CN101525367A

CN101525367A - 一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法

Info

Publication number: CN101525367A
Application number: CN200810020358A
Authority: CN
Inventors: 徐永林; 陆为林
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-03-03
Filing date: 2008-03-03
Publication date: 2009-09-09

Abstract

本发明涉及一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，属精细化工领域。它是利用植物油脚精馏脂肪酸后蒸馏残渣为原料，经高压酯化、减压蒸馏蒸除反应液中脂肪酸酯，再用溶剂提取甾醇，经脱色、重结晶等工艺生产出成品。这种方法酯化时不加任何催化剂，避免了由此而引入的污染物及其后处理过程。此方法简便可靠、原料消耗低、成品得率高，适于工业化生产。

Description

一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法

一、技术领域

本发明提出一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，属精细化工领域。

二、背景技术

从植物沥青中去除非甾醇类物质提取甾醇的方法很多，其原理一般基于原料的物理化学性质及生化反应方面的差异，例如物质在碱存在下可皂化性，有机溶剂中溶解度的差异，甾醇和其它物质的可络合性，及其络合物的溶解度差异，表面活性剂下亲水性差异，高真空条件下物质蒸汽压及分子自由程的差异，以及物质吸附力的差异等。

从植物沥青中提取甾醇通常分二步进行，先从原料液中提取甾醇为主的不皂化物(粗甾醇)，然后从不皂化物中精制甾醇。常用方法有：溶剂结晶法、络合法、干式皂化法、分子蒸馏法、酶法、超临界萃取法。

在提取的各种方法中，有一些相同的提取分离步骤，如皂化或酯化、萃取、脱色和结晶等，皂化是将物料中的脂肪酸和油脂转化为肥皂后，在用有机溶剂将植物甾醇萃取出来，从而除去脂肪酸和油脂，将耗用大量的碱和产生大量的废水，酯化是将脂肪酸和油脂转化为脂肪酸酯，再通过减压蒸馏或分子蒸馏除去，在酯化过程中要使酯化完全常采用加酸催化、加碱醇解，手续麻烦、耗时冗长且产生大量的废水。这些方法虽能提取出甾醇，但甾醇得率不高且工艺繁杂，还要处理产生的大量废水，难以工业化生产。

三、发明内容

本发明的目的在于针对以有从植物沥青中提取甾醇的技术技术不足，提供一种工艺简便，能降低生产成本，适于大规模工业化生产，同时又可减轻环境污染的方法。

本发明将植物沥青与甲醇置于高压釜中，经减压蒸馏蒸除脂肪酸酯，再将蒸馏残留物中的甾醇，用正丙醇提取，冷析得粗品，再经脱色、重结晶得到精制甾醇。

四、本发明的优点 1.不需要加入任何催化剂，在高压下可将料液中脂肪酸及油脂酯化，避免了通常酯化法中由于催化剂的加入，而带入的污染物，及处理过程。2.所用的有机溶剂均为单一溶剂，回收方便。3.原料中有效成份得到最大利用，提取出甾醇的同时，可副产脂肪酸甲酯，作生物柴油使用。4.本方法工艺简便可靠，成品得率高，原料成本低，适于工业化生产。

五、具体技术方案 1.高压酯化：是将植物沥青转入高压釜中，加入酯化所需的低级醇(甲醇)加入量与植物沥青量相等，在压力为4.5～5.5Mpa，温度控制220～235℃，搅拌时间为4～5h，将反应物移至减压蒸馏釜，所述的提取甾醇方法，高压酯化后的反应物，酸值小于0.2。2.减压蒸馏：将酯化反应物减压蒸馏，在100～400Pa压力下，控制液相温度不超过210℃，收集馏出物，其馏出物即为副产物脂肪酸甲酯，作生物柴油使用。3.溶剂提取：将蒸馏残液，加入等质量的正丙醇，加热回流2～3h，趁热压滤，在0～10℃冷析15～20h，得到粗甾醇。4.粗品精制：所述的提取甾醇方法：将粗甾醇用30倍的乙醇溶解，控制温度在70～80℃，待溶解后，加入粗品量5％的活性炭，在不断回流情况下，搅拌脱色20分钟，将热的滤液在成品结晶锅内于室温下冷却结晶12h或放置过夜，结晶物经真空干燥，即为白色针状、片状或粉末状结晶的甾醇成品。

实例1植物沥青500g，加入甲醇450g，置于高压釜中，控制温度220℃，压力5.0MPa，在不断搅拌下，反应4.5h冷却，将反应物转入蒸馏釜中，先蒸除甲醇、水气，继续提高温度，抽真空，在料液温度190℃，蒸馏绝压350Pa蒸除脂肪酸甲酯300g。破真空、放冷，加入正丙醇200g，加热回流2h，将物料趁热压滤，收集提取液，冷析，得粗甾醇45g。经乙醇溶解、活性炭脱色、重结晶得精制甾醇35g，甾醇收率7％，产品质量指标见附录。

实例2植物沥青1000g，加入甲醇1000g，置于高压釜中，控制235℃，压力5.3MPa下，反应5h，放冷，将反应物转入蒸馏釜中，先蒸除甲醇、水气，继续升温、减压，在蒸馏绝压400Pa、温度210℃下蒸除脂肪酸甲酯650g，破真空、放冷，加入正丙醇500g，加热回流2h，压滤，收集提取液，冷析，得粗甾醇95g，经乙醇溶解、活性炭脱色、重结晶，得精制甾醇80g.，甾醇收率8％。

附录植物甾醇精制品的质量指标

Claims

1、一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，包括如下步骤：

a.高压酯化原料与甲醇按等质量比例投入高压釜中，在高温高压下，反应4～5h，冷却后移入减压蒸馏釜中。

b.减压蒸馏将反应液进行减压蒸馏，蒸除脂肪酸甲酯。

c.溶剂提取将蒸馏残液加入等质量的有机溶剂，加热回流2～3h，趁热压滤，将分离提取液冷析，得粗甾醇。

d.粗品精制乙醇溶解、活性炭脱色、重结晶，得精制品。

2、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的原料是植物油脚精馏脂肪酸后的蒸馏残渣，即植物沥青，植物甾醇含量大于5％以上。

3、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的高压酯化压力在4.5～5.5Mpa，温度控制在220～235℃。

4、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的减压蒸馏温度控制180～210℃，蒸馏绝压100～400Pa。

5、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的有机溶剂为正丙醇。

6、根据权利要求1所述的植物甾醇的生产方法，其特征在于所述的粗品精制采用常规的乙醇溶解、活性炭脱色、真空干燥等过程。