CN102553502A - 一种电子墨水微胶囊的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子墨水微胶囊的制备装置及制备方法，属于电子墨水技术领域。利用本发明的装置从不同的通道同时分别喷出囊芯颗粒和囊壁溶液，囊壁与囊芯粒子发生碰撞，囊壁吸附在囊芯粒子表面，形成一层均匀致密的包覆层，从而得到微胶囊。本发明的方法解决了传统制备方法存在的工艺复杂、合成时间长、胶囊粒径分布不均及不易控制等缺点。本发明工艺步骤简单，所需设备操作简便且成本低、污染小、产率高。利用本工艺制得的微胶囊粒径均匀，粒径一般在10～100微米。本发明将为微胶囊显示材料的大规模应用提供优质的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子墨水微胶囊的制备装置和制备方法，属于电子墨水技术领域。
背景技术
近年来，电子墨水显示作为一种新型显示技术受到广泛关注。电子墨水微胶囊是将包含有电泳粒子和分散介质的电泳显示液包裹在微胶囊内，在电场作用下使颜料粒子在微胶囊内实现电泳显示。微胶囊抑制了电泳粒子在大于胶囊尺度范围内的团聚、沉积，提高了电泳显示液的稳定性，延长了使用寿命。与现今流行的阴极射线管(CRT)、液晶显示(LCD)等显示技术相比，电子墨水具有对比度高、宽视角、低价格、低功耗、稳态显示、厚度薄、可实现柔性显示等优点。
目前公开报道的电子墨水微胶囊的制备方法主要包括界面聚合法，原位聚合法和复凝聚法等。西北工业大学赵晓鹏等人在中国发明专利ZL02139591.8中公开了以硬脂胺改性酞菁绿为颜料颗粒，四氯乙烯为溶剂，Span-80为表面活性剂，脲甲醛树脂为壁材，采用原位聚合法制备得到绿色的、粒径为30～80微米大小的微胶囊；赵晓鹏等人还在中国发明专利ZL2139592.6和ZL2139478.4中公开了用原位聚合法制备蓝色电子墨水微胶囊和白色电子墨水微胶囊；天津大学李祥高等公开了用复凝聚法制备壁材为羧基丁腈/明胶与阿拉伯胶、粒径在50～120微米的黑白电子墨水微胶囊的方法(中国公开专利号：101850229A)。
Foris等人在美国专利(Capsule manufacture，US 4001140)中也提到采用一步原位聚合法以脲甲醛树脂为壁材获得电子墨水微胶囊。
为了提高显示的对比度，要求微胶囊粒径更小且均匀，微胶囊内包含的电泳粒子含量尽可能均匀。然而现有的方法中工艺参数和操作条件对微胶囊的包覆率、表面形貌和粒径分布等有很大影响，产品的可重复性不强，特别是制出的微胶囊粒径不均，需要通过分级进行筛分，制造效率比较低。因此发明一种简单易行、粒径大小可控的微胶囊制备方法和装置，具有重要的理论意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备电子墨水微胶囊的方法和装置，以实现高对比度和高分辨率的电子墨水显示。
电子墨水微胶囊由囊壁与囊芯构成，囊壁材料为高分子聚合物，囊芯为电泳显示液，电泳显示液由电泳粒子、分散介质及分散剂构成。壁材由高分子聚合物及助剂组成。本发明提供的制备方法，利用一种装置从不同的通道同时分别喷出囊芯液滴和囊壁溶液，囊壁与囊芯液滴发生碰撞，囊壁吸附在囊芯粒子表面，形成一层均匀致密的包覆层，从而得到微胶囊。
所述的装置由一根外管9和一根内管10构成套管，在内、外管之间留有通道，在套管一端外管上设有连续相进口管8，同一端内管上设有分散相进口管7；在套管另一端外管轴向设有连续相出口管11，同一端内管轴向设有分散相出口管12，内管出口套在外管出口内，内管出口管与外管出口管之间设有通道，并且在外管9出口管径向设有一气体脉冲连接管14并连有一个气体脉冲装置，气体脉冲连接管位于内管出口管下面。。内管直径为5～100微米，内管出口管直径为1～50微米；外管直径为20～200微米，外管出口管直径为10～100微米；外管出口14处连接的一个气体脉冲装置用来控制微胶囊液滴的下落；内、外管优选为金属管，内管内外表面和外管内表面是通过抛光处理的光滑面。
本发明利用上述电子墨水微胶囊的制备装置制备电子墨水微胶囊的方法，具体制备步骤和条件如下：
(1)制备电泳显示液。
(2)常温下，在固含量为10％～60％的高分子聚合物水溶液中加入助剂，助剂量为聚合物质量的0.1％～5％，搅拌5～10min，配制成囊壁溶液。
(3)常温下，电泳显示液从上述装置的分散相进口管7进入内管，高分子聚合物溶液从上述装置的连续相进口管8进入外管，电泳显示液与高分子聚合物溶液的体积流量比1∶1～1∶40优选为1∶1～1∶20，电泳显示液通入内管的流量最好为0.1～40L/hr，高分子溶液通过外管的流量最好为1～100L/hr。可以采用离心泵、蠕动泵或计量泵附带流量计调节反应溶液注入速率；
(4)打开气体脉冲装置，使微胶囊液滴落在疏水性收集槽中，并加热固化得到微胶囊产物。
上述(2)步骤中所述的高分子聚合物可以用亲水性高分子树脂，如丙烯酸类、聚氨酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、明胶、阿拉伯胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羧乙基纤维素等，可以是其中的一种或几种的混合物。
上述(2)步骤中所述的助剂可以是毕克消泡剂BYK-022和BYK-028，毕克润湿剂BYK-346，罗门哈斯增稠剂RM-8W，水性环氧异氰酸酯型固化剂JF9000和JF9001，二丙二醇丁醚，二乙二醇丁醚，乙二醇丁醚，二乙二醇乙醚，罗门哈斯流平剂RM2020，聚二甲基硅氧烷，γ缩水甘油醚氧丙基甲基二乙基硅烷中的一种或几种的混合物。
电泳显示液采用现有技术的制备方法进行制备，如：包括以下步骤：
(1)将颜料溶解于溶剂中，配制成1g/L～10g/L的溶液；将改性剂加入到反溶剂去离子水中，充分溶解，配制成0.1g/L～10g/L的溶液；在室温、搅拌条件下，将颜料溶液加入到改性剂溶液中，加入的量使改性剂与颜料的质量比为1～25∶1，反应15～35min；
(2)在(1)步骤得到的混悬液中加入分散介质，其加入量与(1)步骤中的颜料溶液体积比为1～3∶1，继续在搅拌条件下，反应10～20min；
(3)将(2)步骤得到的混合液体，静置10～30min分层，取分散介质层，加入分散剂，搅拌20～30min，即得到电泳显示液。
上述电泳显示液制备方法(1)步骤所述的颜料为酞菁蓝、英利蓝、联苯胺黄G-R、永固橙RL、联苯胺黄G、氧化铁红、酞菁绿、喹丫啶酮紫4R、萘酚绿B、中铬黄、永固黄HR、喹吖啶酮红、永固紫RL、大红粉、耐晒品蓝色淀BO、耐晒铁蓝或甲苯胺红、二氧化钛、碳黑等。
上述电泳显示液制备方法(1)步骤中所述的溶剂为浓硫酸，或者为下列溶剂中的一种或它们的混合物：乙醇、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃、丙酮。但不限于上述溶剂。
上述电泳显示液制备方法(1)步骤中所述改性剂为：十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、三乙醇胺皂、十二烷基硫酸钠、月桂基二乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵、脂肪酸二乙醇酰胺、椰油基羟乙基磺酸钠、聚氧乙烯酰胺、聚乙烯醇PVA-124、聚氧烷撑脂肪酸脂、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基三甲基醋酸铵、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十八烷基二甲基苄基氯化铵、吐温60、聚乙烯吡咯烷酮、烷基羟肟酸中的一种或两种混合物，用量为颜料质量的0.5～15倍；
上述电泳显示液制备方法(2)步骤中所述的电泳显示液的分散介质为：四氯化碳、四氯乙烯、甲苯、二甲苯、三氯乙烷、环己烷、苯乙烯中的一种或它们的混合物；
上述电泳显示液制备方法(3)步骤中所述的分散剂为：UV681、CH-6、CH-2B、CH-13E、CH-8、CH-7、Span-85、Span-20、SL919、SL5170、SL5134、SL5401、SL6270、HP-1220、HP-1400、HP-1460、HP-1510、WB-3060、WB-3050、WB-18000A、Dispers 650、Dispers 655、Span80或Dispers 710，其用量为电泳粒子质量的0.05～5倍；
发明效果：
为了制备粒度均匀的微胶囊，本发明提出了用一种特殊装置取代传统的强制混合装置，进行微胶囊包覆的新思路。这种装置具有微孔的结构特点，由于微孔的孔径范围在微米级，反应物在压力差作用下透过微孔时可生成与孔径相当的微液滴，因而有效增加了反应物间的接触面积。通过改变微孔尺寸、压力差、原料液的流速等条件，可以便捷地改变微液滴尺度和扩散速率，进而控制微观混合状况及反应速度，最终制得粒径可控、粒度分布均匀的微胶囊。
本发明所述的电泳粒子是经过表面处理后的颜料颗粒，可以通过反溶剂重结晶法对颜料进行重结晶，得到粒径较小的颜料粒子，同时在重结晶的过程中，加入改性剂改善颜料粒子的分散稳定性并提高带电性。本发明的方法解决了传统制备方法存在的工艺复杂、合成时间长、胶囊粒径分布不均及不易控制等缺点。本发明工艺步骤简单，所需设备操作简便且成本低、污染小、产率高。利用本工艺制得的微胶囊粒径均匀，粒径一般在10～100微米，而且微胶囊的粒径能够通过调节反应原料液的进料速度而进行控制。本发明将为微胶囊显示材料的大规模应用，提供符合要求的优质的产品。
附图说明
图1：本发明的装置流程示意图
图2：本发明实施例1产物的显微镜图
图3：本发明实施例4产物的显微镜图
图1中，1和3离心泵、2和4储液槽、5和6转子流量计、7内管液体进料口、8外管液体进料口、10内管、9外管、12内管液体出料口、11外管液体出料口、13产品收集槽；14氮气进口、15气体控制器、16减压阀、17氮气瓶。
具体实施方式
装置流程图见图1，电泳显示液由离心泵1从储液槽2供给内管，由进料口7注入内管10内；囊壁溶液则由离心泵3从储液槽4供给外管，由进料口8注入外管9内。两股液体的进料流量分别由转子流量计5、6的显示，可通过调节离心泵1、3的转速而加以控制。电泳显示液由内管液体进料口7注入内管10后，经由内管出口12进入外管11中，并与另一股从外管进料口8注入外管的囊壁溶液在外管的出口通道11内进行充分碰撞，囊壁吸附在囊芯粒子表面，形成一层均匀致密的包覆层。氮气瓶17中储有大量氮气，氮气经减压阀16减压后通过电磁阀15从氮气进口14通入外管液体出料口11中，氮气将形成的液滴吹出，从而得到微胶囊。氮气以固定的频率间断通入，频率由电磁阀15调节控制。两股原料液的进料速度可以通过调节离心泵的转速加以控制，而调节原料液的进料速度也可以达到调控产物粒径的目的。
实施例1
将3g甲苯胺红溶解于500mL浓硫酸中，搅拌得甲苯胺红溶液。将100mL烷基羟肟酸溶于10L水中，将甲苯胺红溶液缓慢滴加入水溶液中，反应20min后，加入四氯化碳，20℃搅拌条件下反应10min后静置分层，取下层，即得到红色电泳显示液。囊壁材料选用明胶和羧甲基纤维素制备，分别配制浓度为2.5％的明胶水溶液和羧甲基纤维素水溶液，取5L明胶水溶液，40℃下以600r/min进行搅拌，加热到预设温度后，加入1.3g/L的SDS，搅拌30min，然后向其中加入1L1浓度为2.5％的羧甲基纤维素水溶液，搅拌30min，加入适量乙酸，调节pH值到3.5-3.8。分别将红色电泳显示液和囊壁溶液通入内外管，红色电泳液经离心泵1注入环形微通道反应器内管，经内管进料口7进入内管10中，明胶-羧甲基纤维素溶液通过离心泵3，经外管进料口8注入外管9中，两溶液进料流量可分别根据转子流量计5、6显示，通过调节离心泵1、3的转速加以控制。其中红色电泳液流量为1L/hr，聚合物流量为3L/hr，两股溶液在内管液体出料口12处相接触，外管溶液包覆内管溶液后经外管液体出料口11由氮气吹出。微胶囊滴到收集槽13上，加热固化后得到粒径在50～60μm红色电子墨水微胶囊。
实施例2
将5g甲苯胺红，溶于1L四氢呋喃中；量取100mLSpan-80加入到20L去离子水中。在室温搅拌条件下，把甲苯胺红-四氢呋喃溶液滴加到水溶液中反应15min后加入800mL四氯乙烯和250mL环己烷，继续搅拌10min，然后静置10min，取下层。加入5g分散剂UV681，常温下磁力搅拌30min，得到红色电泳显示液。囊壁材料采用水性聚氨酯JF4015，固含量33±1％，搅拌条件下加入0.5％固化剂JF9001，搅拌10-15min至混合均匀。分别将红色电泳显示液和囊壁溶液通入内外管，控制红色电泳液流量为1L/hr，水性聚氨酯流量为5L/hr。其他操作方法与实施例1中相同，得到红色电子墨水微胶囊。
实施例3
将4g大红粉，溶于1L二甲基亚砜中；量取100mL烷基羟肟酸加入200mL乙醇中，待其完全溶解后，加入20L去离子水中。在室温、搅拌条件下，大红粉-二甲基亚砜溶液滴加到水中反应15min，然后加入1L四氯乙烯和300mL异丙醇，搅拌后静置分层，取下层，加入3.5g CH-6搅拌得到红色电泳显示液。囊壁材料采用水性透明聚氨酯JF4015，固含量为33±1％，搅拌条件下加入0.5％左右固化剂JF9001，搅拌10-15min至混合均匀。分别将红色电泳显示液和囊壁溶液通入内外管，控制红色电泳显示液的进料流量为1L/hr，聚氨酯的进料流量为5L/hr。其他操作方法与实施例1中相同，得到红色电子墨水微胶囊。
实施例4
将4g酞菁蓝溶于1L浓硫酸(质量浓度为98％)中；称取30gSDS，加入到10L水和10L异丙醇的混合液中搅拌，水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；酞菁蓝-浓硫酸溶液滴加到水和异丙醇的混合液中，搅拌30min得到混悬液；取1L四氯乙烯加入到混悬液中，搅拌20min后，静置分层，取下层溶液，加入12gTween20，搅拌60min，得到蓝色电泳显示液。将1L蓝色电泳显示液放入储液槽2中，将5L含有1％固化剂JF-9000的水性丙烯酸树脂JF1615(固含量为41％)分散体放入储液槽4中。控制蓝色电泳显示液的进料流量为1L/hr，丙烯酸树脂分散体的进料流量为3L/hr。其他操作方法与实施例1中相同，得到粒径在40～50μm的蓝色电子墨水微胶囊。
实施例5
将4g酞菁绿溶于500mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；称取16gCTAB和4gPVP，加入到5L水和5L异丙醇的混合液中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为900rpm；酞菁绿-浓硫酸溶液滴加到水和异丙醇的混合液中，搅拌30min得到混悬液；取800mL四氯乙烯加入到混悬液中，搅拌20min；静置分层，取下层溶液，加入12gSpan80，搅拌60min，超声处理10min，得到绿色显示液。将1L绿色电泳显示液放入储液槽2中，将5L固含量为41％，乙二醇含量为12.5％的水性丙烯酸树脂JF1015分散体放入储液槽4中，控制绿色电泳显示液的进料流量为1L/hr，丙烯酸树脂分散体的进料流量为3L/hr，其他操作方法与实施例1中相同，得到绿色电子墨水微胶囊。
Claims (8)
1.一种电子墨水微胶囊的制备装置，其特征在于，所述的装置由一根外管和一根内管构成套管，在内、外管之间留有通道，在套管一端外管上设有连续相进口管，同一端内管上设有分散相进口管；在套管另一端外管轴向设有连续相出口管，同一端内管轴向设有分散相出口管，内管出口套在外管出口内，内管出口管与外管出口管之间设有通道，并且在外管出口管径向设有一气体脉冲连接管并连有一个气体脉冲装置，气体脉冲连接管位于内管出口管下面。
2.权利要求1的一种电子墨水微胶囊的制备装置，其特征在于，内管直径为5～100微米，内管出口管直径为1～50微米；外管直径为20～200微米，外管出口管直径为10～100微米。
3.权利要求1的一种电子墨水微胶囊的制备装置，其特征在于，内、外管优选为金属管，内管内外表面和外管内表面是通过抛光处理的光滑面。
4.利用权利要求1的一种电子墨水微胶囊的制备装置制备电子墨水微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备电泳显示液；
(2)常温下，在固含量为10％～60％的高分子聚合物水溶液中加入助剂，助剂量为聚合物质量的0.1％～5％，搅拌5～10min，配制成囊壁溶液；
(3)常温下，电泳显示液从上述装置的分散相进口管进入内管，高分子聚合物溶液从上述装置的连续相进口管进入外管，电泳显示液与高分子聚合物溶液的体积流量比1∶1～1∶40，电泳显示液通入内管的流量为0.1～40L/hr，高分子溶液通过外管的流量为1～100L/hr；
(4)打开气体脉冲装置，使微胶囊液滴落在疏水性收集槽中，并加热固化得到微胶囊产物。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，电泳显示液与高分子聚合物溶液的体积流量比优选为1∶1～1∶20。
6.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高分子聚合物为亲水性高分子树脂。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，亲水性高分子树脂优选丙烯酸类、聚氨酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、明胶、阿拉伯胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羧乙基纤维素其中的一种或几种的混合物。
8.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的助剂优选毕克消泡剂BYK-022和BYK-028，毕克润湿剂BYK-346，罗门哈斯增稠剂RM-8W，水性环氧异氰酸酯型固化剂JF9000和JF9001，二丙二醇丁醚，二乙二醇丁醚，乙二醇丁醚，二乙二醇乙醚，罗门哈斯流平剂RM2020，聚二甲基硅氧烷，γ缩水甘油醚氧丙基甲基二乙基硅烷中的一种或几种的混合物。
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