CN102617688A - 含量98%以上的天然植物甾醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
含量98％以上的天然植物甾醇的制备方法，采用45-55％天然植物甾醇原料，用石油醚、无水乙醇混合有机溶剂一溶解，控制温度60-70℃，热过滤除去机械杂质，缓慢降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤；固体滤出物再用95％乙醇、乙酸乙酯混合有机溶剂二溶解，再加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，脱色，控制温度70-80℃，热过滤除去活性炭，母液再降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，再得到固体滤出物，最后经真空干燥、粉碎，即可。本发明产品纯度很高，含量达到98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体涉及含量98％以上天然植物甾醇的制备方法。
背景技术
天然植物甾醇，是从玉米、大豆中经过物理提纯而得，具有营养价值高、生理活性强等特点。大自然的恩赐″植物甾醇″一直以降低胆固醇的功效而闻名。(1)植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，能抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等作用；(2)预防治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显的疗效；可促进伤口愈合，使肌肉增生、增强毛细血管循环；还可作为胆结石形成的阻止剂；(3)植物甾醇还是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料；(4)植物甾醇对皮肤具有很高的渗透性，可以保持皮肤表面水份，促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症，可防日晒红斑、皮肤老化，还有生发、养发之功效。
天然植物甾醇起着有效维持体内胆固醇平衡的作用，被科学家们誉为“生命的钥匙”。世界心脏组织、美国心脏协会、英国心脏基金会、德国营养医学和食疗学会、澳大利亚心脏学会等世界权威机构均大力推荐，全球47个国家认可并将其应用于食品领域。还广泛应用于医药、化妆品、动物生长剂及纸张加工、印刷、纺织等领域，特别是在欧洲作为食品添加剂非常普遍，广泛用于 食品中以降低人体胆固醇。但是，欧美国家都以强调自身利益为核心，采取技术性贸易措施，对产品含量、纯度、微量杂质等不断有新的要求。为适应市场需求，研发含量98％以上的天然植物甾醇的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种由45-55％天然植物甾醇粗品提纯精制含量98％以上天然植物甾醇的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
采用45-55％天然植物甾醇原料(提取天然VE时的副产品)，用石油醚、无水乙醇混合有机溶剂一溶解，控制温度60-70℃，热过滤除去机械杂质，缓慢降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤；固体滤出物再用95％乙醇、乙酸乙酯混合有机溶剂二溶解，再加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，脱色，控制温度70-80℃，热过滤除去活性炭，母液再降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，再得到固体滤出物，最后经真空干燥、粉碎，即得到含量98％以上的天然植物甾醇。
含量98％以上的天然植物甾醇的制备方法，包括以下步骤：
(A)将45-55％的天然植物甾醇原料与混合有机溶剂一以一定的比例混合溶解，控制温度60-70℃，进行恒温热过滤，除去机械杂质；再降温控制温度0-15℃，冷冻结晶，过滤，即得植物甾醇粗品；所述的混合有机溶剂一为石油醚∶无水乙醇重量比为5∶1；所述的45-55％天然植物甾醇原料与混合有机溶剂一比例重量比为1∶3；
(B)植物甾醇粗品再与混合有机溶剂二以一定的比例混合溶解，再加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，脱色，控制温度70-80℃，热过滤除去活性炭，母液再降温控制温度0-15℃，冷冻结晶，过滤，即得植物甾醇半成品；所述的混合有机溶剂二为95％乙醇∶乙酸乙酯重量比为95∶5；所述的45-55％天然植物甾醇原料与混合有机溶剂二比例重量比为1∶1.5-2；
(C)植物甾醇半成品经真空干燥，真空度控制-0.09MPa以上，温度90-100℃，时间5-10小时，采用摇摆机粉碎，即得到含量98％以上的天然植物甾醇成品。
本发明的含量98％以上的天然植物甾醇的制备方法，所得产品纯度很高，含量达到98％以上，白度≥100，生产工艺简单，投资省，易于操作，质量稳定，为后续深加工系列产品奠定技术基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本发明，但对本发明没有限制。
实施例一
取45-55％的天然植物甾醇原料200克，加600克石油醚、无水乙醇(重量比5∶1)混合有机溶剂，搅拌，溶解，控制温度65℃，恒温过滤，滤液降温至12℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇粗品；粗品中再加入300克95％乙醇、乙酸乙酯(重量比95∶5)混合有机溶剂，加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，搅拌均匀，控制温度75℃，过滤，母液再降温至12℃， 冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇半成品；再经真空干燥、粉碎(真空度控制-0.09MPa以上，温度90-100℃，时间5-10小时，采用摇摆机粉碎)，即得成品。经检测甾醇含量98.3％，白度≥100。
实施例二
取45-55％的天然植物甾醇原料150克，加450克石油醚、无水乙醇(重量比5∶1)混合有机溶剂，搅拌，溶解，控制温度65℃，恒温过滤，滤液降温至12℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇粗品；粗品中再加入250克95％乙醇、乙酸乙酯(重量比95∶5)混合有机溶剂，加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，搅拌均匀，控制温度72℃，过滤，母液再降温至12℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇半成品；再经真空干燥、粉碎(真空度控制-0.09MPa以上，温度90-100℃，时间5-10小时，采用摇摆机粉碎)，即得成品。经检测甾醇含量98.1％，白度≥100。
实施例三
取45-55％的天然植物甾醇原料200克，加600克石油醚、无水乙醇(重量比5∶1)混合有机溶剂，搅拌，溶解，控制温度68℃，恒温过滤，滤液降温至12℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇粗品；粗品中再加入350克95％乙醇、乙酸乙酯(重量比95∶5)混合有机溶剂，加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，搅拌均匀，控制温度70℃，过滤，母液再降温至12℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇半成品；再经真空干燥、粉碎(真空度控制-0.09MPa以上，温度90-100℃，时间5-10小时，采用摇摆 机粉碎)，即得成品。经检测甾醇含量98.0％，白度≥100。
实施例四
取45-55％的天然植物甾醇原料150克，加450克石油醚、无水乙醇(重量比5∶1)混合有机溶剂，搅拌，溶解，控制温度62℃，恒温过滤，滤液降温至12℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇粗品；粗品中再加入275克95％乙醇、乙酸乙酯(重量比95∶5)混合有机溶剂，加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，搅拌均匀，控制温度70℃，过滤，母液再降温至11℃，冷冻结晶，过滤，得到植物甾醇半成品；再经真空干燥、粉碎(真空度控制-0.09MPa以上，温度90-100℃，时间5-10小时，采用摇摆机粉碎)，即得成品。经检测甾醇含量98.5％，白度≥100。
Claims (2)
1.一种含量98％以上的天然植物甾醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用45-55％天然植物甾醇原料，用石油醚、无水乙醇混合有机溶剂一溶解，控制温度60-70℃，热过滤除去机械杂质，缓慢降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤；固体滤出物再用95％乙醇、乙酸乙酯混合有机溶剂二溶解，再加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，脱色，控制温度70-80℃，热过滤除去活性炭，母液再降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，再得到固体滤出物，最后经真空干燥、粉碎，即得到含量98％以上的天然植物甾醇。
2.一种含量98％以上的天然植物甾醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)将45-55％的天然植物甾醇原料与混合有机溶剂一以一定的比例混合溶解，控制温度60-70℃，进行恒温热过滤，除去机械杂质；再降温控制温度0-15℃，冷冻结晶，过滤，即得植物甾醇粗品；所述的混合有机溶剂一为石油醚∶无水乙醇重量比为5∶1；所述的45-55％天然植物甾醇原料与混合有机溶剂一比例重量比为1∶3；
(B)植物甾醇粗品再与混合有机溶剂二以一定的比例混合溶解，再加45-55％天然植物甾醇原料和有机溶剂一总重量的0.3％左右活性炭，脱色，控制温度70-80℃，热过滤除去活性炭，母液再降温控制温度0-15℃，冷冻结晶，过滤，即得植物甾醇半成品；所述的混合有机溶剂二为95％乙醇∶乙酸乙酯重量比为95∶5；所述的45-55％天然植物甾醇原料与混合有机溶剂二比例重量比为1∶1.5-2；
(C)植物甾醇半成品经真空干燥，真空度控制-0.09MPa以上，温度90-100℃，时间5-10小时，采用摇摆机粉碎，即得到含量98％以上的天然植物甾醇成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 321100 Zhejiang city of Jinhua province Lanxi City Street No. 158 bridge mountain river Applicant after: Zhejiang Worldbest Pharmaceuticals Science & Technic Development Co., Ltd. Address before: 321100 Zhejiang city of Jinhua province Lanxi City Street No. 158 bridge mountain river Applicant before: Zhejiang Worldbest Pharmaceuticals Science Technic Development Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHEJIANG WORLDBEST PHARMACEUTICALS SCIENCE TECHNIC DEVELOPMENT CO., LTD. TO: ZHEJIANG YIBAOXIN BIOTECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120801 |