CN102557156A - 制备硝酸钯溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法，尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法，属于精细化工技术领域。其取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入分析纯浓硝酸溶液，升温，边均匀搅拌反应液，边加入盐酸溶液，在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液。本发明操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法，尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
硝酸钯溶液主要用于制备催化剂、材料表面镀层等。在硝酸钯用于很多含钯催化剂的制备时，由于氯元素会造成催化剂的中毒，一般都要求来源于硝酸钯中的氯含量极低。传统的用王水溶解钯的方法，得到的溶液中含有大量的氯，而且很难除去，这种方法一般用于制备氯化钯。而用纯的浓硝酸加热溶解钯，可以得到氯含量极低的硝酸钯溶液，但是这个过程并不能使钯完全溶解，所以一般都需要在溶解反应后过滤出未溶解的含钯固体，或者过滤后再用少量王水进行溶解这部分含钯固体。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供了一种操作简单，工艺条件温和的制备超低氯含量的硝酸钯溶液的方法。本发明提供的方法可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。本发明提供的方法制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，尤其氯相对于钯的质量百分比含量可以低于0.05％。
本发明的技术方案：一种制备硝酸钯溶液的方法，取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；
所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.3％。
向反应器内滴加盐酸溶液，直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.01％～0.045％。反应过程为在不断搅拌下反应1～2h。所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.05％。
本发明的有益效果：本发明操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
以下实施例中采用的金属钯粉体购自上海久岳化工有限公司，分析纯浓硝酸和盐酸均购自无锡市展望化工试剂有限公司。
实施例1
将100g金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的8倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在35℃条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.02％)，在不断搅拌下反应1小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.027％。
实施例2
将100g金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的9倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在室温条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.20％)，在不断搅拌下反应3小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.21％。
实施例3
将100g金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的4倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在70℃条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.005％)，在不断搅拌下反应2小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.011％。
Claims (4)
1.一种制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于：取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；
所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.3％。
2.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于：向反应器内滴加盐酸溶液，直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.01％～0.045％。
3.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于：反应过程为在不断搅拌下反应1～2h。
4.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于：所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.05％。
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