CN102517621A - 铜-磷合金阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜-磷合金阳极的制备方法，包括：对铸锭进行第一热处理，然后进行锻造，依次进行所述第一热处理和所述锻造，总共进行三次；对最后一次锻造后的所述铸锭进行第二热处理；对第二热处理后的所述铸锭进行冷轧形成坯料；对所述冷轧后的坯料进行第三热处理；对所述第三热处理的坯料进行机械加工，形成铜-磷合金阳极。本发明主要通过多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的退火处理相结合的方法，以及严格控制塑性变形的变形率，退火处理的温度、时间来实现制作满足电镀用的、内部晶粒大小和晶粒取向要求的铜-磷合金阳极。
Description
技术领域
本发明涉及电镀领域，特别涉及一种半导体用的电镀阳极中的铜-磷合金阳极的制备方法。
背景技术
电镀(Electroplating)是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程。其利用电解原理使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜，从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。
在盛有电镀液的镀槽中，用经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极，镀覆金属作为阳极，两极分别与直流电源的负极和正极联接。电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电的盐类、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子，在电位差的作用下移动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。目前，可以选用高纯铜-磷合金作为阳极。
铜-磷合金阳极的制作过程一般包括：熔炼成铸锭、均匀化处理、塑性变形加工、热处理等步骤，在严格控制电镀阳极纯度的基础上，通过选择不同的塑性变形加工、热处理条件，调整铜-磷合金阳极的晶粒取向、晶粒尺寸等，最终满足电镀过程的要求。
但是，目前铜-磷合金阳极的细化晶粒的方法还不成熟，因此现有技术中的铜-磷合金阳极的晶粒取向、晶粒尺寸不能满足电镀要求，使得集成电路的金属薄膜不够均匀。
因此，利用现有设备，如何制作出晶粒取向、晶粒尺寸满足电镀要求的铜-磷合金阳极就成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是利用现有设备，制作出晶粒取向、晶粒尺寸满足电镀要求的铜-磷合金阳极，使得铜-磷合金阳极的电镀性能提高。
为实现上述目的，本发明提供一种铜-磷合金阳极的制备方法，包括：
对铸锭进行第一热处理，然后进行锻造，依次进行所述锻造和所述第一热处理，总共进行三次；
对第一热处理与锻造后的所述铸锭进行第二热处理；
对第二热处理后的所述铸锭进行冷轧形成坯料；
对所述冷轧后的坯料进行第三热处理；
对所述第三热处理的坯料进行机械加工，形成铜-磷合金阳极。
可选的，所述第一热处理温度为850℃～950℃。
可选的，每次所述锻造的变形率为50％～70％。
可选的，第三次锻造之后、第二热处理之前，对所述铸锭进行第一次冷却处理。
可选的，所述第二热处理温度为650℃～750℃，保温时间为55min～65min。
可选的，所述第二热处理之后、冷轧之前，进行第二次冷却处理。
可选的，所述冷轧的变形率为80％～90％。
可选的，所述第三热处理的温度为650℃～750℃，保温时间为55min～65min。
可选的，所述第三热处理后的30s内对所述坯料快速进行第三次冷却处理。
可选的，所述第三热处理中，热处理温度的公差为±5℃。
与现有技术相比，本技术方案具有以下优点：
(1)在本技术方案的加工方式和工艺参数下将晶粒尺寸为2000μm左右的铜-磷合金铸锭制作为晶粒尺寸为70μm～100μm的铜-磷合金阳极，使之能够满足电镀要求。
(2)在850℃～950℃进行三次锻造、每次锻造的变形率为50％～70％，能更好的改善铜-磷合金铸锭的组织结构和力学性能，铜-磷合金铸造组织经过三次锻造方法热加工变形后使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使铜-磷合金铸锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，其组织变得更加紧密，提高了铜-磷合金铸锭的塑性和力学性能。
(3)采用在压延机上进行多次压延的冷轧处理，只是将经过冷轧处理的铜-磷合金铸锭的形状变为更薄的铜-磷合金坯料。由于经过冷轧处理的铜-磷合金铸锭的塑性较好，已经满足工艺要求，因此不需要进行热轧中的再结晶处理来进一步细化上述处理铜-磷合金铸锭的晶粒。
每次压延的变形率在8％～10％，总变形率为80％～90％的冷轧方式，实现总的压延程度能够满足对铜-磷合金内部的结构性能如均匀性的改善程度，且最终形成的铜-磷合金坯料的厚度满足电镀阳极的需要，而每次的变形率都比较小，避免了铜-磷合金在压延这种强烈的塑性变形的过程中发生裂纹或者别的缺陷。
(4)对铜-磷合金铸锭进行第一热处理，第一热处理的方式为将铜-磷合金铸锭加热到850℃～950℃。在这个温度范围中，最终形成的铜-磷合金铸锭的晶向分布都能满足锻造要求。
(5)对第一次冷却处理后的所述铸锭进行第二热处理，第二热处理的方式为，缓慢升温到650℃～750℃，保温55min～65min，然后自然冷却。使铜-磷合金中的元素产出固态扩散，来减轻化学成分的不均匀性，主要是减轻晶粒尺度内的化学成分的不均匀性，还可以消除铜-磷合金内部锻打后的残余应力。
(6)对铜-磷合金进行第三热处理方式为缓慢升温到650℃～750℃，保温55min～65min，可以使铜-磷合金内部组织进行再结晶，进一步使得铜-磷合金坯料晶粒变为更加均匀的等轴晶粒，进一步减少铜-磷合金内部组织的分层现象，消除形变硬化，恢复铜-磷合金坯料的塑性和形变能力，还可以保持金属或合金表面光亮。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2至图4为本发明中三次锻造工艺进行前和进行后的铜-磷合金铸锭的示意图。
图5和图6为本发明中冷轧工艺的示意图。
图7为本发明最后形成的铜-磷合金阳极的示意图。
图8是本发明实施例中冷轧步骤中铜-磷合金坯料的示意图。
图9为本发明的铜-磷合金阳极的示意图。
图10为本发明的铜-磷合金阳极晶粒示意图。
具体实施方式
本发明主要通过多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法，以及严格控制塑性变形的变形率，热处理的温度、时间来实现制作满足电镀用的晶粒取向、晶粒尺寸的铜-磷合金阳极。
发明人专心的研究和多次的实践改进得到最优的制作铜-磷合金阳极的方法，其工艺流程如图1所示，其中主要包括以下步骤：
步骤S11，对铸锭进行第一热处理，然后进行锻造，依次进行所述第一热处理和所述锻造，总共进行三次；
步骤S12，对第一热处理与锻造后的所述铸锭进行第一次冷却处理；
步骤S13，对第一次冷却处理后的所述铸锭进行第二热处理；
步骤S14，对第二热处理后的所述铸锭进行冷轧形成坯料；
步骤S15，对所述冷轧后的坯料进行第三热处理；
步骤S16，对所述第三热处理的坯料进行机械加工，形成铜-磷合金阳极。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
执行步骤S11，对铸锭进行第一热处理，然后进行锻造，依次进行所述第一热处理和所述锻造，总共进行三次。
半导体铜-磷合金阳极的铜-磷合金一般纯度要求在4N(99.99％)以上，即铜-磷合金中铜-磷的含量为99.99％以上，例如为4N5(99.995％)或5N(99.999％)。本实施例中优选为4N5(99.995％)的铜-磷合金铸锭，此时的铜-磷合金铸锭的晶粒尺寸为2000μm左右。所述铜-磷合金铸锭可以为直径为235mm～245mm、高度h1为20mm～50mm的圆柱体，其尺寸根据预设生产的铜-磷合金阳极的尺寸来确定。
本实施例，铜-磷合金铸锭的横截面为圆形，在其他实施例中，所述铜-磷合金铸锭也可以为其他形状，如长方形，正方形、环形，其他规则或不规则的形状。
对铜-磷合金铸锭进行第一热处理，第一热处理的方式为将铜-磷合金铸锭加热到850℃～950℃。在这个温度范围中，最终形成的铜-磷合金铸锭的晶向分布都能满足锻造要求。温度过高的话，会导致再结晶的生成的晶粒尺寸比较大，使得最后形成的铜-磷合金阳极不能满足电镀的要求，而温度过低或不进行第一次热处理的话，后续的锻造就会进行得不太容易，对于改善铜-磷合金铸锭内部性能方面的效果不是很好，并且铜-磷合金铸锭在锻造过程中容易发生裂纹。
然后对第一热处理后的所述铸锭进行第一次锻造。
所述第一次锻造的实施方式为利用空气锤对铜-磷合金铸锭进行多方向的打击，包括沿着与高纯铜-磷合金铸锭的圆周方向对高纯铜-磷合金铸锭进行击打，或者为利用空气锤对着高纯铜-磷合金铸锭的上表面进行击打。沿着圆周方向对铜-磷合金铸锭进行击打使得铜-磷合金铸锭的高度增加，而横截面积减小，对铜-磷合金铸锭的上表面进行击打使得铜-磷合金铸锭的高度降低，而横截面积增大。
经过发明人多次实践后的总结，以锻造对铜-磷合金铸锭的变形率来衡量锻造的程度，所述变形率以ΔH表示，其定义为：
ΔH＝|h1-h2|/h1
本实施例中，其中，h1为第一次锻造之前铜-磷合金铸锭的高度，h2为第一次锻造完成后铜-磷合金铸锭的高度。
本实施例中，采用利用空气锤沿着铜-磷合金铸锭的圆周方向对铜-磷合金铸锭进行击打和利用空气锤对铜-磷合金铸锭的上表面进行击打的两种锻造方式交替进行。
所述第一次锻造为压缩锻造，第一次锻造结束后的铜-磷合金铸锭为第一锻造中间体，所述第一锻造中间体与未进行第一次锻造之前的铜-磷合金铸锭相比，其变形率达到50％～70％。所述第一次锻造前后铜-磷合金铸锭情况如图2所示，本实施例中，所述第一锻造中间体的高度为h2。
然后对第一锻造中间体再次进行第一热处理。第一热处理的方式为将铜-磷合金铸锭加热到850℃～950℃。
接着对再次第一热处理后的第一锻造中间体进行第二次锻造。所述第二次锻造为拉伸锻造，结束后的铜-磷合金铸锭为第二锻造中间体，所述第二锻造中间体与未进行第二次锻造之前的铜-磷合金铸锭(所述第一锻造中间体)相比，将第一锻造中间体的高度h2进行拉伸，其变形率达到50％～70％，所述第二次锻造前后铜-磷合金铸锭情况如图3所示，本实施例中，所述第二锻造中间体的高度为h3。
然后对第二锻造中间体进行第三次的第一热处理。第一热处理的方式为将铜-磷合金铸锭加热到850℃～950℃。
接着对第一热处理后的第二锻造中间体进行第三次锻造。所述第三次锻造为压缩锻造，结束后的铜-磷合金铸锭为锻造体，所述第三次锻造的过程与第一次锻造的过程相同。所述锻造体与未进行第三次锻造之前的铜-磷合金铸锭(第二锻造中间体)相比，将第二锻造中间体的高度h3进行压缩，其变形率达到50％～70％。所述第二次锻造前后铜-磷合金铸锭情况如图4所示，本实施例中，所述锻造体的高度为h4。
本步骤中，第一热处理的温度大于铜-磷合金铸锭的再结晶温度，所以，本步骤中进行的三次锻造都为热锻，本实施例中对铜-磷合金铸锭进行三次热锻的优点包括以下三方面：
1、能够减少铜-磷合金铸锭的变形抗力，因而减少被锻造的铜-磷合金铸锭变形时所需的锻压力，使锻压施加的力度大大减小；
2、提高铜-磷合金铸锭的塑性，尤其对于本发明中在较低温时较脆难以锻压的铜-磷合金铸锭尤为重要；
3、本实施例中，锻造的次数为三次、每次锻造的变形率为50％～70％，这样能更好的改善铜-磷合金铸锭的组织结构和力学性能，铜-磷合金铸造组织经过三次锻造方法热加工变形后使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使铜-磷合金铸锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，其组织变得更加紧密，提高了铜-磷合金铸锭的塑性和力学性能。锻造的程度不够，则对于铜-磷合金铸锭内部组织的改善效果，以及晶粒细化的程度不够，影响最终形成的铜-磷合金阳极的性能。而变形率太大，由于铜-磷合金硬且脆，容易在加工中出现裂纹。
接着执行步骤S12，对锻造后的所述铸锭进行第一次冷却处理。
冷却铜-磷合金铸锭可以是将最后一次热锻的所述锻造体放入水中进行冷却的水冷方式，但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。冷却到室温，之所以冷却至室温，可以使得冷却温度差最大化，冷却能量最大化，有利于热锻后铜-磷合金铸锭的晶粒更加均匀化。由于所述冷却工艺与现有技术并无差异，为本领域技术人员所熟知，故在此不再赘述。
接着执行步骤S13，对第一次冷却处理后的所述铸锭进行第二热处理。
对第一次冷却处理后的所述铸锭进行第二热处理，第二热处理的方式为，缓慢升温到650℃～750℃，保温55min～65min，然后自然冷却。
第二热处理的主要目的是：
(1)使铜-磷合金中的元素产生固态扩散，来减轻化学成分的不均匀性，减轻晶粒尺度内的化学成分的不均匀性。
(2)消除铜-磷合金内部锻打后的残余应力，稳定尺寸，减低铜-磷合金的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向。
(3)由于这一步骤中温度650℃～750℃高于铜-磷合金的再结晶温度450℃～600℃，并且保温55min～65min。所以在这次热处理过程中，铜-磷合金内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述锻造后晶粒的尺寸而且能够使缩小的晶粒均匀化。加热温度过低，铜-磷合金铸锭中晶粒再结晶不充分或无再结晶现象；加热温度过高，铜-磷合金铸锭中晶粒容易长大，尺寸会超范围；保温时间过短，铜-磷合金铸锭中晶粒受热不均匀，再结晶不充分；保温时间过长，铜-磷合金铸锭中晶粒容易长大，尺寸会超范围。在实际应用中，可以在进行第二热处理前预先设定上述各参数的具体数值，其中，所述加热温度和保温时间可以按照一定的对应关系进行设定，例如700℃*60min等。
接着执行步骤S14，对第二热处理后的所述铸锭进行冷轧形成坯料。
在进行冷轧之前还包括对铜-磷合金铸锭进行第二次冷却的过程，所述第二次冷却铜-磷合金铸锭可以是将所述铜-磷合金铸锭放入水中进行冷却的水冷方式，但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。冷却至室温。由于所述冷却工艺与现有技术并无差异，为本领域技术人员所熟知，故在此不再赘述。
然后对铜-磷合金铸锭进行冷轧。如图5、图6所示，所述冷轧的方式为在压延机(calender)的两个辊筒8之间，由辊筒8挤压原本厚度为h4的铜-磷合金铸锭的上下表面，缩小铜-磷合金铸锭的厚度为h5，而展开其截面积。经过多次的压延，最终把铜-磷合金铸锭展延成厚度为h的金属圆块(如图7所示)，形成铜-磷合金坯料。一般的压延后形成的铜-磷合金坯料的厚度h为25mm～35mm。
本实施例中的铜-磷合金铸锭的变形率都为8％～10％，最终压延形成的铜-磷合金坯料与压延之前的铜-磷合金铸锭相比，其变形率为80％～90％。为了使得压延后的铜-磷合金坯料的各个部分比较均匀和一致，优选地，对所述铜-磷合金铸锭每进行一次压延，都会对压延后的铜-磷合金铸锭旋转同样的预设角度后再进行下一次的压延。本实施例中，所述预设角度在30°～150°之间。
请先参见图8，图8中双向箭头所示的方向为铜-磷合金铸锭直接进行压延的方向，单向箭头所示的方向为铜-磷合金铸锭进行旋转的方向，图8中所示的1～8是为了方便确定对所述铜-磷合金铸锭压延后进行旋转的角度而设定的标记。举例来说，若铜-磷合金铸锭上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了8的位置，则可以获知所述铜-磷合金铸锭在压延过程中逆时针旋转了135°。若铜-磷合金铸锭上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了2的位置，则可以获知所述铜-磷合金铸锭在压延过程中逆时针旋转了45°，本实施例中，每对铜-磷合金铸锭进行一次压延后，都会对其进行相同角度的旋转以确保压延后的铜-磷合金铸锭比较均匀，具体采用多大的旋转角度，由实际情况而定。本实施例中，优选地，所述预设角度为135°。
在实际应用中，每压延一次的压延量可以根据实际的需求进行相应地调整，以使得铜-磷合金铸锭可以以最优的方式压延至符合半导体用铜-磷合金阳极的尺寸。
本发明的压延过程不需要对所述铜-磷合金铸锭的温度进行实时地监测。采用本发明的压延方法，当热处理后的铜-磷合金铸锭的温度离预设值较近时，铜-磷合金铸锭已经变薄，更容易压延，使得铜-磷合金铸锭能够在预设温度值以上压延成型，省去对铜-磷合金铸锭进行实时监测的步骤。
本步骤的压延只是将经过上述处理铜-磷合金铸锭的形状变为更薄的铜-磷合金坯料。由于经过上述处理铜-磷合金铸锭的塑性较好，已经满足工艺要求，因此不需要进行热轧中的再结晶处理来进一步细化上述处理铜-磷合金铸锭的晶粒。
本实施例中，所述对上述铜-磷合金铸锭冷轧的作用还可以消除显微组织的缺陷，在高温和压力作用下气泡、裂纹等疏松结构被压实，从而使得形成的铜-磷合金坯料组织更加密实，力学性能也得到改善。这种改善主要体现在沿轧制方向上，从而使铜-磷合金在一定程度上不再是各向同性体。
本步骤采用多次压延，且控制每次压延的变形率在8％～10％，总变形率为80％～90％的方式，实现总的压延程度能够满足对铜-磷合金内部的结构性能如均匀性的改善程度，且最终形成的铜-磷合金坯料的厚度满足铜-磷合金阳极的需要，而每次的变形率都比较小，避免了铜-磷合金在压延这种强烈的塑性变形的过程中发生裂纹或者别的缺陷。
接着，执行步骤S15，对所述冷轧后的坯料进行第三热处理。
本步骤的实施方式为在650℃～750℃的温度下，保温55min～65min。
对铜-磷合金坯料进行第三热处理可以使铜-磷合金内部组织进行再结晶，可以进一步使得铜-磷合金坯料晶粒变为更加均匀的等轴晶粒，进一步减少铜-磷合金内部组织的分层现象，消除形变硬化，恢复铜-磷合金坯料的塑性和形变能力，还可以保持金属或合金表面光亮。
加热温度过低，铜-磷合金坯料中晶粒再结晶不充分或无再结晶现象；加热温度过高，铜-磷合金坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围；保温时间过短，铜-磷合金坯料中晶粒受热不均匀，再结晶不充分；保温时间过长，铜-磷合金坯料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。在实际应用中，可以在进行再结晶退火之前预先设定上述各参数的具体数值，其中，所述加热温度和保温时间可以按照一定的对应关系进行设定，例如700℃*60min等。
对铜-磷合金坯料进行第三热处理为本发明过程中对铜-磷合金铸锭的最终再结晶退火。铜-磷合金铸锭在这一步退火过程中形成的晶粒大小和分布即为最终铜-磷合金阳极的晶粒大小和分布(晶粒尺寸为70μm～100μm)。所以，这一步的退火的温度要精细控制。实施过程中，温度公差只允许为±5℃。
最后，执行步骤S16，对所述第三热处理的坯料进行机械加工，形成铜-磷合金阳极。
对所述第三热处理的坯料进行所述机械加工包括粗加工、精加工等工艺，制成符合电镀要求的铜-磷合金阳极产品，其中粗加工是指轮廓车削、精加工是指产品尺寸车削，包括周圈线切割，上下平面磨床加工。使得铜-磷合金阳极表面形状精度满足电镀要求。
并且通过发明人的不断实践，经过前面的工艺步骤中得到的铜-磷合金阳极如图9所示，其致密性和均匀度能够满足电镀的要求，不会出现分层现象。如图9所示，铜-磷合金阳极为圆形，将此铜-磷合金阳极平均分为三个扇形部分，分别为Part A、Part B、Part C。以铜-磷合金阳极的Part A部分为例，靠近Part A长弧边缘的部分为Side A，靠近Part A短弧边缘即铜-磷合金阳极的中心部分为Center A。同样的，靠近Part B长弧边缘的部分为Side B，靠近Part B短弧边缘即铜-磷合金阳极的中心部分为Center B；靠近Part C长弧边缘的部分为Side C，靠近Part C短弧边缘即铜-磷合金阳极的中心部分为CenterC。
图10为上述步骤中制作的铜-磷合金阳极晶粒示意图。表2为上述步骤中制作的铜-磷合金阳极晶粒尺寸。表1是检测到铜-磷合金阳极三个扇形部分Part A、Part B、Part C(即Center A、Side A、Center B、Side B、Center C、Side C部位)的晶粒尺寸数值。检测尺寸是从图10中铜-磷合金晶粒的X轴、Y轴和Z轴三个方向来进行测量的。结合图9、图10和表1得出，经过上述塑性变形和热处理方法得到的铜-磷合金阳极内部晶粒尺寸都在70μm～100μm的范围内且晶粒组织结构均匀。
表1
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，包括：
对铸锭进行第一热处理，然后进行锻造，依次进行所述锻造和所述第一热处理，总共进行三次；
对第一热处理与锻造后的所述铸锭进行第二热处理；
对第二热处理后的所述铸锭进行冷轧形成坯料；
对所述冷轧后的坯料进行第三热处理；
对所述第三热处理的坯料进行机械加工，形成铜-磷合金阳极。
2.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第一热处理温度为850℃～950℃。
3.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，每次所述锻造的变形率为50％～70％。
4.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，第三次锻造之后、第二热处理之前，对所述铸锭进行第一次冷却处理。
5.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第二热处理温度为650℃～750℃，保温时间为55min～65min。
6.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第二热处理之后、冷轧之前，进行第二次冷却处理。
7.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述冷轧的变形率为80％～90％。
8.如权利要求1所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第三热处理的温度为650℃～750℃，保温时间为55min～65min。
9.如权利要求8所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第三热处理后的30s内对所述坯料快速进行第三次冷却处理。
10.如权利要求8所述的铜-磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第三热处理中，热处理温度的公差为±5℃。
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