密度来减轻所谓的端部渐缩(end taper)。

美国专利4,857,091涉及一种用于制造光纤的方法，其中，如下的多个参数被认为会对局部沉积区相对于等离子体发生器的轴向位置产生影响，所述参数包括：

(i)周期性地改变微波功率，

(ii)周期性地改变基管内的压力，以及

(iii)周期性地改变在该管内往返移动的谐振器的行程速度。

欧洲专利申请0 038 982涉及一种用于制造光纤的方法，其中，使等离子体发生器沿着基管移动，该等离子体发生器产生热区，使得该热区可被看作至少包括区I和区II这两个区的所谓的“串联式热区”。尽管该文献提及了可以改变沉积速率或沉积组成以防止发生所谓的渐缩端部，但该文献并未表明这种处理涉及何种具体操作。

欧洲专利申请0333580涉及一种用于制造光纤预制件的装置，其中，使用了可变功率微波发生器，而没有使用沿着基管在两个换向点之间往返移动的非等温等离子体。

根据英国专利公开GB 2 118 165，已知一种用于制造光纤的方法，其中，沿着基管轴向移动的热源的速度符合特定的数学方程式，所述热源沿着该管的速度是所述热源沿着基管的位置的函数，以使得在该管的整个长度内，玻璃层的总沉积厚度基本恒定。

根据本申请人的美国专利5,188,648，已知一种用于制造光纤的方法，其中，每当等离子体到达基管的气体入口点附近的换向点时，该等离子体的移动都被中断，同时继续进行玻璃沉积，并且等离子体的移动被中断的时间段至少为0.1秒。

发明内容

因而，本发明的目的是提供一种用于制造可以拉制成光纤的预制件的方法，其中，该预制件几乎没有表现出几何光学渐缩。

本发明的另一方面提供一种可以拉制成光纤的预制件，其中，该预制件在可能的最大长度内表现出恒定的光学性质。

本发明的另一方面提供一种可以拉制成光纤的预制件，其中，该光纤在波长1383nm处的衰减降低了。

如前序部分所述的本发明的特征在于：在内部沉积工艺期间，对反应区的速度进行设置，以使得该反应区在沿长度从供给侧到排出侧内的速度高于该反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度。

通过使用这一特征来实现上述目的中的一个或多个目的。因而，本发明人已发现：可以通过从气体侧或供给侧到排出侧或泵浦侧与从泵浦侧到气体侧使用不同的移动速度(sledgevelocity)来减小二氧化硅光纤在波长1385nm处的衰减。反应区优选是等离子体，并且用于产生微波的谐振器能够在中空的石英玻璃基管的整个长度内移动。

瑞利(Rayleigh)散射、吸收和弯曲的组合通常会导致二氧化硅光纤的衰减。该吸收通常是由玻璃内的污染物所引起的，其中水、具体为OH基团通常是二氧化硅光纤内最主要的吸收体。使OH基团混入玻璃层导致了在波长1250nm～1385nm附近的光谱内产生峰。本发明人已发现通过使用不同的移动速度可以实现OH衰减的显著差异。本发明的沉积方法优选采用PVCD型。该PCVD方法使得可以在石英基管内侧直接形成玻璃，而其它工艺使得可以形成粉尘(soot)，其中在另一步骤中对该材料进行玻璃化。

本发明人意识到还可以通过使例如氟的掺杂物混入要沉积的玻璃层内来减轻所谓的OH峰对衰减的不利影响。使氟混入玻璃层的缺陷是导致折射率值下降，而该下降可通过混入例如锗的其它种类的掺杂物来进行补偿。使锗混入玻璃层将会导致瑞利散射。

因此，为了解决玻璃光纤的衰减问题，本发明并不关注于改变进入中空的石英玻璃基管的玻璃形成气体内的掺杂物的组成，而涉及在内部沉积工艺期间在沿长度从供给侧到排出侧内与在沿长度从排出侧到供给侧内使用不同的移动速度。不必在整个沉积工艺中都实施移动速度不同这一特征。因此，由于中空基管内的工艺条件的平衡态，可以对这两个长度以大致相同移动速度开始内部沉积工艺。并在特定时刻之后，根据本发明调整移动速度。在该沉积工艺本身结束时或者甚至在该沉积工艺本身期间，适当地，可以对移动速度进行修改以使得这些移动速度在本发明方法外。

在本发明的优选实施例中，所述反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度最多为所述反应区在沿长度从供给侧到排出侧内的速度的70％，优选50％，更优选30％。

本发明人认为等离子体的开始位置受到反应区沿着基管的长度前进的移动方向的直接影响。本发明人认为在使反应区从气体侧向着泵浦侧移动时在该气体侧出现较长的等离子体尾(plasma tail)。该现象是由于等离子体在气体侧区域内已发生离子化这一事实所引起的。在反应区向着泵浦侧进一步移动的情况下，气体侧的等离子体尾容易受到微波的影响。另一方面，当反应区向着气体侧移动时，气体侧的等离子体尾较短，其中，气体侧的等离子体峰(plasma front)被拉回到该反应区附近，或者甚至被拉回到该反应区内。本发明人认为气体侧的这种较长的等离子体尾将影响开始基管内的玻璃层沉积的位置处的密度。此外，本发明人认为等离子体峰的密度对使(O)H分子混入石英基管内产生直接影响。此外，应该保持最小程度地使(O)H分子混入石英基管内。

除了所提出的前述机制以外，本发明人认为氯化物含量相对较高的泵浦侧等离子体尾将净化基管的内表面。如果反应区向着气体侧移动，则因此对刚刚沉积的玻璃层进行处理。本发明人认为：与反应区向着泵浦侧移动时所沉积的层相比，反应区向着气体侧移动时所沉积的层预期含有较少量的(O)H。应该注意，本发明人并不拘束于前述两种机制。

在优选实施例中，所述反应区在沿长度从供给侧到排出侧内的速度的范围为2m/min～40m/min，优选为15m/min～25m/min。在反应区的速度小于2m/min的情况下，掺杂物的沉积效率趋向于下降到非常低的值，而这是不期望的。本发明人认为这是因为：反应区的速度低导致中空基管内的温度过高，从而对掺杂物的沉积效率产生不利影响。如果反应区的速度高于前述上限值，则沉积设备将有可能发生若干问题，尤其在换向点的区域。反应区在各个换向点处的速度为零，这表示速度应当在短距离内从40m/min以上的值减小为零。这将有可能导致沉积设备的机械问题。

为了获得高的沉积效率，本发明人得出如下结论：所述反应区的功率输出优选在沿长度从供给侧到排出侧内以及在沿长度从排出侧到供给侧内恒定。

为了使特别是GeCl₄的掺杂物的沉积效率保持为可接受水平，优选地，所述反应区的速度为2m/min以上，优选为15m/min以上。

在根据本发明的内部沉积工艺的实施例中，首先沉积外包层，然后沉积内包层，其中，优选地，在所述内部沉积工艺期间，所述反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度随着沉积时间而改变，其中，初始速度高于最终速度。这意味着，由于反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度降低了，由此在沉积工艺期间沉积的玻璃层的总厚度将增大。

本发明的经由内部气相沉积工艺制造光纤预制件的方法优选采用等离子化学气相沉积(PCVD)型，其中，在该工艺中，所述反应区是例如谐振器的等离子体。

在本说明书中，对反应区的速度进行设置，以使得反应区在沿长度从供给侧到排出侧内的速度高于反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度。在这种情况下，本领域技术人员应能意识到：在供给侧的换向点和排出侧的换向点这两个换向点附近，速度变为零。本说明书特别是权利要求书所使用的术语“速度”，是指在石英玻璃基管的大致整个长度内的平均速度、即具有恒定值或特定斜率的速度，其中，该速度在这两个换向点处将减小为0。因而，这里的“速度”是指供给侧的减速/加速点与排出侧的减速/加速点之间的速度。此外，与在该特定距离的开头处的初始值相比，该距离内的速度可以恒定，但也可以减小或增大。因此，本领域技术人员还可以称之为平均速度。

在这方面，本申请与本申请人的美国专利7,522,800完全不同，在该美国专利中，速度分布与第一端部区域和第二端部区域(即，与供给侧和排出侧的换向点附近的区域，换句话说在速度为零的点即换向点本身与反应区开始减速/加速的点之间的区域)相关。然而，这些特定区域内的速度无法被解释为恒定。

此外，本发明涉及一种用于形成光纤的方法，其中，在根据本发明所获得的光纤预制件的随后拉制出光纤的一端处，对该光纤预制件进行加热，其中，使用如根据本方法所制造的预制件。

附图说明

现在将通过若干例子来更加详细地说明本发明，其中，应当注意这些特定例子间的关联性，但本发明决不局限于这些特定例子。

图1示出根据本发明的移动的速度分布。

图2示出根据本发明实施例的衰减-光纤位置的图。

具体实施方式

使用PCVD技术来制造预制件。如图1所示，反应区在沿长度从供给侧到排出侧内的速度分布高于反应区在沿长度从排出侧到供给侧内的速度。基管由炉包围，并且在沉积工艺期间，反应区沿着该基管的长度方向行进。反应区的功率、即微波功率为7000瓦特(Watt)。中空基管内的压力约为14mbar。将炉的温度设置为1070～960摄氏度。在该中空基管内流动的气体成分的组成大致为2/3份的氧、4/6份的SiCl₄以及0～1/6份的GeCl₄。该沉积工艺需要约620分钟。实际上，根据图1所公开的实施例，将反应区在从气体侧到泵浦侧内的速度设置为20m/min的恒定值，而将反应区在沿长度从泵浦侧到气体侧内的速度设置为10m/min的速度、即减小了50％。图1明确公开了供给侧(该图的左手侧)和排出侧(该图的右手侧)附近的换向点，其中，在各换向点处恒定速度将减小为零。速度从恒定速度开始向着零下降的点被称为减速点。从图1可以看出，供给侧的减速点位于0(换向点)～约200mm之间的位置，并且排出侧的减速点位于1200～1400mm之间的位置。本说明书所使用的术语“速度”是指这两个减速点之间的速度、即谐振器的速度在基管的特定长度内恒定的区域内的速度。在根据图1的实施例中，在整个沉积工艺期间，反应区的速度在这两个长度内均保持恒定。然而，在特定实施例中，可以初始地针对这两个长度以相同的速度分布开始内部沉积工艺，并且在特定沉积时间之后通过使沿长度从排出侧到供给侧内的速度与沿长度从供给侧到排出侧内的速度相比减小了来配置该反应区的速度。

在图2中，已将根据图1的速度分布所制造的预制件拉制成光纤。图2所示的曲线明确表明：与基准光纤相比，反应区的速度向着气体侧变低的多模光纤在1383nm处的衰减基本上较低。基准光纤是根据现有技术中的方法制造出的，在该方法中，反应区在从供给侧到泵浦侧以及从泵浦侧到供给侧的这两个方向上的速度在整个沉积工艺内相同。另外，图2明确表明：与在反应区向着泵浦侧的速度较低的情况下根据PCVD型的内部沉积工艺所制造出的多模光纤相比，在反应区向着气体侧的速度低于向着泵浦侧的速度的情况下根据PCVD型的内部沉积工艺所制造出的光纤在波长1383nm处的衰减较低。本发明的有益方面在于：可以获得衰减降低了约10％～20％的光纤。

Claims

1.一种用于经由内部气相沉积工艺制造光纤预制件的方法，其中，使用反应区以及具有供给侧和排出侧的石英玻璃基管，所述反应区能够在所述基管的位于供给侧的换向点和排出侧的换向点之间的整个长度内移动，在所述基管的供给侧向所述基管的内部供给一个或多个玻璃形成前体，并且在所述基管的排出侧排出没有沉积在所述基管的内部上的成分，在所述基管的内部创建使得在所述基管的内部上发生玻璃层的沉积的条件，

其特征在于，在所述内部气相沉积工艺期间，对所述反应区的速度进行设置，以使得所述反应区在沿长度从所述供给侧到所述排出侧内的速度高于所述反应区在沿长度从所述排出侧到所述供给侧内的速度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应区在沿长度从所述排出侧到所述供给侧内的速度最多为所述反应区在沿长度从所述供给侧到所述排出侧内的速度的70％，优选50％，更优选30％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应区在沿长度从所述供给侧到所述排出侧内的速度为2m/min～40m/min，优选为15m/min～25m/min。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应区的功率输出在沿长度从所述供给侧到所述排出侧内以及在沿长度从所述排出侧到所述供给侧内均保持恒定。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述内部气相沉积工艺期间，沿长度从所述排出侧到所述供给侧的速度分布随着沉积时间而改变；并且，在所述速度分布中，初始速度高于最终速度。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应区包括等离子体发生谐振器。

7.一种用于形成光纤的方法，包括根据权利要求1至6中任一项所述的制造光纤预制件的方法，其中，对所获得的所述光纤预制件的一端加热，并随后从被加热的一端拉制出光纤。

8.根据权利要求7所述的用于形成光纤的方法，其特征在于，所获得的所述光纤在波长1383nm处的衰减小于0.75dB/km。