CN102554242B - 微细球形钛粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细球形钛粉末的制造方法，以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.05MPa-0.1MPa，在650℃-730℃保温，确保海绵钛与氢气充分反应后降温冷却；将氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1000r/min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；再采用射频等离子体进行脱氢及球化处理。本发明的微细球形钛粉末的制造方法，粉末的粒度与粒度分布可以有效控制，氧含量低，生产工序少、成本低、球化率高，球形度好，适合工业化推广。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备工艺技术领域，涉及一种微细球形钛粉末的制造方法。
背景技术
钛及钛合金是优质的结构材料，具有密度小、比强度高和良好的耐热、耐蚀等优良特性，在汽车、化工、冶金、环保、航空、航天和兵器等领域具有广泛的应用。粉末冶金法是制取钛及钛合金块状制品和零件的重要手段之一，具有组织细小、成分与组织可控等特点。然而，在钛粉末冶金工业中，制备组分均匀、密度一致、缺陷少、强度高、球形度高的钛粉末非常关键。同时，由于金属钛的活性高，易污染等问题，微细球形钛粉末制备技术的困难长期限制钛粉末冶金工业的发展，尤其是钛粉末注射成型技术的发展。对于钛粉末注射成型工艺要求原始粉末不仅要有好的球形度，且粒度应小于45um，粉末的氧含量也不能超过2000ppm。
目前，制备球形钛粉以气雾化法、等离子旋转电极法为主。气雾化法是将原料钛(钛锭或者海绵钛块)加热熔融，然后采用惰性气体雾化冷却，这种方法制备的球形钛粉粒度分布很宽，粉末球形度差，很难制备100um以下的粉末，且设备投资和生产运行成本都很高。而等离子旋转电极法制备的钛粉末具有很好的球形度，但产品成品率低，只能制备150um以上的较粗球形粉末。采用这两种方法来制备满足钛粉末注射成型技术需求的原料客观上存在技术难度。
近年来，随着热等离子技术的发展，其在材料制备和处理领域的应用取得了很好的推广应用，如等离子喷涂、等离子电镀、等离子焊接等方面。等离子球形化处理是热等离子在粉末制备技术方面的成功典范，采用此技术可以制备陶瓷、难熔金属、活性金属粉末。目前，此技术已经用于制备微细球形钛粉末的研究中，多以射频等离子体为热源，也有采用直流等离子为热源进行实验室研究的。基本都是原始粉末通过注入器进到等离子体的热区而熔融，熔融颗粒在表面张力的作用下成球，在下落过程中快速冷却使其保持较好的球形。这种方法能够制备球形度很高的钛球形粉末，制备球形钛粉的粒度受到原始粉末粒度的限制，原始粉末的粒度和粒度分布直接决定了最终产品的粒度及其分布情况。
采用射频等离子处理原料粉末制备球形钛粉的现有技术均需将海绵钛进行粉碎或采用脱氢后的钛粉为原料，选择不同的原料直接决定了所制备粉末的性能和生产成本。由于海绵钛具有很好的延展性和塑性，使得海绵钛难以采用常规的方法进行粉碎，实验室研究中多采用低温脆破技术来破碎少量海绵钛进行试验，这种海绵钛的粉碎方式使得整个球形钛粉的制备工艺成本高昂，难以进行产业化推广。而以脱氢后的钛粉作为原料粉末，采用射频等离子炬为热源来进行球形钛粉的制备时，如果原料粉末的粒度能满足要求(足够细)，就可以得到粒度很细的球形钛粉。这种以细钛粉为原料的制备工艺，存在的最大问题是产品氧含量高，制备工艺的增氧无法避免，不能满足注射成型工艺的使用要求。这是细钛粉在脱氢和破碎过程中表面积增大所致，也是这种以钛粉为原料制备球形粉末的工艺不可避免的。同时，这种制备球形粉末的原料是采用氢化脱氢工艺得到的，与以海绵钛为起始原料制备球形钛粉的工艺相比较，增加了氢化、破碎、脱氢、再次破碎的工序，增加工序除了会影响产品纯度外，必然会使生产成本增加，这使得此工艺难以工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种微细球形钛粉末的制造方法，解决现有技术制备粒度小于45um微细球形钛粉成本高、氧含量高的问题，生产效率高，适合工业化生产。
本发明所采用的技术方案是，微细球形钛粉末的制造方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1海绵钛的氢化处理
以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.05MPa-0.1MPa，在650℃-730℃保温，确保海绵钛与氢气充分反应后降温冷却；
步骤2破碎处理
将步骤1氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1000r/min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；
步骤3脱氢及球化处理
将步骤2制得的粒度小于45um的氢化钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行脱氢及球化处理，即得到微细球形钛粉末。
本发明的特征还在于，
步骤3的脱氢及球化处理具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为60kw-85kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.7m3/h-1.5m3/h，工作气体流量选择在0.4m3/h-1.0m3/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将氢化钛粉输送至等离子炬中央，送氢化钛粉末的速率选择在30g/min-300g/min，氢化钛粉在下落过程中经过等离子炬受热熔融成球形，并在氩气的保护下沉积在收集罐中，即得微细球形钛粉末。
本发明微细球形钛粉末的制备方法以海绵钛为起始原料，海绵钛与氢气在高温下反应后，生产脆性的氢化钛，氢化钛进行破碎得到所要求粒度的细粉末，将得到的微细氢化钛粉以氩气为载气直接送入射频等离子炬中央进行球化处理，微细氢化钛粉在射频等离子炬内受高温而熔融，钛与氢之间的分子键断裂而使氢化钛分解为钛与氢的游离态，达到脱氢的目的，游离态的钛与氢由于比重偏差很大，钛会受自重作用下落，从而与氢分离，钛在下落过程中受到冷却气体的强冷，在表面张力的作用下凝固成球形来降低自由能，形成稳定的球形钛粉末。此发明工艺既避免了海绵钛的破碎，又减少了脱氢工序，实现了动态脱氢技术与球化处理技术的有机结合，使生产工序减少，必然会大大降低生产成本。同时，由于在进行球化处理前的微细粉末是以氢化钛的不规则形式存在，氢化钛不会受到空气的污染而增氧。而在球化处理后的粉末为完美的球形粉末，比表面积不足同粒级(-45um)形貌不规则原料粉末的十分之一，小的比表面积使球形粉末稳定性大大提高，不易受到空气中氧、氮等元素的污染。本发明的工艺技术与现有技术相比还具有以下优点：
1、所制备钛微细球形粉末的粒度与粒度分布可以有效控制。
2、所制备微细球形钛粉(粒度小于45um)氧含量低，不超过0.20wt％。
3、本发明工艺的生产工序少、成本低、球化率高，适合工业化推广。
4、所制备粉末具有很好的球形度，粉末性能一致性好。
附图说明
图1为采用现有气雾化制得的球型钛粉末照片。
图2为采用本发明方法制得的球型钛粉末照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的微细球形钛粉末的制造方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1海绵钛的氢化处理
以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.05MPa-0.1MPa，在650℃-730℃保温，确保海绵钛与氢气充分反应后降温冷却；
步骤2破碎处理
将步骤1氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1000r/min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；
步骤3脱氢及球化处理
将步骤2制得的粒度小于45um的氢化钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行脱氢及球化处理；
具体来说是用氩气作为等离子气体(即工作气体)，射频等离子体输出功率可在60kw-85kw进行调整；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.7m3/h-1.5m3/h，工作气体流量选择在0.4m3/h-1.0m3/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将氢化钛粉输送至等离子炬中央，送粉速率选择在30g/min-300g /min，氢化钛粉在下落过程中经过等离子炬受热熔融成球形，并在氩气的保护下沉积在收集罐中，得到微细的球形钛粉末。
性能分析及评价
将处理后的球形粉末，进行粒度和化学组成的分析。由于此工艺技术整个工序流程中没有引入任何杂质元素，产物中只有氢元素的变化，所以，生产的微细球形钛粉一般只需对氧、氮和氢含量进行测定就可以了；分析元素氧、氮，主要是由于钛极易与空气中的氧及氮反应生产稳定的化合物而影响其的使用性能。
本发明制备技术中关键的是球化处理与氢化钛粉脱氢的同步完成、微细氢化钛的制备、等离子体参数的选择。不同粒度的氢化钛粉，需要对等离子体参数进行适当调整，以保证既能获得完美的球形颗粒，又能使氢化钛分解，达到脱氢的目的。
经实验得出，送粉(氢化钛粉)速度增大，气固混合物中的粉末浓度增加，熔融的钛液滴之间相互碰撞的机会也大大增加，使的所得的粉末颗粒的粒径也相应增大，所以送粉速度需要控制在30g/min-300g/min。
实施例1
以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.05MPa，在650℃保温，将氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1000r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；选择平均粒径为17um的氢化钛粉末，采用射频等离子体进行脱氢及球化处理；射频等离子体输出功率60kw；保护气体和工作气体等都使用氩气，保护气流量选择在0.7m3/h，工作气体流量选择在0.4m3/h，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉输送至等离子炬中央，送粉速率选择在30g/min，氢化钛粉在下落过程中经过等离子炬受热熔融成球形，并在惰性气体的保护下沉积在收集罐中，得到微细的球形钛粉末。
制备得到的球形粉末分析结果为：球形率99％，氧含量0.13wt％，氢含量0.018wt％，氮含量0.015wt％，平均粒度14um。
实施例2
以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.1MPa，在730℃保温，将氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；选择平均粒径为45um的氢化钛粉末，采用射频等离子体进行脱氢及球化处理；射频等离子体输出功率85kw；保护气体和工作气体等都使用氩气，保护气流量选择在1.5m3/h，工作气体流量选择在1.0m3/h，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉输送至等离子炬中央，送粉速率选择在300g/min，氢化钛粉在下落过程中经过等离子炬受热熔融成球形，并在惰性气体的保护下沉积在收集罐中，得到微细的球形钛粉末。
制备得到的球形粉末分析结果为：球形率99％，氧含量0.12wt％，氢含量0.02wt％，氮含量0.012wt％，平均粒度42um。
实施例3
以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.08MPa，在7300℃保温，将氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1150r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；选择平均粒径为36um的氢化钛粉末，采用射频等离子体进行脱氢及球化处理；射频等离子体输出功率70kw；保护气体和工作气体等都使用氩气，保护气流量选择在1.0m3/h，工作气体流量选择在10.7m3/h，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉输送至等离子炬中央，送粉速率选择在100g/min，氢化钛粉在下落过程中经过等离子炬受热熔融成球形，并在惰性气体的保护下沉积在收集罐中，得到微细的球形钛粉末。
制备得到的球形粉末分析结果为：球形率99％，氧含量0.11wt％，氢含量0.016wt％，氮含量0.010wt％，平均粒度32um。
采用实施例3制备得到的球形粉末形貌如图2所示，与现有采用气雾化制得的球形粉末的照片如图1所示，进行对比可以看出，采用本发明方法制得的粉末具有很好的球形度，粉末性能一致性好，并且粒度小。
Claims (1)
1.一种微细球形钛粉末的制造方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1 海绵钛的氢化处理
以海绵钛为原料，将海绵钛与氢气混合，保持氢气正压0.1MPa，在730℃保温，确保海绵钛与氢气充分反应后降温冷却；
步骤2 破碎处理
将步骤1氢化后的海绵钛采用气流磨进行破碎，气流磨的转速控制在1000r/min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氢化钛粉末；
步骤3 脱氢及球化处理
将步骤2制得的粒度小于45um的氢化钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行脱氢及球化处理，脱氢及球化处理具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为60kw-85kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.7m3/h-1.5m3/h，工作气体流量选择在0.4m3/h-1.0m3/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将氢化钛粉输送至等离子炬中央，送氢化钛粉末的速率选择在30g/min-300g/min，氢化钛粉在下落过程中经过等离子炬受热熔融成球形，并在氩气的保护下沉积在收集罐中，即得微细球形钛粉末。
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