CN102517178A - 二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，包括：将含二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼进行脱盐的二次精制；将上步骤中的滤饼打浆阶段；再将浆液通过胶体磨或高压均质机均化，确保浆液中粒子的颗粒细度为10-100μm；最终浆液通过喷雾干燥得到产品；其中二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼的有效成分为磺酸基苯乙烯基联苯化合物的一种或多种的混合物：
Description
技术领域
本发明涉及一种二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法。
背景技术
随着城乡居民生活水平的不断提高，液体洗涤剂的需求量在不断提升。目前，液体洗涤剂中所用的荧光增白剂主要成分为4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯，其溶解度(25℃)在15g/l-25g/l，在液体洗涤剂生产过程中，要求配制的溶液浓度大约在45-50g/l之间，由于目前市场上销售的荧光增白剂的溶解度较低，这就要求在配制其溶液的过程中需要升温到60-70℃，配好的溶液的容器也要求有好的保温性，以免温度下降后溶质在溶液中析出。
发明内容
本发明的目的是提供一种二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其可得到常温下的具有高水溶性的荧光增白剂，从而在配制增白剂溶液的过程中就无需升温，储存目标浓度增白剂溶液的容器也无需采取保温措施，达到节能、降低生产成本的目的。
为此，本发明提供了一种二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼，进行脱盐的二次精制：先将该滤饼在pH8-10的水溶液中重结晶；然后将第一次精制的滤饼在低级脂肪醇中继续重结晶精制，最终得到含盐量＜0.5wt％的滤饼；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将滤饼溶于水，制成水溶液，先加入1-10wt％分散剂搅拌均匀，然后再加入1-10wt％填充料，继续搅拌30分钟；
(3)再将浆液通过胶体磨或高压均质机均化，确保浆液中粒子的颗粒细度为10-100μm；优选所述浆液中粒子的颗粒细度为20-40μm。
(4)最终浆液通过喷雾干燥得到高水溶性的液体洗涤剂用荧光增白剂产品；
其中二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼的有效成分为化学式I所表示的磺酸基苯乙烯基联苯化合物的一种或多种的混合物：
滤饼的有效成分为4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯与4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯的混合物，两者混合比例为1/4-4/1。
滤饼的有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯40-60wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯20-30wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯20-30wt％。
优选滤饼的有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯45-50wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯25-30wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯25-30wt％。
所述填充料为食盐、硫酸钠、碳酸钠、膨润土、蒙脱石、沸石、环糊精或者以上几种填充料的混合物。
分散剂为阴离子或非离子类型分散剂；阴离子分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基磺酸钠、油酰甲基牛黄酸钠；
非离子分散剂为脂肪醇与环氧乙烷缩合物平平加O25，高碳脂肪醇(C12-18)聚氧乙烯(n＝15-25)，脂肪酸(C16-18)聚氧乙烯酯，聚氧乙烯胺，失水山梨醇酯，司盘40，司盘60或聚乙二醇600-2000。
所述分散剂与填充剂添加比例为2/3-3/2；填充剂为食盐、无水硫酸钠或碳酸钠；所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、平平加O25或两者的混合物，其中亚甲基双萘磺酸钠与平平加O25混合比例为1/4-4/1。
优选亚甲基双萘磺酸钠与平平加O25混合比例为2/3-3/2。
所述碱性的水溶液的用碱为无机碱或有机碱；无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；有机碱为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；低级脂肪醇为甲醇、乙醇或丙醇。
该含二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼可以是市售产品或制备得到，该滤饼的制备方法为：根据所需要的终产品，在反应釜中加入邻磺酸钠苯甲醛、对磺酸钠苯甲醛或邻磺酸钠苯甲醛和对磺酸钠苯甲醛的混合物，再加入4，4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯，其中邻(对)磺酸钠苯甲醛与4，4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯按2.3-2.5的摩尔比，加入溶剂DMF使原料充分溶解，在40-50度滴加30％的甲醇钠溶液使其充分反应，滴加完成后，继续搅拌反应8-10小时，冷却、过滤得到产品。
本发明申请的方法通过对荧光增白剂滤饼多次精制，分散打浆、高压均化、喷雾干燥等步骤，得到高水溶性的荧光增白剂，其在25℃，水溶性达到50g/l澄清透明，这样在配制增白剂溶液的过程中就无需升温，储存目标浓度增白剂溶液的容器也无需采取保温措施，达到节能、降低生产成本的目的。
具体实施方式
实施例1
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含有效成分为4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯与4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯1∶1的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入40公斤一乙醇胺，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤乙醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼为450公斤(固含量52％)，该滤饼的含盐量为0.4％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入200公斤蒸馏水制成溶液，然后加入4公斤平平加O25和6公斤亚甲基双萘磺酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤食盐，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到252公斤的产品，经检测该产品在25℃下的溶解度达到45g/L，成澄清透明液体。
实施例2
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯50wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯25wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯25wt％的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入40公斤二乙醇，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤乙醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼445公斤(固含量53％)，该滤饼的含盐量为0.35％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入205公斤蒸馏水制成溶液，然后加入6公斤平平加O25和4公斤亚甲基双萘磺酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤无水硫酸钠，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到254公斤(E＝1156)的产品，经检测该产品在25℃下的溶解度达到50g/L，成澄清透明液体。
实施例3
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯40wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯30wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯30wt％的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入40公斤一乙醇胺，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤甲醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼为450公斤(固含量52％)，该滤饼的含盐量为0.4％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入200公斤蒸馏水制成溶液，然后加入6公斤聚乙二醇600和4公斤亚甲基双萘磺酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤碳酸钠，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到248公斤的产品，经检测该产品在25℃下的溶解度达到52g/L，成澄清透明液体。
实施例4
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含有效成分为4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯与4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯4∶1的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入38公斤三乙醇胺，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤乙醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼为456公斤(固含量52％)，该滤饼的含盐量为0.4％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入200公斤蒸馏水制成溶液，然后加入2.5公斤平平加O25和7.5公斤亚甲基双萘磺酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤食盐，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到252公斤的产品，经检测该产品在25℃下溶解度达到50g/L，成澄清透明液体。
实施例5
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含有效成分为4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯与4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯1∶4的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入38公斤三乙醇胺，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤乙醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼为456公斤(固含量52％)，该滤饼的含盐量为0.4％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入200公斤蒸馏水制成溶液，然后加入2.5公斤平平加O25和7.5公斤亚甲基双萘磺酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤环糊精，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到249公斤的产品，经检测该产品在25℃下溶解度达到50g/L，成澄清透明液体。
实施例6
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯60wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯20wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯20wt％的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入20公斤氢氧化钾，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤乙醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼为451公斤(固含量51％)，该滤饼的含盐量为0.4％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入200公斤蒸馏水制成溶液，然后加入10公斤十二烷基硫酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤环糊精，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到252公斤的产品，经检测该产品在25℃下溶解度达到48g/L，成澄清透明液体。
实施例7
一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯45wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯25wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯30wt％的滤饼500公斤(其中固含量55％)进行脱盐的二次精制：先将该滤饼置于反应釜中，加入1500公斤蒸馏水，并加入20公斤氢氧化钠，加热至完全溶解后，热过滤，冷冻至5℃，析出结晶体，压滤得到饼滤；再将该饼滤放入反应釜中，加入2000公斤甲醇，先加热回流1小时，再冷冻至5℃，析出晶体，压滤出滤饼为450公斤(固含量51％)，该滤饼的含盐量为0.4％；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将该滤饼投入磨浆釜中，并加入200公斤蒸馏水制成溶液，然后加入8公斤平平加O25和2公斤亚甲基双萘磺酸钠，研磨2小时后使其均匀，再加入10公斤环糊精，再研磨30分钟后，形成浆液；
(3)再将浆液通过高压均质机均化，通过高压均质机，使得所述浆液中粒子的颗粒细度为30μm；
(4)最终浆液通过在喷塔中喷雾干燥，得到250公斤的产品，经检测该产品在25℃下溶解度达到48g/L，成澄清透明液体。
Claims (10)
1.一种高水溶性二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼进行脱盐的二次精制：先将该滤饼在pH8-10的水溶液中重结晶；然后将第一次精制的滤饼在低级脂肪醇中继续重结晶精制，最终得到含盐量＜0.5wt％的滤饼；
(2)将上步骤中的滤饼打浆阶段：将滤饼溶于水，制成水溶液，先加入1-10wt％分散剂搅拌均匀，然后再加入1-10wt％填充料，继续搅拌30分钟；
(3)再将浆液通过胶体磨或高压均质机均化，确保浆液中粒子的颗粒细度为10-100μm；
(4)最终浆液通过喷雾干燥得到高水溶性的液体洗涤剂用荧光增白剂产品；
其中二苯乙烯联苯类荧光增白剂的滤饼的有效成分为化学式I所表示的磺酸基苯乙烯基联苯化合物的一种或多种的混合物：
2.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：滤饼的有效成分为4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯与4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯的混合物，两者混合比例为1/4-4/1。
3.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：滤饼的有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯40-60wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯20-30wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯20-30wt％。
4.根据权利要求3所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：滤饼的有效成分为4-(2-磺酸钠苯乙烯基)-4′-(4-磺酸钠苯乙烯基)-联苯45-50wt％，4，4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯25-30wt％，4，4′-双-(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯25-30wt％。
5.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：所述填充料为食盐、硫酸钠、碳酸钠、膨润土、蒙脱石、沸石、环糊精或者以上几种填充料的混合物。
6.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：分散剂为阴离子或非离子类型分散剂；阴离子分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧 酸钠、烷基磺酸钠、油酰甲基牛黄酸钠；
非离子分散剂为脂肪醇与环氧乙烷缩合物平平加O25，高碳脂肪醇(C12-18)聚氧乙烯(n＝15-25)，脂肪酸(C16-18)聚氧乙烯酯，聚氧乙烯胺，失水山梨醇酯，司盘40，司盘60或聚乙二醇600-2000。
7.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：所述分散剂与填充剂添加比例为2/3-3/2；填充剂为食盐、无水硫酸钠或碳酸钠；所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、平平加O25或两者的混合物，其中亚甲基双萘磺酸钠与平平加O25混合比例为1/4-4/1。
8.根据权利要求7所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：亚甲基双萘磺酸钠与平平加O25混合比例为2/3-3/2。
9.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：所述碱性的水溶液的用碱为无机碱或有机碱；无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；有机碱为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；低级脂肪醇为甲醇、乙醇或丙醇。
10.根据权利要求1所述的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的制备方法，其特征是：所述浆液中粒子的颗粒细度为20-40μm。
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