CN102637787A - 一种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，包括：在蓝宝石图形衬底上外延生长uGaN，在uGaN上生长nGaN，然后在nGaN上生长MQW应力释放层；在MQW应力释放层上外延生长InGaN/GaN多量子阱；在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱；在该多个InGaN/GaN多量子阱上生长GaN基LED所需的pAlGaN和pGaN。本发明选用金属有机物化学气相沉积法，利用在切换量子阱和垒生长条件过程中保持GaN生长，即进行量子阱无间断生长，缩短了多量子阱生长所需的时间，大大提高了生产效率，同时获取高质量InGaN/GaN多量子阱的LED外延片。
Description
技术领域
本发明涉及量子阱生长技术领域，特别是一种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，适用于高亮度GaN基LED外延片商业化生产。
背景技术
GaN基LED目前已经进入商业化生产阶段，如何缩短GaN基LED外延片生长时间同时获得高质量外延片以提高产能成为了一个研究重点。目前均采用MOCVD进行GaN基LED外延片商业化生产。由于InGaN量子阱和GaN量子垒生长温度气氛存在差别，在生长InGaN/GaN多量子阱过程中有很多时间用于切换量子阱和量子垒生长所需的温度和气氛，切换过程中为了保证外延材料质量一般不进行外延生长，因此在生长量子阱过程中存在间断生长，时间利用率不高。目前在MOCVD外延生长GaN基LED制作工艺中，MQWs生长时间占据了GaN基LED外延片生长所需的一半时间，如何缩短MQWs生长时间成为提高GaN基LED外延片生产效率的一个主要因素。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，以缩短多量子阱生长所需的时间，提高生产效率，获取高质量InGaN/GaN多量子阱的LED外延片。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，该方法包括：
在蓝宝石图形衬底上外延生长uGaN1，接着在uGaN1上生长nGaN2，然后在nGaN2上生长MQW应力释放层3；
在MQW应力释放层3上外延生长InGaN/GaN多量子阱；
在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱；
在该多个InGaN/GaN多量子阱上生长GaN基LED所需的pA1GaN12和pGaN13。
上述方案中，所述MQW应力释放层3采用的是InGaN与GaN的超晶格结构，包括m个铟镓氮(InyGa1-yN)量子阱与m+1个氮化镓(GaN)量子势垒，每个InyGa1-yN量子阱上下两侧都有一个GaN量子垒，其中m≥1，0≤y≤1；GaN的厚度在
到
之间，InGaN的厚度在
到
之间。
上述方案中，该InGaN/GaN多量子阱由下至上依次包括InGaN量子阱4、第一GaN覆盖层5、升温层6、第一稳温层7、量子垒(QB)8、降温层9、第二稳温层10和第二GaN覆盖层11。所述在MQW应力释放层3上外延生长InGaN/GaN多量子阱，包括：在MQW应力释放层3上外延生长InGaN量子阱4；在InGaN量子阱4上生长第一GaN覆盖层5；在第一GaN覆盖层5上生长升温层6；在升温层6上生长第一稳温层7；在第一稳温层7上生长GaN量子垒8；在GaN量子垒8上生长降温层9；在降温层9上生长第二稳温层10；以及在第二稳温层10上生长第二GaN覆盖层11，形成一InGaN/GaN多量子阱。
上述方案中，所述在MQW应力释放层3上外延生长InGaN量子阱4，选用高纯N2做载气，厚度在之间，量子阱生长温度(QW_T)在750℃～900℃之间，In组分在0％～50％之间，选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在InGaN量子阱4上生长第一GaN覆盖层5，选用高纯N2做载气，厚度在
之间，生长温度与QW_T相同，可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在第一GaN覆盖层5上生长升温层6，选用GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，三乙基镓(TEGa)作为镓源，厚度在
之间，生长过程中温度始终处于变化的状态，温度从开始的QW_T一直上升到量子垒生长温度(QB_T)，QB_T在800℃～1000℃之间，比QB_T高40℃以上。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在升温层6上生长第一稳温层7，选用GaN材料，高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，生长过程中设定温度始终保持在QB_T，时间持续在10s～600s。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在第一稳温层7上生长GaN量子垒8，选择GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度保持在QB_T。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在GaN量子垒8上生长降温层9，选择GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度从QB_T下降到QW_T。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在降温层9上生长第二稳温层10，选用GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度保持在QW_T，时间持续在10s～600s。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
上述方案中，所述在第二稳温层10上生长第二GaN覆盖层11，采用高纯N2做载气，厚度在
之间，生长温度与QW_T相同。
上述方案中，所述在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱，InGaN/GaN多量子阱的个数为N，且1＝＜N＜＝25。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的这种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，选用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)法，利用在切换量子阱和垒生长条件过程中保持GaN生长，即进行量子阱无间断生长，缩短了多量子阱生长所需的时间，大大提高了生产效率，同时获取高质量InGaN/GaN多量子阱的LED外延片。
附图说明
图1是依照本发明实施例的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法流程图；
图2是依照本发明实施例的采用无间断生长InGaN/GaN多量子阱LED外延结构的示意图；
图3是依照本发明实施例采用本发明获得的GaN基蓝光LED外延片的PL谱；
图4是依照本发明实施例采用本发明获得的GaN基蓝光LED外延片(002)方向ω-2θXRD衍射谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，图1是依照本发明实施例的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法流程图，该方法包括：
步骤1：在蓝宝石图形衬底上外延生长未掺杂氮化镓(uGaN)1，接着在uGaN1上生长n型氮化镓(nGaN)2，然后在nGaN2上生长InGaN/GaN多量子阱(MQW)应力释放层3；
步骤2：在MQW应力释放层3上外延生长InGaN/GaN多量子阱；
步骤3：在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱；
步骤4：在该多个InGaN/GaN多量子阱上生长GaN基LED所需的p型铝镓氮(pAlGaN)12和p型氮化镓(pGaN)13。
步骤1中所述MQW应力释放层3采用的是InGaN与GaN的超晶格结构，包括m个铟镓氮(InyGa1-yN)量子阱与m+1个氮化镓(GaN)量子势垒，每个InyGa1-yN量子阱上下两侧都有一个GaN量子垒，其中m≥1，0≤y≤1；GaN的厚度在
到
之间，InGaN的厚度在
到
之间。
步骤2中所述InGaN/GaN多量子阱由下至上依次包括InGaN量子阱4、第一GaN覆盖层5、升温层6、第一稳温层7、量子垒(QB)8、降温层9、第二稳温层10和第二GaN覆盖层11。所述在MQW应力释放层3上外延生长InGaN/GaN多量子阱，包括：在MQW应力释放层3上外延生长InGaN量子阱4；在InGaN量子阱4上生长第一GaN覆盖层5；在第一GaN覆盖层5上生长升温层6；在升温层6上生长第一稳温层7；在第一稳温层7上生长GaN量子垒8；在GaN量子垒8上生长降温层9；在降温层9上生长第二稳温层10；以及在第二稳温层10上生长第二GaN覆盖层11，形成一InGaN/GaN多量子阱。
其中，所述在MQW应力释放层3上外延生长InGaN量子阱4，选用高纯N2做载气，厚度在
之间，量子阱生长温度(QW_T)在750℃～900℃之间，In组分在0％～50％之间，选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在InGaN量子阱4上生长第一GaN覆盖层5，选用高纯N2做载气，厚度在
之间，生长温度与QW_T相同，可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在第一GaN覆盖层5上生长升温层6，选用GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，三乙基镓(TEGa)作为镓源，厚度在
之间，生长过程中温度始终处于变化的状态，温度从开始的QW_T一直上升到量子垒生长温度(QB_T)，QB_T在800℃～1000℃之间，比QB_T高40℃以上。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在升温层6上生长第一稳温层7，选用GaN材料，高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，生长过程中设定温度始终保持在QB_T，时间持续在10s～600s。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在第一稳温层7上生长GaN量子垒8，选择GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到之间，生长温度保持在QB_T。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在GaN量子垒8上生长降温层9，选择GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到之间，生长温度从QB_T下降到QW_T。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在降温层9上生长第二稳温层10，选用GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度保持在QW_T，时间持续在10s～600s。可选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
所述在第二稳温层10上生长第二GaN覆盖层11，采用高纯N2做载气，厚度在
之间，生长温度与QW_T相同。
步骤3中所述所述在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱，InGaN/GaN多量子阱的个数为N，且1＝＜N＜＝25。
实施例
利用MOCVD设备(Aixtron公司的Crius 31片商用机)，选用高纯NH3作为N源，高纯N2和H2做载气，三甲基铟(TMIn)和三甲基铝(TMAl)分别作为铟源、铝源，三甲基镓(TMGa)作为GaN材料的镓源，三乙基镓(TEGa)作为InGaN/GaN多量子阱的镓源，硅烷(SiH4)为N型掺杂剂，二茂Mg(Cp2Mg)为P型掺杂剂。在蓝宝石图形衬底上外延生长uGaN1，接着在uGaN1上生长nGaN2，然后在nGaN2上生长MQW应力释放层3，该MQW应力释放层3采用的是InGaN/GaN的超晶格结构SLs，SLs对数为4，生长温度为900℃，在该InGaN/GaN的超晶格结构SLs中InGaN的厚度为GaN的厚度为
选用高纯N2做载气，在MQW应力释放层3上外延生长InGaN量子阱4。生长温度为800℃，厚度为
紧接着在InGaN量子阱4上生长第一GaN覆盖层5，温度同为800℃，厚度为
然后在第一GaN覆盖层5上生长升温层6，生长温度从800℃上升到890℃，生长气氛选用N2和H2混合气体，N2/H2比例为8，同时进行Si掺杂，掺杂浓度为2E+17cm-3。接着在升温层6上生长第一稳温层7，时间持续60s，持续通入Si，n型掺杂浓度为2E+17cm-3。接着在第一稳温层7上生长GaN量子垒8，温度为890℃，生长厚度为
n型掺杂浓度为4E+17cm-3。接着在GaN量子垒8上生长降温层9，温度从890℃下降到800℃。接着在降温层9上生长第二稳温层10，时间持续60s。接着在第二稳温层10上生长第二GaN覆盖层11，采用高纯N2作为载气，停止通入H2，生长厚度为最终形成一InGaN/GaN多量子阱，该InGaN/GaN多量子阱由下至上依次包括InGaN量子阱4、第一GaN覆盖层5、升温层6、第一稳温层7、量子垒(QB)8、降温层9、第二稳温层10和第二GaN覆盖层11。
重复以上步骤15次，即生长15个InGaN/GaN多量子阱。之后在该15个InGaN/GaN多量子阱上生长GaN基LED所需的pAlGaN12和pGaN13，具体如图2所示。
获得的高质量GaN基LED PL谱如图3所示，可以看出半宽只有20nm。图4为所制备得到的高质量GaN基LED(002)方向XRD衍射谱，可以看出，InGaN/GaN多量子阱卫星峰明显，可以看到第五个卫星峰，说明采用本方法制备得到的InGaN/GaN多量子质量较好。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，该方法包括：
在蓝宝石图形衬底上外延生长uGaN(1)，接着在uGaN(1)上生长nGaN(2)，然后在nGaN(2)上生长MQW应力释放层(3)；
在MQW应力释放层(3)上外延生长InGaN/GaN多量子阱；
在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱；
在该多个InGaN/GaN多量子阱上生长GaN基LED所需的pAlGaN(12)和pGaN(13)。
2.根据权利要求1所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述MQW应力释放层(3)采用的是InGaN与GaN的超晶格结构，包括m个铟镓氮(InyGa1-yN)量子阱与m+1个氮化镓(GaN)量子势垒，每个InyGa1-yN量子阱上下两侧都有一个GaN量子垒，其中m≥1，0≤y≤1；GaN的厚度在
到
之间，InGaN的厚度在
到
之间。
3.根据权利要求1所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，该InGaN/GaN多量子阱由下至上依次包括InGaN量子阱(4)、第一GaN覆盖层(5)、升温层(6)、第一稳温层(7)、量子垒(8)、降温层(9)、第二稳温层(10)和第二GaN覆盖层(11)。
4.根据权利要求3所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在MQW应力释放层(3)上外延生长InGaN/GaN多量子阱，包括：
在MQW应力释放层(3)上外延生长InGaN量子阱(4)；
在InGaN量子阱(4)上生长第一GaN覆盖层(5)；
在第一GaN覆盖层(5)上生长升温层(6)；
在升温层(6)上生长第一稳温层(7)；
在第一稳温层(7)上生长GaN量子垒(8)；
在GaN量子垒(8)上生长降温层(9)；
在降温层(9)上生长第二稳温层(10)；以及
在第二稳温层(10)上生长第二GaN覆盖层(11)，形成一InGaN/GaN多量子阱。
5.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在MQW应力释放层(3)上外延生长InGaN量子阱(4)，选用高纯N2做载气，厚度在之间，量子阱生长温度(QW_T)在750℃～900℃之间，In组分在0％～50％之间，选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
6.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在InGaN量子阱(4)上生长第一GaN覆盖层(5)，选用高纯N2做载气，厚度在
之间，生长温度在750℃～900℃之间，选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
7.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在第一GaN覆盖层(5)上生长升温层(6)，选用GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，三乙基镓(TEGa)作为镓源，厚度在
之间，生长过程中温度始终处于变化的状态，温度从开始的量子阱生长温度一直上升到量子垒生长温度(QB_T)，量子垒生长温度在800℃～1000℃之间，比量子阱生长温度高40℃以上；选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
8.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在升温层(6)上生长第一稳温层(7)，选用GaN材料，高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，生长过程中设定温度始终保持在量子垒生长温度，时间持续在10s～600s；选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
9.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在第一稳温层(7)上生长GaN量子垒(8)，选择GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度保持在量子垒生长温度；选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
10.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在GaN量子垒(8)上生长降温层(9)，选择GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度从量子垒生长温度下降到量子阱生长温度；选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
11.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在降温层(9)上生长第二稳温层(10)，选用GaN材料，同时通入高纯N2和高纯H2混合气体做载气，N2和H2比例：1＝＜N2/H2＜＝100，厚度在
到
之间，生长温度保持在量子阱生长温度，时间持续在10s～600s；选用SiH4进行n型掺杂，掺杂浓度介于1.0E+17cm-3和5.0E+19cm-3之间。
12.根据权利要求4所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在第二稳温层(10)上生长第二GaN覆盖层(11)，采用高纯N2做载气，厚度在之间，生长温度与量子阱生长温度相同。
13.根据权利要求1所述的无间断生长高质量InGaN/GaN多量子阱的方法，其特征在于，所述在InGaN/GaN多量子阱上重复生长多个InGaN/GaN多量子阱，InGaN/GaN多量子阱的个数为N，且1＝＜N＜＝25。
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