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CN102576651B - 发光元件、其制造方法及其发光方法 - Google Patents

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Abstract

一种发光元件，包括发光基体和在其表面上形成的金属层。所述金属层具有显微结构。所述发光基体包含组成为Y3AlxGa5-xO12:Tb的发光材料，其中0＜x≤5。还提供了该发光元件的制造方法和一种发光方法。该发光元件的发光发光均匀性高、发光效率高、发光稳定性好并且结构简单，可用在超高亮度的发光器件上。

Description

发光元件、其制造方法及其发光方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种具有玻璃基材的发光材料的发光元件、其制造方法及其发光方法。
背景技术
传统的作为发光基体的材料包括荧光粉、纳米晶体及玻璃等，相对于晶体和荧光粉而言，玻璃具有透明、坚硬及良好化学稳定性和优良的光学性质；而且玻璃更容易被加工成各种形状大小的产品，如各种形状或尺寸的显示器件或照明光源。
例如，在真空微电子学领域中，场发射器件通常利用发光玻璃作为发光体，其在照明及显示领域显示出了广阔的应用前景，引起国内外研究机构的广泛关注。场发射器件工作原理是：在真空环境下，阳极相对场发射阴极阵列(Fieldemissive arrays，FEAs)施加正向电压形成加速电场，阴极发射的电子加速轰向阳极板上的发光材料而发光。场发射器件的工作温度范围宽(-40℃～80℃)、响应时间短(＜1ms)、结构简单、省电，符合绿色环保要求。另外，荧光粉体、发光玻璃、发光薄膜等材料都可以在场发射器件中作为发光材料使用，但它们都存在发光效率低这一本质问题，极大限制了场发射器件的应用，特别是在照明领域的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种具有发光均匀性高、发光效率高、稳定性好、结构简单的发光元件，以及一种制备工艺简单、成本低的发光元件制造方法。
本发明还提供一种操作简便、方便可靠、大大增强发光材料发光效率的发光元件发光方法。
一种发光元件，其包括发光基体，所述发光基体的表面设有一金属层，所述金属层具有金属显微结构，所述发光基体包含化学成分为Y3AlxGa5-xO12:Tb的发光材料，其中x的取值为：0≤x≤5。
一种发光元件制造方法，其包括如下步骤：
制备发光基体，所述发光基体包含化学成分为Y3AlxGa5-xO12:Tb的发光材料，其中x的取值为：0≤x≤5；
在所述发光基体的表面形成一金属层；及
将所述发光基体及金属层在真空下进行退火处理，使所述金属层形成金属显微结构，冷却后即形成所需的发光元件。
以及，一种发光元件的发光方法，其包括如下步骤：
按照上述发光元件制造方法获得发光元件；及
对金属层发射阴极射线，在阴极射线激发下金属层与发光基体之间形成表面等离子体，使发光基体发光。
在上述发光元件中，通过采用在发光基体上设置一层具有显微结构的金属层，该金属层能在阴极射线下与发光基体之间的界面形成表面等离子体，通过表面等离子体效应，使发光基体的内量子效率大大提高，即发光玻璃的自发辐射增强，进而大大增强了发光基体的发光效率，从而解决发光材料发光效率低这一问题。因而，在发光元件的发光方法中，只需对金属层发射阴极射线，金属层与发光基体之间形成表面等离子体，以增强发光基体发光效率，提高其发光可靠性。由于发光元件包括发光基体和金属层，这种双层结构简单，同时，在发光基体和金属层间有均匀界面，从而表现出很高的发光均匀性和稳定性。在发光元件的发光方法中，只需对金属层发射阴极射线，金属层与发光基体之间形成表面等离子体，即能大大增强发光基体的发光效率，提高其发光可靠性。
在上述发光元件制备方法中，只需要在发光基体上形成一层金属层，然后经过退火处理，即可获得所需发光元件，该制备工艺简单、成本低，具有广阔的生产应用前景。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例的发光元件结构示意图；
图2是本发明实施例的发光元件制备方法流程图；
图3是本发明实施例的发光元件的发光方法流程图；
图4是实施例1的发光元件与未加金属层的发光玻璃对比的发光光谱，阴极射线发光光谱测试条件为：电子束激发的加速电压为5KV。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，示出本发明实施例的发光元件10，其包括发光基体13以及设于发光基体13表面的金属层14。金属层14具有金属显微结构，该金属显微结构有时也称为微纳结构。进一步，该金属显微结构是非周期性的，即由无规则排列的金属晶体构成。
在本发明的一个实施例中，该发光基体13可以是掺杂有Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料的发光玻璃，所述玻璃的组成及其组份的摩尔份数为20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2，玻璃采用低熔点的玻璃粉，并不限于此处描述的玻璃材质。其中，掺杂有Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料在发光基体中所占的质量百分比为5％～35％，x的取值为：0＜x≤5。通常，Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料也称为Tb掺杂的石榴石体系材料，也可表示为Y3Al5O12:Tb或Y3(Al，Ga)5O12:Tb材料。
在本发明的另一个实施例中，该发光基体13包括透明或半透明基片和形成于基片上的化学成分为Y3AlxGa5-xO12:Tb的发光薄膜，金属层14形成于发光薄膜表面。
其中，金属层14可以是由化学稳定性良好的金属，例如不易氧化腐蚀的金属，另外也可以是常用的金属，优选为金、银、铝、铜、钛、铁、镍、钴、铬、铂、钯、镁、锌中的至少一种金属形成的，更优选为由金、银、铝中的至少一种金属形成的。金属层14中的金属物种可以是它们的单金属或者复合金属。复合金属可以是上述金属两种或两种以上的合金，例如，金属层14可以是银铝合金层或金铝合金层，其中银或金的重量分数优选为70％以上。金属层14的厚度优选为0.5纳米～200纳米，更优选为1纳米～100纳米。
上述发光元件10作为发光元件，可广泛应用于超高亮度和高速运作的发光器件上，例如场发射显示器、场发射光源或大型广告显示牌等产品中。以场发射显示器为例，阳极相对场发射阴极阵列施加正向电压形成加速电场，阴极发射的电子，即对金属层14发射阴极射线16，具有显微结构的金属层14与发光基体13之间形成表面等离子体，通过表面等离子体效应，使发光基体13的内量子效率大大提高，即发光玻璃的自发辐射增强，进而大大增强了发光基体的发光效率，从而解决发光材料发光效率低这一问题。另外，由于是发光基体13表面形成一层金属层，整个金属层与发光基体13之间形成均匀界面，可以提高发光的均匀性。
请参阅图1和2，说明本发明实施例的发光元件制造方法的流程，该制造方法包括如下步骤：
S01：制备发光基体13，发光基体13包含化学成分为Y3AlxGa5-xO12:Tb的发光材料，其中x的取值为：0＜x≤5；
S02：在发光基体13的表面形成一金属层14；及
S03：将发光基体13及金属层14在真空下进行退火处理，使金属层14形成金属显微结构，冷却后即形成所需的发光元件。
在步骤S01中，对应上面描述的发光基体13的两种结构：第一种为掺杂有Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料的发光玻璃，第二种为Y3AlxGa5-xO12:Tb发光薄膜形成于基片上。第一种发光基体13的制备方法包括如下步骤：将Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料与玻璃粉混合，然后在1000-1300℃温度下熔融，冷却至室温，得到掺杂有Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料的发光玻璃，其中，玻璃粉组成及其组份的摩尔份数为20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2。其中，Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料也为粉状物，其与玻璃粉按照质量比例为1∶19～7∶13进行混合，混合后，Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料占混合物的质量百分数为5％～35％，然后在1000-1300℃温度下熔融，倒在钢板上冷却至室温，得到所需的基体13。温度优选为1200℃。
第二种发光基体13的制备方法包括如下步骤：选用半透明或透明基片为衬底，在衬底上形成Y3AlxGa5-xO12:Tb发光薄膜。其中，Y3AlxGa5-xO12:Tb发光薄膜采用磁控溅射、电子束蒸发、化学汽相沉积、分子束外延、脉冲激光沉积或喷雾热分解等方法在衬底上沉积形成。
与前面描述的结构相类似，此处形成金属层14可以是采用化学稳定性良好的金属材质源沉积形成，例如不易氧化腐蚀的金属，另外也可以是常用的金属，优选为金、银、铝、铜、钛、铁、镍、钴、铬、铂、钯、镁、锌中的至少一种金属，更优选为由金、银、铝中的至少一种金属。在步骤S02中，该金属层14是通过将上述至少一种金属通过物理或化学气相沉积法形成于发光基体13表面，例如但不限于用溅射或蒸镀方法形成于发光基体13的表面。金属层14的厚度优选为0.5纳米～200纳米，更优选为1纳米～100纳米。
步骤S03具体如下：在发光基体13表面形成金属层14后，在50℃～650℃下进行真空退火处理，退火时间为5分钟～5小时，然后自然冷却至室温。其中，退火温度优选为100℃～500℃，退火时间优选为15分钟～3小时。
请参阅图1和3，说明本发明实施例的发光元件发光方法的流程，该发光方法包括如下步骤：
S11：按照前述发光元件制造方法获得发光元件10；
S12：对金属层14发射阴极射线16，在阴极射线16的激发下，金属层14与发光基体13之间形成表面等离子体，使发光基体13发光。
发光元件10具有前面描述各种结构及组份等特征。在实际应用中，实现步骤S12可以采用场发射显示器或照明光源，在真空环境下，阳极相对场发射阴极阵列施加正向电压形成加速电场，阴极发射阴极射线16，在阴极射线16的激发下，电子束首先穿透金属层14进而激发发光基体13发光，在这个过程中，金属层14与发光基体13的界面上产生了表面等离子体效应，通过该效应使发光基体13的内量子效率大大提高，即发光材料的自发辐射增强，进而大大增强了发光材料的发光效率。
如上所述，发光基体13具有两种结构，在第一种结构中，电子束穿透金属层14进而激发掺杂在发光玻璃中的Y3AlxGa5-xO12:Tb发光，表面等离子体在有掺杂Y2SiO5:Tb的发光玻璃表面与金属层14之间形成，促进Y2SiO5:Tb的发光。在第二种结构中，电子束穿透金属层14，直接激发Y3AlxGa5-xO12:Tb发光薄膜，表面等离子体在Y3AlxGa5-xO12:Tb发光薄膜与金属层14之间形成，促进Y2SiO5:Tb的发光。
表面等离子体(Surface Plasmon，SP)是一种沿金属和介质界面传播的波，其振幅随离开界面的距离而指数衰减。当改变金属表面结构时，表面等离子体激元(Surface plasmon polaritons，SPPs)的性质、色散关系、激发模式、耦合效应等都将产生重大的变化。SPPs引发的电磁场，不仅仅能够限制光波在亚波长尺寸结构中传播，而且能够产生和操控从光频到微波波段的电磁辐射，实现对光传播的主动操控。因此，本实施例利用该SPPs的激发性能，增大发光基体的光学态密度和增强其自发辐射速率；而且，可利用表面等离子体的耦合效应，当发光基体发出光时，能与其发生耦合共振效应，从而大大提高发光基体的内量子效率，提高发光基体的发光效率。
以下通过多个实施例来举例说明发光元件的不同组成及其制备方法，以及其性能等方面。在以下各个实施例中，Y3AlxGa5-xO12:Tb发光材料可采用市售商品，直接加以利用。
实施例1
将Y3(Al，Ga)5O12:Tb荧光粉与玻璃粉(组成及组份的摩尔份数20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2)按照质量比例1∶4进行混合、熔融，制得掺杂有Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光材料的发光玻璃。然后利用磁控溅射设备在发光玻璃表面沉积厚度为2nm的金属银层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以300℃的温度退火处理半小时，然后冷却至室温，即得到本实施例的发光元件。
对上述制备的发光元件进行光谱测试，用电子枪产生的阴极射线轰击该发光元件，电子束首先穿透金属层进而激发掺杂有Y3(Al，Ga)5O12:Tb的发光玻璃发光，产生如图4所示的发光光谱，图中光谱显示发光材料为绿色发光材料。图中曲线11为未加金属银层时发光玻璃的发光光谱；曲线12为本实施例制备的附加了金属结构的发光元件的发光光谱，从图中可以看到，由于金属层与发光玻璃之间产生了表面等离子体效应，相对于未加金属层时发光玻璃，本实施例的附加了金属结构的发光玻璃从350nm到700nm的发光积分强度是未加金属层时发光玻璃发光积分强度的2.6倍，使发光性能得到极大提高。
以下各个实施例的发光光谱都与实施例1相类似，各发光元件也具有类似的发光强度效果，在下面不再赘述。
实施例2
将Y3Al5O12:Tb荧光粉与玻璃粉(组成及组份的摩尔份数20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2)按照质量比例1∶19进行混合、熔融，制得掺杂有Y3Al5O12:Tb发光材料的发光玻璃。然后利用磁控溅射设备在发光玻璃表面沉积厚度为0.5nm的金属金层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以200℃的温度退火处理1小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例3
将Y3Al5O12:Tb荧光粉与玻璃粉(玻璃组成及其组份的摩尔份数20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2)按照质量比例7∶13进行混合、熔融，制得掺杂有Y3Al5O12:Tb发光材料的发光玻璃。然后利用磁控溅射设备在发光玻璃表面沉积厚度为200nm的金属铝层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以500℃的温度退火处理5小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例4
选择大小为1×1cm2双面抛光的蓝宝石衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3Al5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为100nm的金属镁层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以650℃的温度退火处理5分钟，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例5
选择大小为1×1cm2双面抛光的氧化镁衬底，用分子束外延方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为1nm的金属钯层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以100℃的温度退火处理3小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例6
选择大小为1×1cm2双面抛光的氧化镁衬底，用喷雾热分解方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为5nm的金属铂层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以450℃的温度退火处理15分钟，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例7
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为20nm的金属铁层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以50℃的温度退火处理5小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例8
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为10nm的金属钛层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以150℃的温度退火处理2小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例9
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为50nm的金属铜层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以200℃的温度退火处理2.5小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例10
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为150nm的金属锌层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以350℃的温度退火处理0.5小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例11
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为120nm的金属铬层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以250℃的温度退火处理2小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例12
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为40nm的金属镍层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以80℃的温度退火处理4小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例13
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为180nm的金属钴层，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以400℃的温度退火处理1小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例14
将Y3Al5O12:Tb荧光粉与玻璃粉(玻璃组成及其组份的摩尔份数20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2)按照质量比例3∶17进行混合、熔融，制得掺杂有Y2O3:Tb发光材料的发光玻璃。然后利用磁控溅射设备在发光玻璃表面沉积厚度为0.5nm的金属金铝层，在金铝层中，金和铝的质量分数分别约为80％和20％，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以200℃的温度退火处理1小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例15
将Y3(Al，Ga)5O12:Tb荧光粉与玻璃粉(组成及组份的摩尔份数20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2)按照质量比例3∶7进行混合、熔融，制得掺杂有Y2O3:Tb发光材料的发光玻璃。然后利用磁控溅射设备在发光玻璃表面沉积厚度为15nm的金属银铝层，在银铝层中，银和铝的重量份数分别约为90％和10％，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以200℃的温度退火处理1小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例16
选择大小为1×1cm2双面抛光的石英衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3Al5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为10nm的金属银铝层，在银铝层中，银和铝的重量份数分别约为80％和20％，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以150℃的温度退火处理2小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
实施例17
选择大小为1×1cm2双面抛光的氧化镁衬底，用磁控溅射方法在衬底上制得Y3(Al，Ga)5O12:Tb发光薄膜，利用电子束蒸发设备在发光薄膜表面沉积厚度为10nm的金属金铝层，在金铝层中，金和铝的重量份数分别为90％和10％，然后将其置于真空度小于1×10-3Pa的真空环境下，以150℃的温度退火处理2小时，然后冷却至室温，得到本实施例的发光元件。
在以上描述的各实施例中，采用在发光基体13上设置一层具有显微结构的金属层14，该金属层14能在阴极射线下与发光基体13之间的界面形成表面等离子体，通过表面等离子体效应，使发光基体13的内量子效率大大提高，使得发光材料的自发辐射增强，进而大大增强了发光材料的发光效率，从而解决发光材料发光效率低这一问题。在发光元件的发光方法中，只需对金属层14发射阴极射线，金属层14与发光基体13之间形成表面等离子体，以增强发光基体13的发光效率，提高其发光可靠性。由于发光元件10包括发光基体13和金属层14，这种双层结构简单，同时，在发光基体13和金属层14间有均匀界面，从而表现出很高的发光均匀性和稳定性。在发光元件的发光方法中，只需对金属层14发射阴极射线，金属层14与发光基体13之间形成表面等离子体，即能大大增强发光基体13的发光效率，提高其发光可靠性。
在本发明实施例的发光元件制备方法中，只需要在发光基体13上形成一层金属层14，然后经过退火处理，即可获得所需发光元件10，从而使得制备工艺简单、降低成本，具有广阔的生产应用前景，尤其可用在超高亮度和高速运作的发光器件上，如场发射显示器。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种发光元件，其包括发光基体，其特征在于，所述发光基体的表面设有一金属层，所述金属层具有金属显微结构，所述发光基体包含化学成分为Y3AlxGa5-xO12：Tb的发光材料，其中x的取值为：0≤x≤5；所述金属显微结构由无规则排列的金属晶体构成；
所述发光基体为掺杂有Y3AlxGa5-xO12：Tb发光材料的发光玻璃，所述玻璃的组成及组份的摩尔份数为20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2；
所述金属层的金属为金、银、铝、铜、钛、铁、镍、钴、铬、铂、钯、镁、锌中的至少一种。
2.如权利要求1所述的发光元件，其特征在于，所述Y3AlxGa5-xO12：Tb发光材料在发光基体中所占的质量百分比为5％～35％。
3.如权利要求1所述的发光元件，其特征在于，所述金属层的厚度为0.5纳米至200纳米。
4.一种权利要求1所述的发光元件的制造方法，其包括如下步骤：
制备发光基体，所述发光基体包含化学成分为Y3AlxGa5-xO12：Tb的发光材料，其中x的取值为：0<x≤5；
在所述发光基体的表面形成一金属层；及
将所述发光基体及金属层在真空下进行退火处理，使所述金属层形成金属显微结构，冷却后即形成所需的发光元件；
所述发光基体的制备步骤如下：将Y3AlxGa5-xO12：Tb发光材料与玻璃粉混合，然后在1000-1300℃温度下熔融，冷却至室温，得到掺杂有Y3AlxGa5-xO12：Tb发光材料的发光玻璃，其中，玻璃粉组成及组份的摩尔份数为20Na2O-20BaO-30B2O3-30SiO2；
所述金属层的金属为金、银、铝、铜、钛、铁、镍、钴、铬、铂、钯、镁、锌中的至少一种。
5.一种发光元件的发光方法，其包括如下步骤：
按照权利要求4所述的发光元件制造方法获得发光元件；及
对金属层发射阴极射线，在阴极射线激发下金属层与发光基体之间形成表面等离子体，使发光基体发光。
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