CN102534660B - 一种电解精炼粗铅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电解精炼粗铅的方法，将氢氧化钠、酒石酸依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液，在混合溶液中加入氧化铅粉末，溶解过滤后所得滤液为电解液，将制得的电解液加入电解槽中，采用不锈钢板或纯铅板作为阴极，采用待精炼的粗铅制成阳极，通入直流电进行电解。本发明避免了火法精炼产生的各种烟尘、中间渣，提高了精炼过程铅的直收率和各种有价金属的综合回收率，且不会产生挥发烟尘或酸雾，克服了硅氟酸体系电解液污染环境的缺点；同时，电解液中加入氢氧化钠和酒石酸可以与氧化铅形成配合物，大大增加了电解液中铅离子的浓度，提高了电解效率。
Description
技术领域
本发明涉及铅的提纯精炼领域，具体的说是一种电解精炼粗铅的方法。
背景技术
为了除去粗铅中的有害杂质和回收贵金属，必须对其进行精炼，粗铅精炼的方法分火法和电解法两种。火法精炼工艺的主要工序为：①除铜:先熔析或凝析除铜，再加硫深度除铜；②加苛性钠除碲；③用氧化法或碱性精炼法除砷、锑、锡；④加锌回收金银；⑤除锌；⑥加钙镁除铋；⑦最终精炼铸锭得到精铅。各工序产出的渣分别进行处理以回收其中有价元素。火法精炼粗铅产生相当大量的含铅（及其它金属）烟尘、各种中间渣和二氧化硫气体，污染环境严重，同时铅的直收率和综合回收率较低。
与火法相比，电解法产生的废气少，能耗低，产品品质好，因此在粗铅精炼中得到了广泛的应用。目前工业上粗铅电解精炼广泛采用的方法为柏兹法，即粗铅铸成阳极板，用阴极铅加工成始极片，在含有PbSiF6和游离的H2SiF6溶液中进行电解。柏兹法目前广泛应用于中国、加拿大、意大利、日本、秘鲁、俄罗斯等国的铅冶炼厂。但柏兹法存在一些缺点，如H2SiF6易挥发，工作现场会产生大量的酸雾，气味难闻，PbSiF6的制备过程中会放出HF和SiF4气体，对人体和环境危害非常大（北京有色冶金设计研究总院等编，重有色金属冶炼设计手册：铅锌铋卷，北京：冶金工业出版社，1995，P88-106，P119-146）。其它曾研究过的酸性体系有氯化物、硝酸盐、硼酸盐体系等，但仅限于铅的电积，尚未见到应用于粗铅精炼的报道，而且酸性电解液易挥发，污染普遍较大。
发明内容
本发明为解决现有技术在粗铅电解精炼时对环境和人体危害很大的问题，提供了一种电解精炼粗铅的方法，该方法通过在含有酒石酸的碱性溶液中进行粗铅的电解精炼，可减轻电解过程的环境污染和对人体的危害。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种电解精炼粗铅的方法，将氢氧化钠、酒石酸依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液，酒石酸和氢氧化钠的加入量为每升混合溶液中加入100~160g酒石酸、80~160g氢氧化钠；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末，在温度为40~98℃、搅拌速度200~400r/min的条件下搅拌溶解，时间1~6h，然后过滤，所得滤液即为电解液；所述的氧化铅粉末的粒度小于200目，配制好的电解液中铅离子浓度为80~130g/L；
将制得的电解液加入电解槽中，采用不锈钢板或纯铅板作为阴极，采用待精炼的粗铅制成阳极，通入直流电进行电解，具体的电解工艺参数为：电解液温度40~60℃，电解液循环周期为45~120min，电解液循环方式为下进上出，阴极电流密度100~160A/m2，槽电压0.25~1.0V, 阳极电流密度100~160A/m2，同极间距80~130mm；
电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；
根据电解液的蒸发量，定时向电解液中补充水，以维持电解液中铅离子浓度80~130g/L、氢氧化钠80~160 g/L和酒石酸浓度100~160 g/L；
收集阴极上的附着物即为精炼后得到的铅。
本发明中，所述酒石酸、氢氧化钠和氧化铅为分析纯或工业级试剂。
本发明在收集阴极上的附着物时可在洗刷阳极时进行。
本发明中，在配制电解液时加入氢氧化钠和酒石酸的原因是：氢氧化钠和酒石酸可以与氧化铅形成一种类似于配合物的结构，能大大增加电解液中铅离子的浓度，同时碱性的电解液在电解时也更稳定，不会产生对环境和人体有害的气体。
本发明中，在电解过程中，由粗铅浇注的阳极，在电流的作用下，铅不断进入到电解液中形成配合物，然后配合物在阴极得到电子还原为铅；阳极不断溶解，最后阳极剩余的为残极和贵金属组成的阳极泥。
本发明适用于铅冶炼过程产出的粗铅，其主要成分范围为： Pb 96%~99%、Sb 0.5%~3%，Cu 0.05%~3%，As 0.005%~1.5%，Sn 0.02%~1%，Bi 0.1%~1%，Ag 0.1%~3%；也适合于处理铅锑合金、铅铋合金等。
有益效果：本发明与传统的铅精炼工艺比较，有以下优点：1、本发明避免了火法精炼产生的各种烟尘、中间渣，提高了精炼过程铅的直收率和各种有价金属的综合回收率；
2、碱性有机物电解体系对环境友好，不会产生挥发烟尘或酸雾，克服了硅氟酸体系电解液污染环境的缺点；
3、电解液中加入氢氧化钠和酒石酸可以与氧化铅形成配合物，大大增加了电解液中铅离子的浓度，提高了电解效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
粗铅中的铅含量为98.30%，主要杂质成分为锡0.0008%、锑0.8281%、铋0.1363%、砷0.5127%、铜0.0795%、锌0.0006%、银0.1406%、铁0.0013%。酒石酸、氢氧化钠和氧化铅均为分析纯。
称取粗铅500 g，在马弗炉中600℃加温 熔化15 min取出，在石墨模具中浇铸成阳极板，尺寸为10cm×10cm。
称取200 g氧化铅，180 g氢氧化钠，180 g酒石酸加入1.5 L水中，70℃磁力搅拌4 h，过滤，即得到电解液，其中铅离子浓度为110g/L。控制电解温度55℃，电流密度140 A/m2，极距4 cm，极板面积9.7 cm×9.9 cm，电解液循环速度30 mL/min，槽电压升高至1.0V时，取出阳极板，洗刷阳极泥后放入电解槽继续电解，电解时间总计24h。平均槽电压0.32V，电流效率98.93%，阴极能耗83.69 kWh/t Pb。阴极铅及阳极泥的元素含量分别见表1和表2。
表1阴极铅的杂质含量（×10-6%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd | 总和 |
| 阴极铅 | ＜8.9 | ＜8.9 | 2880 | 15.8 | 573 | ＜8.9 | 310 | ＜8.9 | ＜8.9 | ＜8.9 | ＜3832.2 |
| 国标（≤） | 500 | 800 | 4000 | 500 | 1000 | 400 | 500 | 800 | - | - | 6000 |
表2阳极泥的元素含量（%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd |
| 阳极泥 | - | 12.28 | 10.84 | 33.83 | 7.188 | - | 0.464 | 10.66 | 0.109 | - |
由表1可以看出，阴极铅中的杂质含量很低，阴极铅的纯度较高，高于99.99617%，达到了GB/T 469-2005中Pb99.994号铅锭的标准。由表2可以看出，银、铋、锑等元素富集在阳极泥中。
实施例2
粗铅中的铅的含量为98.10%，主要杂质成分为锡0.0008%、锑0.9106%、铋0.1959%、砷0.5451%、铜0.0933%、锌0.0006%、银0.1521%、铁0.0015%。酒石酸、氢氧化钠和氧化铅均为分析纯。
称取粗铅500g，在马弗炉中加温至650℃熔化15min，取出，在石墨模具中浇铸成阳极板，尺寸为10cm×10cm。
取180 g氧化铅，210 g氢氧化钠，210 g酒石酸加入1.5 L蒸馏水中，80℃磁力搅拌4 h，过滤后即得到电解液，其中铅离子浓度为100g/L。控制电解温度45℃，电流密度160 A/m2，极距4 cm，极板面积9.7 cm×9.9 cm，电解液体积1.5 L，电解液循环速度30 mL/min。槽电压升高至1.0V时，取出阳极板，洗刷阳极泥后放入电解槽继续电解，电解时间总计25h。平均槽电压0.39V，电流效率98.77%，阴极能耗102.16 kWh/t Pb。阴极铅和阳极泥的元素含量分别见表3和表4。
表3阴极铅的杂质含量（×10-6%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd | 总和 |
| 阴极铅 | ＜9.5 | ＜9.5 | 3100 | 19.8 | 540 | ＜9.5 | 335 | ＜9.5 | ＜9.5 | ＜9.5 | ＜4042.3 |
| 国标（≤） | 500 | 800 | 4000 | 500 | 1000 | 400 | 500 | 800 | - | - | 6000 |
表4阳极泥的元素含量（%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd |
| 阳极泥 | - | 14.58 | 9.431 | 31.53 | 6.673 | - | 0.312 | 9.85 | 0.0845 | - |
由表3可以看出，阴极铅的纯度为99.99596%，达到了GB/T 469-2005中Pb99.994号铅锭的标准。由4可以看出，银、铋、锑等元素富集在阳极泥中。
实施例3
粗铅中的铅含量为98.30%，主要杂质成分为锡0.0008%、锑0.8281%、铋0.1363%、砷0.5127%、铜0.0795%、锌0.0006%、银0.1406%、铁0.0013%。酒石酸、氢氧化钠和氧化铅均为分析纯。
称取粗铅500 g，在马弗炉中600℃加温 熔化15 min取出，在石墨模具中浇铸成阳极板，尺寸为10cm×10cm。
称取100 g氧化铅，120g氢氧化钠，150 g酒石酸加入1.5 L水中，70℃磁力搅拌4 h，过滤，即得到电解液，其中铅离子浓度为80g/L。控制电解温度40℃，电流密度100 A/m2，极距4 cm，极板面积9.7 cm×9.9 cm，电解液循环速度8.5 mL/min，槽电压升高至1.0V时，取出阳极板，洗刷阳极泥后放入电解槽继续电解，电解时间总计24h。平均槽电压0.27V，电流效率99.15%，阴极能耗70.45 kWh/t Pb。阴极铅及阳极泥的元素含量分别见表5和表6。
表5阴极铅的杂质含量（×10-6%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd | 总和 |
| 阴极铅 | ＜8.9 | ＜8.9 | 1850 | 12.6 | 435 | ＜8.9 | 230 | ＜8.9 | ＜8.9 | ＜8.9 | ＜2581 |
| 国标（≤） | 500 | 800 | 4000 | 500 | 1000 | 400 | 500 | 800 | - | - | 6000 |
表6阳极泥的元素含量（%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd |
| 阳极泥 | - | 13.44 | 10.97 | 35.27 | 8.322 | - | 0.489 | 10.83 | 0.112 | - |
由表5可以看出，阴极铅中的杂质含量很低，阴极铅的纯度较高，高于99.99741%，达到了GB/T 469-2005中Pb99.994号铅锭的标准。由表6可以看出，银、铋、锑等元素富集在阳极泥中。
实施例4
粗铅中的铅含量为98.30%，主要杂质成分为锡0.0008%、锑0.8281%、铋0.1363%、砷0.5127%、铜0.0795%、锌0.0006%、银0.1406%、铁0.0013%。酒石酸、氢氧化钠和氧化铅均为分析纯。
称取粗铅500 g，在马弗炉中600℃加温 熔化15 min取出，在石墨模具中浇铸成阳极板，尺寸为10cm×10cm。
称取250 g氧化铅，240 g氢氧化钠，240 g酒石酸加入1.5 L水中，70℃磁力搅拌4 h，过滤，即得到电解液，其中铅离子浓度为130g/L。控制电解温度55℃，电流密度160 A/m2，极距4 cm，极板面积9.7 cm×9.9 cm，电解液循环速度30 mL/min，槽电压升高至1.0V时，取出阳极板，洗刷阳极泥后放入电解槽继续电解，电解时间总计24h。平均槽电压0.38V，电流效率98.27%，阴极能耗100.05 kWh/t Pb。阴极铅及阳极泥的元素含量分别见表7和表8。
表7阴极铅的杂质含量（×10-6%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd | 总和 |
| 阴极铅 | ＜8.9 | ＜8.9 | 3250 | 17.4 | 698 | ＜8.9 | 421 | ＜8.9 | ＜8.9 | ＜8.9 | ＜4749.8 |
| 国标（≤） | 500 | 800 | 4000 | 500 | 1000 | 400 | 500 | 800 | - | - | 6000 |
表8阳极泥的元素含量（%）
| 元素 | Sn | Sb | Bi | As | Cu | Zn | Fe | Ag | Ni | Cd |
| 阳极泥 | - | 11.13 | 10.62 | 31.53 | 6.205 | - | 0.375 | 10.35 | 0.115 | - |
由表7可以看出，阴极铅中的杂质含量很低，阴极铅的纯度较高，高于99.99525%，达到了GB/T 469-2005中Pb99.994号铅锭的标准。由表8可以看出，银、铋、锑等元素富集在阳极泥中。
Claims (1)
1.一种电解精炼粗铅的方法，其特征为：将氢氧化钠、酒石酸依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液，酒石酸和氢氧化钠的加入量为每升混合溶液中加入100~160g酒石酸、80~160g氢氧化钠；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末，在温度为40~98℃、搅拌速度200~400r/min的条件下搅拌溶解，时间1~6h，然后过滤，所得滤液即为电解液；所述的氧化铅粉末的粒度小于200目，配制好的电解液中铅离子浓度为110~130g/L；
将制得的电解液加入电解槽中，采用不锈钢板或纯铅板作为阴极，采用待精炼的粗铅制成阳极，通入直流电进行电解，具体的电解工艺参数为：电解液温度40~60℃，电解液循环周期为45~120min，电解液循环方式为下进上出，阴极电流密度100~160A/m2，槽电压0.25~1.0V, 阳极电流密度100~160A/m2，同极间距80~130mm；
电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；
根据电解液的蒸发量，定时向电解液中补充水，以维持电解液中铅离子浓度110~130g/L、氢氧化钠80~160 g/L和酒石酸浓度100~160 g/L；
收集阴极上的附着物即为精炼后得到的铅。
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