CN102504258A - 一种由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂的方法。是以液态碳化硅先驱体（液态聚硅烷，聚甲基硅烷，液态聚碳硅烷）、含乙烯基的低分子硅氧烷为起始原料，甲苯或四氢呋喃为溶剂，氯铂酸为催化剂，按一定配比混合后，升温至20～300℃，保温一定时间，降温至一定温度后减压蒸馏，冷却至室温即得到耐高温有机胶粘剂聚碳硅氧烷。本发明原料简单易得、来源可靠，反应过程简单；所得产物具有优异的耐高温性能，因其含有大量的活性Si-H、Si-OH、Si-Si、CH=CH2基团，易交联固化，具有较低的表面能，容易在陶瓷、金属等物体表面铺展、润湿，具有较好的粘接性能。在粘接SiC陶瓷材料、氧化物陶瓷、碳材料、钛合金材料上具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂聚碳硅氧烷的方法。
背景技术
目前，主要使用的耐高温有机胶粘剂有环氧树脂类、酚醛树脂类、聚酰亚胺类、有机硅树脂类、聚苯并咪唑类、聚苯基喹噁啉类等。环氧树脂、酚醛树脂主链为C-C结构，键能较低、易氧化，空气气氛下的使用温度一般不超过500℃；聚酰亚胺刚性大，固化产物韧性差，熔点高，固化温度较高（260-320℃ ）；聚苯并咪唑、聚苯基喹噁啉原料成本高昂，合成工艺复杂，使用条件苛刻(固化温度高、压力大、时间长)，无法进入生产领域。而有机硅树脂兼具无机和有机材料的特点，在很宽的温度范围(-60-1200℃)内保持理化性能不变，具有良好的疲劳性能，在高温条件下，具有优异的热稳定性，是耐高温胶粘剂（500-1200℃）发展的一个主要方向(US1994/5290897；Polymer,2010,(51):3867-3878；Carbon，2008，（46）：1957-1965；Materials Science and Engineering A,2011,（528）:2952-2959)。但是，有机硅树脂固有的粘接强度低、固化温度高的缺点限制了它的应用范围。此外，在高温氧化气氛下，有机硅树脂还易发生降解反应，由此引起聚硅氧烷分子结构的改变，降低其使用温度。
针对有机硅树脂的缺点，本发明从液态碳化硅先驱体出发，利用碳化硅先驱体中Si-C键优异的耐高温性能和抗氧化性能，同时结合Si-O-Si键高的键能和良好的柔顺性，复合二者特点，合成一种粘接性能好，耐温性能优良，能在空气气氛下使用的聚碳硅氧烷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂聚碳硅氧烷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：以液态碳化硅先驱体（液态聚硅烷，聚甲基硅烷，液态聚碳硅烷）、含乙烯基的低分子硅氧烷为起始原料，甲苯或四氢呋喃为溶剂，氯铂酸为催化剂，按一定配比混合后，升温至20～300℃，保温一定时间，降温至一定温度后减压蒸馏，冷却至室温即得到最终产物。
耐高温聚碳硅氧烷的制备方法,包括以下步骤：
（1）按照原料质量比液态碳化硅先驱体∶含乙烯基的低分子硅氧烷为1∶0.1～10加入原料，再加入1～100ppm的氯铂酸作催化剂；
（2）按照0.1～30℃/min的升温速率将反应体系温度升至20～300℃，机械搅拌，在氮气保护下保温1～20小时。
（3）将反应器温度降至室温～250℃，减压蒸馏0.25～2小时，再将体系降至室温即得到目标聚合物产品。
所述液态碳化硅先驱体是液态聚硅烷或聚甲基硅烷或液态聚碳硅烷。
所述液态聚硅烷是沸点＜200℃的低分子聚硅烷，所述聚甲基硅烷和液态聚碳硅烷是实验室自制的重均分子量为100～10000的产品；所述含乙烯基的低分子硅氧烷是含两个或两个以上乙烯基的硅氧烷。
本发明制得的聚碳硅氧烷由Si、C、O、H等元素组成。根据需要，可以得到液态、粘稠态、固态等聚合度不同的高分子，该聚合物可用于耐高温有机胶粘剂的制备。
本发明与现有方法相比，有如下优点：（1）采用的原料简单易得、来源可靠，反应过程简单；（2）所得聚合物具有优异的耐高温性能，通过控制条件，所得聚合物在惰性和空气气氛下处理到1200℃的质量保留率均大于80%。（3）所得聚合物含有大量的活性Si-H、Si-OH、Si-Si、CH=CH2基团，易交联固化，具有较低的表面能，容易在陶瓷、金属等物体表面铺展、润湿，具有较好的粘接性能。作为耐高温胶粘剂，在粘接SiC陶瓷材料、氧化物陶瓷、碳材料、钛合金材料上具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得聚碳硅氧烷的典型的红外光谱图；
图2为实施例1所得聚碳硅氧烷的1H－NMR谱图；
图3为实施例1所得聚碳硅氧烷的TG图（N2）；
图4为实施例1所得聚碳硅氧烷的TG图（Air）。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
向装有冷凝回流和机械搅拌的250ml三口烧瓶中加入20g液态聚甲基硅烷（自制），20ml甲苯，5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷，加热至180℃反应5h，后降温至150℃，减压蒸馏0.5h以除去溶剂及小分子，得到淡黄色粘稠液体，整个反应过程均处于氮气保护下。
参见图1和图2：由IR、1H-NMR分析可知，聚合物中含有Si-H、Si-OH、Si-CH3、Si-O-Si，CH=CH2等化学键。聚合物具有优异的耐高温性能，N2气氛下1200℃失重仅18.8%，空气气氛下1200℃仅失重8.6%。
实施例2：
向装有冷凝回流和机械搅拌的250ml三口烧瓶中加入20g液态聚碳硅烷，20ml四氢呋喃，20g四甲基四烯基环四硅氧烷，加入1.7ppm的含铂催化剂，加热至100℃机械搅拌1.5h，后降温至80℃，减压蒸馏0.25h以除去溶剂及小分子，得到淡黄色粘稠液体。整个反应过程均处于氮气保护下。所得聚合物N2气氛下1200℃失重为20.4%，空气气氛下1200℃的失重为14.5%。
实施例3
向装有冷凝回流和机械搅拌的250ml三口烧瓶中加入20g液态聚硅烷，10g四甲基四乙烯基环四硅氧烷，加入2.1ppm的氯铂酸，加热至150℃机械搅拌1.5h，后降温至80℃，减压蒸馏0.25h以除去小分子，得到白色粘稠液体。整个反应过程均处于氮气保护下。所得聚合物N2气氛下1200℃失重21.5%，空气气氛下1200℃失重为17.6%。
实施例4
用实施例1中所得产物用来粘接常压烧结碳化硅陶瓷块（20*10*5mm3）。粘接前，将碳化硅陶瓷块置于乙醇中超声清洗30min，后置于烘箱中80℃干燥4h取出待用。采用双面涂胶，粘好后用夹具夹好置于烘箱中200℃保温2h，充分固化。将固化后的样品置于马弗炉中以20℃/min的速率升到设定温度保温2h，冷却到室温后测试其剪切强度，不同温度处理的剪切强度如表1所示。
表1
| 处理温度 | 固化后 | 400℃ | 600℃ | 800℃ | 1000℃ | 1200℃ |
| 剪切强度/MPa | 9.3 | 5.9 | 4.3 | 8.3 | 10.0 | 9.9 |
实施例5
用实施例2中所得产物来粘接氧化铝陶瓷块（20*10*5mm3）。粘接前，将氧化铝陶瓷块置于乙醇中超声清洗30min，后置于烘箱中80℃干燥4h取出待用。采用双面涂胶，粘好后用夹具夹好置于烘箱中200℃保温2h，充分固化。将固化后的样品置于马弗炉中以20℃/min的速率升到设定温度保温2h，冷却到室温后测试其剪切强度，不同温度处理的剪切强度如表2所示。
表2
| 处理温度 | 固化后 | 400℃ | 600℃ | 800℃ | 1000℃ | 1200℃ |
| 剪切强度/MPa | 7.9 | 5.1 | 3.5 | 6.6 | 9.4 | 8.2 |
Claims (3)
1. 一种由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂的方法,其特征在于, 包括以下步骤：
（1）按照原料质量比液态碳化硅先驱体∶含乙烯基的低分子硅氧烷为1∶0.1～10加入原料，再加入1～100ppm的氯铂酸作催化剂；
（2）按照0.1～30℃/min的升温速率将反应体系温度升至20～300℃，机械搅拌，在氮气保护下保温1～20小时；
（3）将反应器温度降至室温～250℃，减压蒸馏0.25～2小时，再将体系降至室温即得到目标聚合物产品。
2.根据权利要求1所述的由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂的方法,其特征在于,所述液态碳化硅先驱体是液态聚硅烷或聚甲基硅烷或液态聚碳硅烷。
3.根据权利要求2所述的由液态碳化硅先驱体制备耐高温有机胶粘剂的方法,其特征在于，所述液态聚硅烷是沸点＜200℃的低分子聚硅烷，所述聚甲基硅烷和液态聚碳硅烷是实验室自制的重均分子量为100～10000的产品；所述含乙烯基的低分子硅氧烷是含两个或两个以上乙烯基的硅氧烷。
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