CN102513095B - 一种炭基材料负载铈钨的中温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好活性和选择性的中温选择性还原脱硝催化剂，以载体为炭基材料，铈的氧化物为活性物质，三氧化钨为助催化剂，所述的炭基材料为活性炭、活性炭纤维或碳纳米管中的一种。本发明还公开了该类催化剂的制备工艺，即先用浓硝酸对炭基材料进行纯化处理和表面活化处理，然后采用浸渍法负载活性物质和助催化剂。本发明的催化剂在230～420℃范围内具有良好的脱硝活性和选择性，是一种很好的中温脱硝催化剂，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，具体涉及一种选择性催化还原脱硝催化剂及其制备工艺，适用于烟气温度为230～420℃的烟气脱硝。
背景技术
二氧化硫和氮氧化物是引起酸雨的主要气体污染物，其中氮氧化物还会导致光化学烟雾的产生。随着烟气脱硫技术的普遍推广应用，二氧化硫的排放量已得到有效控制，但是氮氧化物的排放量却并未得到有效控制。为满足可持续发展和环境保护的需要，近几年我国大力推进了氮氧化物的控制和治理，新的氮氧化物排放标准也呼之欲出。
氮氧化物根据来源可分为移动源和固定源，而固定源以各种燃煤锅炉排放为主，其主流的脱硝技术为选择性催化还原(SCR)脱硝技术。目前SCR脱硝技术已在欧、美、日等发达国家推广应用，是世界范围内应用最广、市场占有率最高、运行最稳定可靠的烟气脱硝技术。目前大多数SCR脱硝装置采用的是V2O5-WO3/TiO2或V2O5-MoO3/TiO2催化剂，这类钒基催化剂活性温度窗口多集中在300～450℃。
SCR脱硝技术根据布置位置不同可分为高灰布置的SCR、低灰布置的SCR和末端布置的SCR。高灰布置的SCR装置位于省煤器和空预器之间，烟气温度多在300～400℃，因此V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2催化剂非常适用；末端布置的SCR装置位于除尘装置和脱硫装置之后，其烟气温度过低，早期欧洲和日本末端布置的SCR装置都需要对烟气进行再热，这种布置方式会导致成本大增；低灰布置的SCR装置位于除尘装置之后，这样布置方式能有效缓解灰分中的砷、碱金属和碱土金属等对催化剂的毒害，但是烟气温度较除尘之前会有下降，大部分情况下烟气温度并不在V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2催化剂的最佳工作温度范围内，导致脱硝效率不尽如意。因此在不对烟气再热的情况下，若选择最佳工作温度在低灰布置的SCR装置烟气温度范围内的催化剂(中温脱硝催化剂)，则可以有效延长催化剂的寿命，进而降低脱硝成本。
目前国内外关于中温脱硝催化剂的专利较少，申请号为200710121422.4的中国发明专利公开了用于氨选择性催化还原氮氧化物的铁钛复合氧化物催化剂，该催化剂可用于低灰布置的SCR脱硝装置。文献中(Catalysis Communications 12(2011)394-398)报道了氧化铈负载在活性炭纤维上具有良好的低温脱硝活性。本发明公开的是一种炭基材料负载铈钨的催化剂，该催化剂在250～400℃之间具有较高的活性和选择性，因此非常适用于低灰布置的SCR脱硝装置，该催化剂原料来源广泛、制备工艺简单，是一种很好的中温催化剂。
发明内容
本发明提供了一种具有良好活性和选择性的中温脱硝催化剂及其制备工艺，所述的中温脱硝催化剂以炭基材料为载体、铈的氧化物为活性物质、三氧化钨为助催化剂。
所述的中温脱硝催化剂的原料组成为炭基材料、水、铈的可溶性盐和钨的可溶性盐，各原料之间的摩尔比为：
炭基材料：1
水：10～1000
铈的可溶性盐：0.0001～0.1
钨的可溶性盐：0.0001～0.2
所述的炭基材料为活性炭、活性炭纤维或碳纳米管中的一种。所述的活性炭为椰壳活性炭、果壳活性炭、煤质活性炭或木质粉状活性炭中的一种，所述的碳纳米管为单壁纳米管或多壁纳米管。
上述催化剂的制备工艺包括以下步骤：
(1)炭基材料的纯化处理及表面活化处理：用质量分数为60％～90％的浓硝酸浸泡炭基材料，并在70～90℃的恒温水浴中搅拌2～10小时，然后用去离子水冲洗至pH为6～7，最后在60～150℃下烘干；
(2)浸渍法负载活性物质和助催化剂：先将铈的可溶性盐和钨的可溶性盐分贝配置成铈溶液和钨溶液，然后将步骤(1)得到的载体炭基材料加入到铈溶液和钨溶液的混合溶液中搅拌2～20小时，接着在60～150℃下烘干，最后氮气保护下灼烧2～10小时，灼烧温度为300～700℃。
很多炭基材料含有许多杂质，比如煤质活性炭中含有少量无定形炭及微量的Fe、Co、Ni，碳纳米管中含有少量的无定形炭，硝酸纯化处理可排除这些杂质对催化剂的影响。同时硝酸处理后的炭基材料表面被引入了大量含氧基团和含氮基团，这有利于活性组分的均匀分散。
氧化铈因环境友好、具有储氧能力等特性，近年来被广泛用与催化领域。在以氧化铈为活性物质的催化剂中，三价铈的存在对催化剂的活性具有重要作用，设法提高三价铈的含量往往能有效提高催化剂的活性。本发明中铈的氧化物和三氧化钨均在灼烧过程中形成，二者之间会发生强烈的交互作用，最终导致更多的三价铈生成。另外，三氧化钨的添加增加了催化剂表面可供反应气体吸附的吸附位，这有利于催化反应的进行。因此，钨的添加可以有效提高催化剂的活性。
本发明公开的催化剂制备工艺简单实用，制备的脱硝催化剂具有良好的脱硝活性、选择性和稳定性，在反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下催化剂的脱硝效率能维持80％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在90％以上。该催化剂是一种很好的中温脱硝催化剂，具有较好的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
催化剂原料摩尔比为碳纳米管、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。碳纳米管以化学气相沉积法制得，先用68％的浓硝酸浸泡碳纳米管，并在80℃的恒温水浴中搅拌2小时，然后用去离子水冲洗至pH为6.5，最后在80℃下烘干。取2克硝酸处理过的碳纳米管，往其中加入0.2克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和0.5克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后80℃烘干，然后在氮气保护下350℃灼烧3小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在85％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在95％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO2 1000ppm，O2 5％。
实施例2：
催化剂原料摩尔比为活性炭、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。活性炭为煤质活性炭，先用68％的浓硝酸浸泡活性炭，并在80℃的恒温水浴中搅拌4小时，然后用去离子水冲洗至pH为6，最后在100℃下烘干。取2克硝酸处理过的活性炭，往其中加入0.05克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和0.08克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后80℃烘干，然后在氮气保护下450℃灼烧3小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在80％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在90％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO2 1000ppm，O2 5％。
实施例3：
催化剂原料摩尔比为活性炭纤维、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。先用68％的浓硝酸浸泡活性炭纤维，并在80℃的恒温水浴中搅拌4小时，然后用去离子水冲洗至pH为6.5，最后在80℃下烘干。取2克硝酸处理过的活性炭纤维，往其中加入1克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和1.2克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后60℃烘干，然后在氮气保护下550℃灼烧3小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在80％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在90％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO2 1000ppm，O2 5％。
实施例4：
催化剂原料摩尔比为活性炭、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。活性炭为果壳活性炭，先用68％的浓硝酸浸泡活性炭，并在80℃的恒温水浴中搅拌5小时，然后用去离子水冲洗至pH为6.5，最后在100℃下烘干。取2克硝酸处理过的活性炭，往其中加入1.5克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和2克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后80℃烘干，然后在氮气保护下650℃灼烧4小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在80％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在90％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO2 1000ppm，O2 5％。
实施例5：
催化剂原料摩尔比为碳纳米管、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。碳纳米管以化学气相沉积法制得，先用68％的浓硝酸浸泡碳纳米管，并在80℃的恒温水浴中搅拌4小时，然后用去离子水冲洗至pH为6.5，最后在150℃下烘干。取2克硝酸处理过的碳纳米管，往其中加入0.2克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和0.2克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后80℃烘干，然后在氮气保护下300℃灼烧3小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在85％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在95％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO2 1000ppm，O2 5％。
实施例6：
催化剂原料摩尔比为碳纳米管、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。碳纳米管以化学气相沉积法制得，先用68％的浓硝酸浸泡碳纳米管，并在80℃的恒温水浴中搅拌4小时，然后用去离子水冲洗至pH为6.5，最后在80℃下烘干。取2克硝酸处理过的碳纳米管，往其中加入3克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和2克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后80℃烘干，然后在氮气保护下350℃灼烧3小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在85％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在95％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO2 1000ppm，O2 5％。
实施例7：
催化剂原料摩尔比为碳纳米管、水、六水合硝酸亚铈和钨酸铵。碳纳米管以化学气相沉积法制得，先用68％的浓硝酸浸泡碳纳米管，并在60℃的恒温水浴中搅拌10小时，然后用去离子水冲洗至pH为6.5，最后在80℃下烘干。取2克硝酸处理过的碳纳米管，往其中加入5克Ce(NO3)3·6H2O(用适量的水溶解)和3克钨酸铵(用适量的饱和草酸溶液溶解)，搅拌均匀后80℃烘干，然后在氮气保护下700℃灼烧3小时即得催化剂成品。
将制备的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为230～420℃、空速为100000h-1的条件下，脱硝效率稳定在85％以上，基本检测不到笑气的生成，在反应温度区间250～400℃内，脱硝效率稳定在95％以上。模拟烟气由N2、O2、NO、NH3和SO2组成，其中NO 600ppm，NH3 600ppm，SO21000ppm，O2 5％。
以上所述的实施例，只是本发明的几个典型具体实施方案，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内作出各种修改。
Claims (5)
1.一种炭基材料负载铈钨的中温脱硝催化剂，其特征在于：所述的中温脱硝催化剂以炭基材料为载体，以铈的氧化物为活性物质，以三氧化钨为助催化剂；
所述的中温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：以炭基材料、水、铈的可溶性盐和钨的可溶性盐为原料，先用质量分数为60％～90％的浓硝酸对炭基材料进行纯化处理及表面活化处理，再用浸渍法在炭基材料载体上负载活性物质和助催化剂；
所述的炭基材料的纯化处理及表面活化处理为：用质量分数为60％～90％的浓硝酸浸泡炭基材料，并在70～90℃的恒温水浴中搅拌2～10小时，然后用去离子水冲洗至pH为6～7，最后在60～150℃下烘干；
所述的用浸渍法在炭基材料载体上负载活性物质和助催化剂的方法为：先将铈的可溶性盐和钨的可溶性盐配置成铈溶液和钨溶液，然后将经纯化处理及表面活化处理后的炭基材料加入到铈溶液和钨溶液的混合溶液中搅拌2～20小时，接着在60～150℃下烘干，最后氮气保护下灼烧2～10小时，灼烧温度为300～700℃。
2.如权利要求1所述的中温脱硝催化剂，其特征在于：所述的炭基材料为活性炭、活性炭纤维或碳纳米管中的一种。
3.如权利要求2所述的中温脱硝催化剂，其特征在于：所述的活性炭为椰壳活性炭、果壳活性炭、煤质活性炭或木质粉状活性炭中的一种。
4.如权利要求2所述的中温脱硝催化剂，其特征在于：所述的碳纳米管为单壁纳米管或多壁纳米管。
5.如权利要求1所述的中温脱硝催化剂，其特征在于：所述的中温脱硝催化剂的制备方法的原料的摩尔比为：
炭基材料：1；
水：10～1000；
铈的可溶性盐：0.0001～0.1；
钨的可溶性盐：0.0001～0.2。
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