CN102660375A - 一种废润滑油的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：将废润滑油进行沉降、干燥，得到第一含油混合物；将所述第一含油混合物用有机絮凝剂和溶剂进行精制，得到第二含油混合物，所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种；将所述第二含油混合物进行离心分离、蒸馏，得到第三含油混合物；将所述第三含油混合物进行离心分离，得到再生油。在本发明中，精制时，所述溶剂对润滑油具有较好的萃取效果，使得本发明得到的再生油的收率较高。实验结果显示，本发明提供的废润滑油的再生方法的收率在82%以上，再生油品质较好，节约了生产成本，提高了经济效益。另外，所述再生方法操作简单，工艺条件温和，成本低廉，生产周期短，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，特别涉及一种废润滑油的再生方法。
背景技术
润滑油通常由润滑油基础油和润滑油添加剂等组成，其在使用过程中会发生变质和混入杂质等现象，使其质量指标降低而成为废润滑油。由于废润滑油中含有大量的、很有价值的润滑油基础油，如果直接将废润滑油作为废弃物处理或作为燃料应用，不仅造成极大的资源浪费，而且加剧环境污染。因此，通过合适的技术工艺将废润滑油再生，转化成为可重新利用的润滑油是一项利国利民的事业，从保护生态环境、维护群众健康、节约石油资源和降低我国对石油进口的依赖程度等方面来讲，具有重要的现实意义。
目前，国内大部分的厂家主要采用传统的硫酸-白土精制工艺再生废润滑油，该生产工艺首先通过沉降、过滤、聚结、减压闪蒸等净化步骤，脱除水、部分轻质油和机械杂质，然后采用浓度为90%~96%的硫酸对废润滑油进行酸洗，在适当的温度下搅拌，除去废润滑油中的含氧、含硫和含氮等化合物，硫酸的用量因油品质量而异，一般在10%以下，20min~30min后，经沉淀除去酸渣；再将白土加入酸洗后的废润滑油中进行吸附精制，白土的用量也因油品质量和对再生油要求的质量而异，一般也在10%以下；最后通过沉降、离心和过滤等方法将吸附杂质的白土去除，得到润滑油基础油。
由于该生产工艺的主要原料是硫酸和白土，原料易得、成本较低，并且工艺流程比较简单，对设备的要求较低，因而在国内应用较多。但是，该生产工艺的润滑油基础油即再生油的收率一般在70%以下，收率较低，不能更好地满足社会发展和环境保护的要求。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种废润滑油的再生方法，本发明提供的方法得到的再生油的收率较高，利于推广应用。
本发明提供了一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：
a）将废润滑油进行沉降、干燥，得到第一含油混合物；
b）将所述第一含油混合物用有机絮凝剂和溶剂进行精制，得到第二含油混合物，所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种；
c）将所述第二含油混合物进行离心分离、蒸馏，得到第三含油混合物；
d）将所述第三含油混合物进行离心分离，得到再生油。
优选的，所述溶剂与所述第一含油混合物的质量比为3~8：1。
优选的，所述有机絮凝剂为聚丙烯酰胺或聚乙烯亚胺。
优选的，所述有机絮凝剂与所述第一含油混合物的质量比为0.9~1.8：100。
优选的，所述精制的温度25℃~60℃。
优选的，所述精制的时间为20min~60min。
优选的，所述步骤c）中，所述离心分离的速度为1000r/min~3000r/min，所述离心分离的时间为10min~25min。
优选的，所述蒸馏的温度为80℃~140℃。
优选的，所述步骤d）中，所述离心分离的速度为2000r/min~4000r/min，所述离心分离的时间为10min~30min。
与现有技术相比，本发明首先将废润滑油进行沉降、干燥，得到第一含油混合物，然后将所述第一含油混合物用有机絮凝剂和溶剂进行精制，得到第二含油混合物，所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种，再将所述第二含油混合物进行离心分离、蒸馏，得到第三含油混合物，最后将所述第三含油混合物进行离心分离，得到再生油。本发明通过沉降废润滑油，除去其中的大颗粒机械杂质，然后将沉降后的废润滑油进行干燥，除去水分，得到第一含油混合物；本发明采用有机絮凝剂对所述第一含油混合物进行絮凝，除去其中的细粒固体，同时以C2~C6醇中的一种或多种为溶剂，对所述第一含油混合物进行萃取，实现精制的作用，得到第二含油混合物；本发明通过离心分离对所述第二含油混合物进行除杂，再通过蒸馏，分离回收所述溶剂，得到第三含油混合物；本发明再次利用离心分离对所述第三含油混合物进行除杂，得到再生油。在本发明中，精制时，所述溶剂对润滑油具有较好的萃取效果，使得本发明得到的再生油的收率较高。实验结果显示，本发明提供的废润滑油的再生方法的收率在82%以上，再生油的品质较好，大大节约了生产成本，提高了再生废润滑油的经济效益。
另外，本发明提供的废润滑油的再生方法操作简单，工艺条件温和，成本低廉，生产周期短，绿色环保。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供了一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：
a）将废润滑油进行沉降、干燥，得到第一含油混合物；
b）将所述第一含油混合物用有机絮凝剂和溶剂进行精制，得到第二含油混合物，所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种；
c）将所述第二含油混合物进行离心分离、蒸馏，得到第三含油混合物；
d）将所述第三含油混合物进行离心分离，得到再生油。
废润滑油由在使用过程中发生变质和混入杂质的润滑油形成，其中含有大量的、很有价值的润滑油基础油，以及部分机械杂质、水分、含氧化合物、沥青质、胶质、添加剂和金属盐等杂质。本发明对废润滑油进行再生，得到润滑油基础油即再生油，在再生油品质符合使用要求的基础上，本发明提供的再生方法的收率较高，降低了再生废润滑油的成本，提高了经济效益。
本发明首先将废润滑油进行沉降、干燥，得到第一含油混合物。
在本发明中，所述废润滑油为本领域常见的废润滑油，本发明对其并无特殊限制。本发明沉降所述废润滑油，主要是利用油与机械杂质的密度差进行分离，除去其中的大颗粒机械杂质；所述沉降优选为自然沉降，所述自然沉降的时间优选为20h~26h，操作简单，除杂效果良好。本发明将沉降后的废润滑油进行干燥，除去水分；所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为70℃~80℃；所述真空干燥的压力即真空度优选为0.3MPa~0.6MPa，更优选为0.4MPa~0.5MPa；所述真空干燥的时间优选为50min~70min，更优选为55min~65min；
冷却得到的第一含油混合物，然后本发明采用有机絮凝剂和溶剂对其进行精制，得到第二含油混合物，所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种。
精制时，本发明采用有机絮凝剂对所述第一含油混合物进行絮凝，所述有机絮凝剂一般为水溶性线型高分子，在水中大部分可电离，其链状分子可以产生粘结架桥作用，分子中的荷电基团对胶团的扩散层起到电中和压缩的作用，从而能够除去所述第一含油混合物中的细粒固体如细粒机械杂质和含氧化合物等。所述有机絮凝剂优选为有机胺类絮凝剂，更优选为聚丙烯酰胺或聚乙烯亚胺，其中，所述聚丙烯酰胺为常用的有机絮凝剂，所述聚丙烯酰胺的分子量优选为5000~10000；所述聚乙烯亚胺的分子量一般为4000~7000。所述有机絮凝剂与所述第一含油混合物的质量比优选为0.9~1.8：100，更优选为1.0~1.5：100，最优选为1.2~1.4：100。
精制时，本发明同时以C2~C6醇中的一种或多种为溶剂，对所述第一含油混合物进行萃取，所述溶剂对润滑油具有较好的萃取效果，能够使本发明得到的再生油的收率较高，品质较好。另外，所述C2~C6醇中的一种或多种还能够絮凝废润滑油中的部分含氧化合物，对絮凝有促进作用。所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种，优选为C3~C5醇中的一种或多种，更优选为异丙醇、异丁醇和异戊醇中的一种或多种；所述溶剂与所述第一含油混合物的质量比优选为3~8：1，更优选为4~7：1，最优选为5~6：1。
在本发明中，所述精制的温度优选为25℃~60℃，更优选为30℃~50℃，最优选为35℃~45℃；所述精制的时间优选为20min~60min，更优选为30min~50min，最优选为35min~45min。本发明在较温和的条件下进行精制，无需高温高压等苛刻的工艺条件，并且避免了酸渣和废水污染，绿色环保，生产周期短、效率高。
精制结束后，得到第二含油混合物，其中包含润滑油、溶剂和固体杂质等。本发明将所述第二含油混合物进行离心分离、蒸馏，得到第三含油混合物。
本发明利用离心分离，主要除去所述第二含油混合物中的固体杂质。本发明对所述离心分离没有特殊限制，所述离心分离的速度优选为1000r/min~3000r/min，更优选为1500r/min~2500r/min；所述离心分离的时间优选为10min~25min，更优选为15min~20min。
离心分离完成后，本发明将离心分离后的第二含油混合物进行蒸馏，所述蒸馏是为了分离回收所述溶剂，得到包含大量润滑油的第三含油混合物。所述蒸馏回收所述溶剂的效率一般在85%以上；所述蒸馏的温度优选为80℃~140℃，更优选为90℃~130℃，最优选为100℃~120℃。
蒸出所述溶剂后，得到第三含油混合物，其中绝大部分为润滑油。冷却得到的第三含油混合物，然后本发明将其进行离心分离，得到再生油。
本发明再次利用离心分离，除去所述第三含油混合物中的少量杂质如黑色固体油泥。本发明对所述离心分离没有特殊限制，所述离心分离的速度优选为2000r/min~4000r/min，更优选为2500r/min~3500r/min；所述离心分离的时间优选为10min~30min，更优选为15min~25min。
得到再生油后，对其进行质量指标测试。按照中国国家标准GB/T8929-2006《原油水含量的测定蒸馏法》测定所得再生油中水的含量；按照中国国家标准GB/T 2540-1981《石油产品密度测定法（比重瓶法）》测定所得再生油的密度；按照中国国家标准GB/T 265-1988《石油运动粘度测定方法》测定所得再生油的粘度；按照中国国家标准GB/T3535-2006《石油产品倾点测定法》测定所得再生油的倾点；按照中国国家标准GB/T 3536-2008《石油产品闪点和燃点的测定》测定所得再生油的闪点；按照中国国家标准GB/T 265-1983《石油产品酸值测定法》测定所得再生油的酸值；按照中国国家标准GB/T 2433-1981《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》测定所得再生油中硫酸盐灰分的含量；按照试验方法SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》测定所得再生油中硫的含量；按照试验方法SH/T 0228-1992《润滑油中钡、钙、锌含量测定法（原子吸收光谱法）》测定所得再生油中Zn、Ga、Fe、Mg的含量。
测试结果显示，本发明提供的废润滑油的再生方法得到的再生油基本满足润滑油基础油的各项指标，品质较好。本发明提供的废润滑油的再生方法的收率在82%以上，大大节约了生产成本，提高了再生废润滑油的经济效益。
另外，本发明提供的废润滑油的再生方法操作简单，工艺条件温和，成本低廉，生产周期短，绿色环保。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的废润滑油的再生方法进行详细地描述。
以下实施例和比较例所用的废润滑油由重庆千里马汽车修理厂提供，所用的聚丙烯酰胺的分子量为5000~10000，购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
将2000g废润滑油进行自然沉降，24h后，将自然沉降后的废润滑油转移到真空干燥箱内，打开加热阀和真空阀，控制温度为75℃，真空度为0.5MPa，真空干燥60min后，得到第一含油混合物，关闭加热阀和真空阀；
将得到的第一含油混合物冷却后取100g置于1000mL的烧杯中，加入800g异丙醇和1.4g聚丙烯酰胺，再置于恒温磁力加热搅拌器上，插入温度感应仪，打开加热阀和搅拌阀，升温至40℃，恒温精制30min后，得到第二含油混合物，关闭加热阀和搅拌阀；
将得到的第二含油混合物转移至离心管，放入离心机内，打开时间阀和调速阀，调节离心分离的速度为3000r/min，离心分离10min后，关闭时间阀和调速阀；
将离心分离后的第二含油混合物导入蒸馏装置中1L的蒸馏烧瓶中，打开冷却水，加热离心分离后的第二含油混合物，控制温度为120℃，蒸馏出异丙醇并将其回收利用，得到第三含油混合物，关闭冷却水；
将得到的第三含油混合物冷却后转移至离心管，放入离心机内，打开时间阀和调速阀，调节离心分离的速度为4000r/min，离心分离12min后，得到82.4g再生油，收率为82.4%，关闭时间阀和调速阀。
将离心管中得到的再生油导入烧杯中，按照上文所述的方法对其进行质量指标测试，测试结果参见表1，表1为本发明实施例、比较例中所用废润滑油、所得再生油和润滑油基础油150SN的质量指标。
实施例2
将2000g废润滑油进行自然沉降，24h后，将自然沉降后的废润滑油转移到真空干燥箱内，打开加热阀和真空阀，控制温度为75℃，真空度为0.5MPa，真空干燥60min后，得到第一含油混合物，关闭加热阀和真空阀；
将得到的第一含油混合物冷却后取100g置于1000mL的烧杯中，加入500g异丁醇和1.2g聚丙烯酰胺，再置于恒温磁力加热搅拌器上，插入温度感应仪，打开加热阀和搅拌阀，升温至40℃，恒温精制30min后，得到第二含油混合物，关闭加热阀和搅拌阀；
将得到的第二含油混合物转移至离心管，放入离心机内，打开时间阀和调速阀，调节离心分离的速度为3000r/min，离心分离8min后，关闭时间阀和调速阀；
将离心分离后的第二含油混合物导入蒸馏装置中1L的蒸馏烧瓶中，打开冷却水，加热离心分离后的第二含油混合物，控制温度为120℃，蒸馏出异丁醇并将其回收利用，得到第三含油混合物，关闭冷却水；
将得到的第三含油混合物冷却后转移至离心管，放入离心机内，打开时间阀和调速阀，调节离心分离的速度为4000r/min，离心分离15min后，得到87.6g再生油，收率为87.6%，关闭时间阀和调速阀。
将离心管中得到的再生油导入烧杯中，按照上文所述的方法对其进行质量指标测试，测试结果参见表1。
实施例3
将2000g废润滑油进行自然沉降，24h后，将自然沉降后的废润滑油转移到真空干燥箱内，打开加热阀和真空阀，控制温度为75℃，真空度为0.5MPa，真空干燥60min后，得到第一含油混合物，关闭加热阀和真空阀；
将得到的第一含油混合物冷却后取100g置于1000mL的烧杯中，加入100g异丙醇、400g异戊醇和1.2g聚丙烯酰胺，再置于恒温磁力加热搅拌器上，插入温度感应仪，打开加热阀和搅拌阀，升温至40℃，恒温精制30min后，得到第二含油混合物，关闭加热阀和搅拌阀；
将得到的第二含油混合物转移至离心管，放入离心机内，打开时间阀和调速阀，调节离心分离的速度为3000r/min，离心分离8min后，关闭时间阀和调速阀；
将离心分离后的第二含油混合物导入蒸馏装置中1L的蒸馏烧瓶中，打开冷却水，加热离心分离后的第二含油混合物，控制温度为120℃，蒸馏出异丙醇和异戊醇并将其回收利用，得到第三含油混合物，关闭冷却水；
将得到的第三含油混合物冷却后转移至离心管，放入离心机内，打开时间阀和调速阀，调节离心分离的速度为4000r/min，离心分离15min后，得到90.3g再生油，收率为90.3%，关闭时间阀和调速阀。
将离心管中得到的再生油导入烧杯中，按照上文所述的方法对其进行质量指标测试，测试结果参见表1。
比较例
本比较例在精制时只加入异丙醇，不加入聚丙烯酰胺，其余步骤与实施例1相同，得到77.2g再生油，收率为77.2%。
按照上文所述的方法对所得再生油进行质量指标测试，测试结果参见表1。
由上述实施例可知，本发明提供的废润滑油的再生方法的收率在82%以上，大大节约了生产成本，提高了再生废润滑油的经济效益。表1本发明实施例、比较例中所用废润滑油、所得再生油和润滑油基
础油150SN的质量指标
其中，“报告”是指润滑油基础油150SN的相关指标没有严格的测定要求，如要测定，以实际测定数据为准。
由表1可知，本发明提供的废润滑油的再生方法得到的再生油基本满足润滑油基础油的各项指标，品质较好。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：
a）将废润滑油进行沉降、干燥，得到第一含油混合物；
b）将所述第一含油混合物用有机絮凝剂和溶剂进行精制，得到第二含油混合物，所述溶剂为C2~C6醇中的一种或多种；
c）将所述第二含油混合物进行离心分离、蒸馏，得到第三含油混合物；
d）将所述第三含油混合物进行离心分离，得到再生油。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述溶剂与所述第一含油混合物的质量比为3~8：1。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述有机絮凝剂为聚丙烯酰胺或聚乙烯亚胺。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述有机絮凝剂与所述第一含油混合物的质量比为0.9~1.8：100。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述精制的温度25℃~60℃。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述精制的时间为20min~60min。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述步骤c）中，所述离心分离的速度为1000r/min~3000r/min，所述离心分离的时间为10min~25min。
8.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为80℃~140℃。
9.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述步骤d）中，所述离心分离的速度为2000r/min~4000r/min，所述离心分离的时间为10min~30min。
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