CN205760697U - 一种膜乳化器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种膜乳化器，涉及膜乳化领域，装置包括：稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。本实用新型用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，避免了氮气瓶的使用，简化设备配件，方便仪器的操作和运输；实现跨膜压力的精确调控，提高跨膜压力的稳定性，保证液滴的粒径均一性和批次重复性，利于进行规范化和规模化生产，制备过程条件温和，可用于生物活性物质或不稳定药物的包埋等，适用范围广。
Description
技术领域
本实用新型提供一种压力可精确控制、压力稳定、操作简便的膜乳化器，涉及膜乳化领域。
背景技术
乳化是化学、化工、轻工、食品、医药、生化等领域的重要单元操作。目前，一般采用机械搅拌、均质和超声等方法制备乳剂及微球，虽然工艺条件简单，但是粒径均一性差，粒径大小难以控制，实验重复性差。
为了制备粒径均一的乳液和纳微球产品，近几年膜乳化技术飞速发展。该技术在制备过程中不仅能控制乳液的粒径大小，而且粒径分布均一，条件温和且能耗较低，产品重复性好，近年来被广泛用于食品、化妆品、医药和生物分离等各个领域。
日本的SPG技术有限公司开发了一种常规膜乳化器，其操作步骤为：首先将微孔膜管安装好，然后将分散相加入储液罐中，连通储液罐上方的管路与氮气瓶，并保持整个气路密闭无漏，调节连续相搅拌速率，打开氮气压力阀，缓慢升高压力，当乳液生成时，此压力即为临界压力，保持此压力将分散相通过膜孔压入到外水相形成乳液滴，在此过程中，必须严格保持氮气压力的稳定性。因为膜压的大小对乳液滴的粒径、粒径分布和形成都有重要的影响。如果膜压过大会导致分散相发生喷射进入连续相，形成大粒径的乳液滴；如果膜压过小会导致膜乳化过程时间过长，影响生产效率。而且，随着乳化的进行，分散相液面的降低会引起压力的波动。同时，乳化器的加压、卸压等压力控制均为人工操作，也易导致压力不稳定。同时，利用膜乳化器制备大粒径微球时需要的压力很低，对压力表的精度和压力的稳定性要求较高，对仪器操作者有很大的挑战。
中国专利文件200810223283.0(公告号CN101683592)公开了一种膜乳化器，包括膜组件，分散相进料罐、稳压送料装置和连续相进料罐；该实用新型提供的稳压送料装置实现了乳液高水平的批次重复性，有效提高了乳液的质量，但该膜乳化器的给压装置仍采用气体给压方式，压力不稳定，虽然用稳压送料装置改善压力稳定性，但稳压送料装置一般为国外进口装置，价格较为昂贵，增加了仪器的成本，难以实现工业化。
现有技术的主要缺点是分散相跨膜压力来源于气体压力，其大小的调节为人工操作，压力的精度和稳定性难以控制，从而使微球的粒径和批次重复性受仪器操作者的经验影响较大，难以进行规范化和规模化生产。因此，需要提供一种压力可精确调控、压力稳定、操作简便、利于进行工业化生产的新型膜乳化器。
实用新型内容
本实用新型的目的就是解决现有技术中的缺点，提供一种压力可精确调控、压力稳定、操作简便、利于进行工业化生产的膜乳化器。
本实用新型的技术方案如下：
为了解决上述问题，本实用新型提供一种膜乳化器，用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，实现压力的精确调控并提高压力稳定性。
一种膜乳化器，包括稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。
根据本实用新型优选的，所述流量计为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计、质量流量计中的一种，所述恒流泵为可精确调控流速的注射泵或蠕动泵。
进一步优选的，所述分散相进料装置包括注射器，注射器一端与注射泵相连，注射器另一端与流量计相连；或所述分散相进料装置包括烧杯，烧杯通过蠕动泵与流量计相连。
进一步优选的，所述注射泵为单通道注射泵或多通道注射泵。
进一步优选的，所述恒流泵的最大流速根据微孔膜管的孔径选择，最大流速范围为10μL/min-43.35mL/min。
进一步优选的，所述的分散相进料装置的体积因不同实验需要而定，量程为1-200mL。
根据本实用新型优选的，膜乳化装置包括分散相储液罐、膜组件、连续相储液罐和连续相流动装置，膜组件包括微孔膜管和分散相腔体；
常规膜乳化装置包括第一分散相储液罐、第一膜组件、第一连续相储液罐、连续相流动装置；所述第一膜组件包括第一微孔膜管和第一分散相腔体，所述第一分散相腔体由第一微孔膜管上下两端的档板与包围在所述第一微孔膜管外的外套液密封连接形成第一分散相腔体，第一分散相腔体设有分散相入口和排气阀，分散相入口通过不锈钢螺纹和密封圈与第一分散相储液罐的出料口连通；
高通量膜乳化装置，包括第二分散相储液罐、第二膜组件、第二连续相储液罐、连续相流动装置，第二膜组件包括第二微孔膜管和第二分散相腔体，第二分散相腔体设有分散相入口和排气阀，第二分散相腔体还包括在两端的连续相进口套、连续相出口套，连续相进口套、连续相出口套与第二分散相腔体均通过不锈钢螺纹和密封圈连接。
进一步优选的，连续相流动装置为磁力搅拌器或带动连续相流动的泵，泵为蠕动泵或电磁泵。
进一步优选的，所述第一微孔膜管、第二微孔膜管均为亲水性膜管或疏水性膜管，由于膜管材质不同，包括为SPG(Shirasu Porous Glass)膜、陶瓷膜、金属膜、高分子膜以及微孔膜分子筛，所述第一微孔膜管、第二微孔膜管的孔径包括2μm、5μm、10μm、20μm、50μm。
进一步优选的，所述的分散相储液罐的内部为锥形空腔或圆柱形空腔，内表面为光滑表面，分散相储液罐为不锈钢制备的分散相储液罐，分散相储液罐上方设有上封盖，上封盖与分散相储液罐之间设有密封圈，以保证密封无漏，上封盖上设有小孔，上封盖通过小孔与稳定给压装置的出口相连，分散相储液罐的罐口与上封盖为快速接头，保证密封性，易操作。
进一步优选的，所述的第二连续相储液罐包括向第二微孔膜管送入连续相的连续相进料管和将连续相回流的连续相回流管。
利用上述膜乳化器制备乳液时，包括如下步骤：
(1)测定不同孔径微孔膜管的分散相流速范围：选定某一孔径的微孔膜管，待安装好后，设定较低的流速参数，观察分散相跨过微孔膜管的状态，将分散相恰能稳定跨过微孔膜管时的流速设为临界流速；逐渐增大分散相的流速，将分散相恰好以射流形式跨过微孔膜管时的流速设为最大流速，则测定此孔径的微孔膜管的分散相流速范围为临界流速到最大流速之间；
(2)制备粒径均匀的乳液：待微孔膜管安装好后，将分散相加满分散进料装置、分散相储液罐及分散相腔体中，将连续相加入连续相储液罐，设置磁力搅拌器的磁力搅拌速度或打开带动连续相流动的泵，设置稳定给压装置中恒流泵的分散相流速参数，使该参数位于步骤(1)中的分散相流速范围内，分散相以稳定状态跨过微孔膜管进入连续相，得到液滴粒径分布均匀的乳液。
本实用新型的有益效果在于：
1、本实用新型通过设置稳定给压装置，用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，利用恒流泵精确调节分散相流速来精确改变分散相跨膜压力，实现跨膜压力的精确调控，提高跨膜压力的稳定性，保证液滴的粒径均一性和批次重复性。
2、本实用新型提供通过设置流量计装置，实时监测分散相流动状态。同时，现有气体给压装置通常为氮气瓶和压力阀，常用的氮气瓶高145cm，重50.5kg，占用空间大，不易搬动和运输，而本实用新型提供的稳定给压装置高10cm，重3.6kg，体积小，简单轻便，简化膜乳化设备配件，方便仪器的操作和运输，利于进行规范化和规模化生产。
3、采用本实用新型提供的膜乳化器制备的液滴/微球尺寸均一、粒径可控、批次重复性好，而且制备过程条件温和，可用于生物活性物质或不稳定药物的包埋等。本实用新型提供的膜乳化器操作简单，适用范围广，可用于制备W/O/W型、O/W型及W/O型等所有常用乳液或微球制备体系。
附图说明
图1为本实用新型膜乳化器的结构示意图；
图2a为本实用新型实施例1膜乳化器稳定给压装置的示意图；
图2b为本实用新型实施例2膜乳化器稳定给压装置的示意图；
其中：1、稳定给压装置，2、上封盖，3、第一分散相储液罐，4、常规膜乳化装置，5、第一连续相储液罐，6、第一分散相腔体，7、第一微孔膜管，8、磁子，9、磁力搅拌器，10、双阀门，11、排气阀，12、第二分散相储液罐，13、下封盖，14、高通量膜乳化装置，15、第二分散相腔体，16、第二微孔膜管，17、连续相进料管，18、连续相回流管，19、第二连续相储液罐，20、蠕动泵，21、注射器，22、注射泵后档板，23、注射泵前档板，24、注射泵，25、流量计，26、烧杯，27、蠕动泵进料管，28、蠕动泵，29、蠕动泵出料管。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本实用新型做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
本实用新型提供一种膜乳化器，如图1所示，该设备包括稳定给压装置1、常规膜乳化装置4和高通量膜乳化装置14。常规膜乳化装置4和高通量膜乳化装置14分别通过双阀门10与稳定给压装置1连接，稳定给压装置1为液体流量控制给压装置，稳定给压装置1包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。
其中，稳定给压装置1如图2a所示，包括依次连接的注射泵24、分散相进料装置和流量计25，注射泵为单通道注射泵，流量计为差压式流量计，分散相进料装置为注射器21，单通道注射泵与注射器之间通过注射泵前挡板23和注射泵后挡板22固定连接，流量计与注射器连接，实时监测分散相的实际流速，保证分散相流动的稳定性。
膜乳化装置包括分散相储液罐、膜组件、连续相储液罐和连续相流动装置，膜组件包括微孔膜管和分散相腔体；为区分常规膜乳化装置与高通量膜乳化装置，以第一、第二区分命名。
常规膜乳化装置4包括由上而下连接的第一分散相储液罐3、第一连续相储液罐5、第一分散相腔体6、第一微孔膜管7、连续相流动装置，连续相流动装置包括磁力搅拌器9和磁子8；第一分散相腔体由第一微孔膜管上下两端的档板与包围在所述第一微孔膜管外的外套液密封连接形成第一分散相腔体，第一分散相腔体设有分散相入口和排气阀11，分散相入口通过不锈钢螺纹和密封圈与第一分散相储液罐的出料口连通，排气阀11用以排除加料过程中产生的气泡。
第一分散相储液罐3的内部为锥形空腔，内表面为光滑表面，第一分散相储液罐为不锈钢制备的第一分散相储液罐，第一分散相储液罐3上方设有上封盖2，上封盖2与第一分散相储液罐3之间夹有密封圈，采用快速接头，保证密封性，易操作。上封盖2设有小孔，与稳定给压装置的出口相连。
高通量膜乳化装置14包括连接的第二分散相储液罐12、第二分散相腔体15、第二微孔膜管16、第二连续相储液罐19和连续相流动装置，连续相流动装置为蠕动泵20。
其中，第二分散相腔体15设有分散相入口和排气阀11，排气阀11用以排除加料过程中产生的气泡。第二分散相储液罐12为圆柱形腔体，包括上封盖2和下封盖13，上封盖2与第二分散相储液罐12之间、下封盖13与第二分散相储液罐12之间均夹有垫片，采用快速接头连接。上封盖2设有小孔，与稳定给压装置的出口相连。第二分散相腔体还包括在两端的连续相进口套、连续相出口套，连续相进口套、连续相出口套与第二分散相腔体均通过不锈钢螺纹和密封圈连接。
其中，第二连续相储液罐19还包括向第二微孔膜管送入连续相的连续相进料管17和将连续相回流的连续相回流管18。
另外，微孔膜管为亲水性SPG膜管，所述微孔膜管规格为：第一微孔膜管的长度为20mm，孔径为2μm，第二微孔膜管的长度为125mm，孔径为2μm。
实施例2：
本实施例提供一种压力稳定，易于操作的膜乳化器，结构如实施例1所述，与其不同之处在于：稳定给压装置1如图2b所示，包括依次连接的流量计25、蠕动泵28和分散相进料装置，分散相进料装置为烧杯26。流量计25实时监测分散相的流速，保证分散相流动的稳定性，蠕动泵28将分散相由分散相进料装置经蠕动泵进料管27、蠕动泵出料管29和流量计25运送至膜乳化装置的分散相储液罐。
实施例3：
本实施例提供一种压力稳定，易于操作的膜乳化器，结构如实施例1所述，与其不同之处在于：注射泵为多通道注射泵。
实验例1：
本实验例提供一种利用该膜乳化器制备O/W型乳液的乳化方法。将2.0g的PLGA(nLA:nGA＝70:30，Mw＝10,0000)溶于40mL二氯甲烷中，作为分散相(油相)；将2.0g PVA溶解于超纯水中，作为连续相(水相)。选定亲水性2μm微孔膜管，待亲水性μm微孔膜管安装好后，设定较低的流速参数，观察分散相跨过微孔膜管的状态，将分散相恰能稳定跨过微孔膜管时的流速设为临界流速；逐渐增大分散相的流速，将分散相恰好以射流形式跨过微孔膜管时的流速设为最大流速，则测定此孔径的微孔膜管的分散相流速范围为临界流速到最大流速之间；
将PLGA溶液加入分散相进料装置、分散相储液罐及分散相腔体，打开排气阀，将分散相腔体中空气排出，使PLGA溶液充满分散相腔体。然后，将PVA水溶液加入连续相储液罐，设置磁力搅拌器转速为150rpm，将分散相进料装置固定于恒流泵上，设置恒流泵的分散相流速为20mL/h，进料体积为8mL，选择开始进料，分散相稳定的压过微孔膜装置，被连续相带走，得到PLGA乳液，可得其液滴的显微镜照片。然后，将乳液在室温下搅拌24h除去有机溶剂二氯甲烷，再经离心洗涤，冷冻干燥得到PLGA微球，可得其微球的扫描电镜照片。
实验例2：
本实验例提供一种利用该膜乳化器制备W/O型乳液的乳化方法。将2.0g的明胶溶于18.0g超纯水中，在45℃水浴中加热1小时，待明胶完全溶解后，作为分散相(水相)；将1.0g失水山梨糖醇脂肪酸酯(Span80)溶解于350mL的石蜡油中，充分溶解后作为连续相(油相)。选定疏水性5μm微孔膜管，待疏水性5μm微孔膜管安装好后，设定较低的流速参数，观察分散相跨过微孔膜管的状态，将分散相恰能稳定跨过微孔膜管时的流速设为临界流速；逐渐增大分散相的流速，将分散相恰好以射流形式跨过微孔膜管时的流速设为最大流速，则测定此孔径的微孔膜管的分散相流速范围为临界流速到最大流速之间；
将分散相加入分散相进料装置、分散相储液罐及分散相腔体内，打开排气阀，将分散腔中空气排出，使明胶溶液充满腔体。将石蜡油加入连续相储液罐，打开高通量膜乳化装置中的蠕动泵，使连续相循环流动。将分散相进料装置固定于恒流泵上，设置恒流泵的分散相流速为30mL/h，进料体积为15mL，选择开始进料，分散相稳定的压过微孔膜管装置，被连续相带走，得到明胶乳液。然后，将乳液在冰水浴(0℃)中搅拌2小时使明胶微球凝固化，用丙酮离心洗涤三次除去石蜡油，再经异丙醇离心洗涤，冷冻干燥得到明胶微球。
实验例3：
本实验例提供一种利用该膜乳化器制备W/O/W型的乳化方法。将2.0g的PLGA(nLA:nGA＝70:30，Mw＝10,0000)溶于40mL二氯甲烷中，作为油相；将5mL超纯水作为内水相；将油相和内水相混合，在500瓦的功率下超声240秒。将2.0g PVA溶解于超纯水中，作为外水相。选定亲水性10μm微孔膜管，待亲水性10μm微孔膜管安装好后，设定较低的流速参数，观察分散相跨过微孔膜管的状态，将分散相恰能稳定跨过微孔膜管时的流速设为临界流速；逐渐增大分散相的流速，将分散相恰好以射流形式跨过微孔膜管时的流速设为最大流速，则测定此孔径的微孔膜管的分散相流速范围为临界流速到最大流速之间；
将细乳液加入分散相进料装置、分散相储液罐及分散相腔体中，打开排气阀，将分散腔中空气排出，使分散相充满腔体。将PVA水溶液加入连续相储液罐，设置磁力搅拌器转速为150rpm，将分散相进料装置固定于恒流泵上，设置恒流泵的分散相流速为30mL/h，进料体积为15mL，选择开始进料，细乳液稳定的压过微孔膜装置，被外水相带走，得到W/O/W型乳液。然后，将乳液在室温下搅拌24h除去有机溶剂二氯甲烷，再经离心洗涤，冷冻干燥得到PLGA微囊。
对比例：
与实验例1选择相同的分散相和连续相，不同的是采用气体压力控制分散相跨过微孔膜管。具体操作如下：待亲水性2μm微孔膜管安装好后，将分散相加入分散相储料罐和分散相腔体中，打开排气阀，将分散腔中空气排出，使PLGA溶液充满腔体。然后，打开氮气瓶，缓慢升高压力，当乳液生成时，停止升高压力，此时压力为30kPa，分散相在气体压力下压过微孔膜管，被连续相带走，形成PLGA乳液，但随着分散相的减少，压力逐渐降低，需随时调节压力保持压力基本恒定。可得其PLGA液滴的显微镜照片。将乳液在室温下搅拌24h除去有机溶剂二氯甲烷，再经离心洗涤，冷冻干燥得到PLGA微球，可得其微球的扫描电镜照片。
通过对比分析实验例1与对比例，由实验例1的稳压控制装置的膜乳化系统得到的液滴和微球平均粒径分别为35.7±5.6μm和25.3±3.9μm，微球粒径分布较为均匀，未发现较大微球的存在。而对比例中，由气体压力控制的膜乳化系统得到的液滴和微球平均粒径分别为30.8±7.1μm和23.35±4.4μm，但有较大粒径的微球存在，最大微球粒径为64.6μm。
Claims (10)
1.一种膜乳化器，其特征在于，包括稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。
2.根据权利要求1所述的膜乳化器，其特征在于，所述流量计为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计、质量流量计中的一种，所述恒流泵为注射泵或蠕动泵，注射泵为单通道注射泵或多通道注射泵。
3.根据权利要求2所述的膜乳化器，其特征在于，所述分散相进料装置包括注射器，注射器一端与注射泵相连，注射器另一端与流量计相连；或所述分散相进料装置包括烧杯，烧杯通过蠕动泵与流量计相连。
4.根据权利要求1所述的膜乳化器，其特征在于，恒流泵的最大流速范围为10μL/min-43.35mL/min。
5.根据权利要求4所述的膜乳化器，其特征在于，分散相进料装置的体积量程为1-200mL。
6.根据权利要求1所述的膜乳化器，其特征在于，膜乳化装置包括分散相储液罐、膜组件、连续相储液罐和连续相流动装置，膜组件包括微孔膜管和分散相腔体；
常规膜乳化装置包括第一分散相储液罐、第一膜组件、第一连续相储液罐、连续相流动装置；所述第一膜组件包括第一微孔膜管和第一分散相腔体，所述第一分散相腔体由第一微孔膜管上下两端的档板与包围在所述第一微孔膜管外的外套液密封连接形成第一分散相腔体，第一分散相腔体设有分散相入口和排气阀，分散相入口通过不锈钢螺纹和密封圈与第一分散相储液罐的出料口连通；
高通量膜乳化装置，包括第二分散相储液罐、第二膜组件、第二连续相储液罐、连续相流动装置，第二膜组件包括第二微孔膜管和第二分散相腔体，第二分散相腔体设有分散相入口和排气阀，第二分散相腔体还包括在两端的连续相进口套、连续相出口套，连续相进口套、连续相出口套与第二分散相腔体均通过不锈钢螺纹和密封圈连接。
7.根据权利要求6所述的膜乳化器，其特征在于，连续相流动装置为磁力搅拌器或带动连续相流动的泵，泵为蠕动泵或电磁泵。
8.根据权利要求6所述的膜乳化器，其特征在于，所述第一微孔膜管、第二微孔膜管均为亲水性膜管或疏水性膜管，包括为SPG膜、陶瓷膜、金属膜、高分子膜以及微孔膜分子筛，所述第一微孔膜管、第二微孔膜管的孔径包括2μm、5μm、10μm、20μm、50μm。
9.根据权利要求6所述的膜乳化器，其特征在于，所述的分散相储液罐的内部为锥形空腔或圆柱形空腔，内表面为光滑表面，分散相储液罐为不锈钢制备的分散相储液罐，分散相储液罐上方设有上封盖，上封盖与分散相储液罐之间设有密封圈，上封盖上设有小孔，上封盖通过小孔与稳定给压装置的出口相连，分散相储液罐的罐口与上封盖为快速接头。
10.根据权利要求6所述的膜乳化器，其特征在于，所述的第二连续相储液罐包括向第二微孔膜管送入连续相的连续相进料管和将连续相回流的连续相回流管。
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