CN102649774A - 一种降低磺草酮中氰化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种降低磺草酮中氰化物的方法，包括以下步骤：将粗制的磺草酮与一定比例的水混合后，在一定的温度下，加入无机碱溶液将pH值调节至11至12；待粗制的磺草酮完全溶解后，再用无机酸调节将pH值溶液至2至3，以使晶体析出；将析出的晶体过滤并干燥，得到氰化物含量小于50ppm的纯化的磺草酮。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低磺草酮样品中氰化物含量的方法。
背景技术
磺草酮是一种玉米田除草剂，具有如下的结构：
磺草酮的制备是通过2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酰氯与环己二酮在缚酸剂条件下反应生成烯醇酯，然后在含有氰根离子条件下发生重排反应得到磺草酮，如下面反应式所示：
在重排过程中，磺草酮样品受到氰根离子的污染，从而粗制的磺草酮中含有氰化物杂质。因此，本发明提供一种简单有效的方法，降低磺草酮样品中氰化物残留水平。
发明内容
本发明提供一种降低磺草酮样品中氰化物水平的方法，所述的方法包括以下步骤：将粗制的磺草酮与一定比例的水混合后，在一定的温度下，加入无机碱溶液将pH值调节至11至12；待粗制的磺草酮完全溶解后，将溶液温度降至室温，并用无机酸将溶液pH值调节至2至3，以使晶体析出；将析出的晶体过滤并干燥，得到纯化的磺草酮。
在本发明中，磺草酮与水的质量比为1∶1至1∶15，优选为1∶8至1∶12，更优选为1∶8。
在本发明中，所述的温度为30～60℃，优选为40～50℃。
在本发明中，所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，优选为氢氧化钠；溶液的浓度为5重量％至30重量％，优选为5重量％至10重量％。
在本发明中，所述的无机酸为盐酸或硫酸。
在本发明中，所述纯化的磺草酮的氰化物含量小于50ppm。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式更加详细的描述本发明，应当理解，本文所列的实施例仅是示例性的，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶15混合后，升温至30℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为42ppm。
实施例2
将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至35℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至3，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为44ppm。
实施例3
将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至40℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用浓硫酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为38ppm。
实施例4
将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至50℃，滴加30％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为40ppm。
实施例5
将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至40℃，滴加10％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至3，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为34ppm。
实施例6
将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至50℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为32ppm。
虽然已经以具体实施例的方式详细描述了本发明，但是应当理解，本文所列实施例仅是示例性的，并不应解释为对本发明范围的限定，在不脱离所附权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以对本发明进行各种变化和修改，这些变化和修改也包括在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种用于纯化磺草酮的方法，包括以下步骤：
将粗制的磺草酮与水混合后，在30℃至60℃的温度下，用无机碱溶液调节溶液pH值至11至12；
待所述粗制的磺草酮完全溶解后，将溶液温度降至室温，并用无机酸将溶液pH值调节至2至3，以使晶体析出；
将析出的晶体过滤并干燥，得到纯化的磺草酮。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述粗制的磺草酮与水的质量比为1∶1至1∶15。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述粗制的磺草酮与水的质量比为1∶8至1∶12。
4.如权利要求2所述的方法，其中，所述粗制的磺草酮与水的质量比为1∶8。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述混合在40℃至50℃的温度下进行。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述无机碱溶液的浓度为5重量％至30重量％。
7.如权利要求6所述的方法，其中，所述无机碱为氢氧化钠。
8.如权利要求6所述的方法，其中，所述无机碱溶液的浓度为5重量％至10重量％。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述无机酸为盐酸或硫酸。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述纯化的磺草酮中氰化物含量低于50ppm。
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|---|---|---|---|---|
| CN111440099A (zh) * | 2020-04-09 | 2020-07-24 | 利民化学有限责任公司 | 一种环磺酮产品的纯化方法 |
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| CN1860102A (zh) * | 2003-10-02 | 2006-11-08 | 辛根塔参与股份公司 | 甲基磺草酮的纯化方法 |
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