CN102489706B

CN102489706B - 一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法

Info

Publication number: CN102489706B
Application number: CN201110398611.2A
Authority: CN
Inventors: 邹勇; 栾涛; 徐计元
Original assignee: Shandong University
Current assignee: Shandong University
Priority date: 2011-12-05
Filing date: 2011-12-05
Publication date: 2014-03-05
Anticipated expiration: 2031-12-05
Also published as: CN102489706A

Abstract

本发明涉及一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法，该方法在毛细芯烧结原料基体粉末中均匀混入与基体粉末不反应的可溶性盐粉末，将混合后的粉末冷压成型成毛细芯所需形状；将成型后的原料在惰性气体保护下进行无压烧结或加压烧结，然后用水洗去可溶盐制得。本发明制备过程简单，无需造孔剂，成本较低，且制造出了高强度、孔隙率可控、孔径分布可控的毛细芯。

Description

一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种多孔材料的制备方法，特别涉及一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法。

背景技术

多孔材料具有发达的孔道结构，如今已广泛应用于航空航天、交通运输、环保和石油化工等领域。作为一个重要的应用，环路热管LHP(Loop heat pipe)蒸发器中的毛细芯正是利用了多孔材料的毛细抽吸和透过性能，毛细芯的性能是影响环路热管整体性能的关键所在。能满足环路热管要求的毛细芯，不但要求一定的孔隙率，还对其强度有一定的要求。在传统的烧结毛细芯中，一般是利用改变烧结压力或者添加烧结挥发性有机物来改变毛细芯的孔隙率的。传统的利用改变成型压力来控制烧结材料的孔隙率，孔径分布主要决定与烧结粉末的颗粒度及成型压力，且孔隙率的可控范围很小，其最大值不超过35％，因此很难满足LHP毛细芯结构的要求。为进一步提高孔隙率，添加造孔剂是一个可行的办法。目前绝大多数研究为添加挥发性或可燃性造孔剂，如淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、碳酸氢铵(NH₄HCO₃)、微晶纤维素(MCC)等，但添加此类造孔剂常导致烧结过程中释放出大量气体或挥发性物质，当造孔剂添加量较大时易产生试样的裂纹甚至崩溃等缺陷，另外分解出的气体有氧化性，对于依靠原子扩散结合的金属粉末，很容易造成结合力下降，从而无法得到满足强度要求的毛细芯。此类造孔剂存在较小的极限添加量，在满足强度要求的前提下其可得最大孔隙率也相应较低，一般在50％左右。另外，该方法所生成孔孔径一般较大且孔径分布不均匀，造孔过程难以控制，无法获得孔径分布均匀的毛细芯。

发明内容

本发明针对目前烧结多孔毛细芯制备方面的不足，而提供了一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法，该种方法获得的毛细芯孔径不但细小而且分布均匀。

本发明采取的技术方案为：

一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法，包括步骤如下：

(1)选取毛细芯烧结原料基体粉末，在基体粉末中均匀混入与基体粉末不反应的可溶性盐粉末；

(2)将混合后的粉末冷压成型成毛细芯所需形状，将成型后的原料在惰性气体保护下进行无压烧结；或者将混合后的粉末直接在惰性气体保护下加压烧结；

(3)烧结完毕后，放入清水中清洗，将其中的可溶性盐清洗掉，最后烘干得多孔毛细芯。

上述步骤(1)中：所述的基体粉末为金属粉末或金属氧化物粉末，优先选自镍粉、钛粉、铜粉、不锈钢粉末、三氧化铝粉末中的一种或几种(可任意比例)。

所述的可溶性盐粉末为NaCl、KCl、无水CuCl₂、NiCl₂或K₃PO₄等。可溶性盐粉末的加入量占混合后总粉末质量的1-50％。

步骤(2)中所述的冷压成型的条件为金属模内加压冷成型，压力为1-400MPa。

冷压成型压力控制在400MPa以下，400MPa为普通模具钢的安全工作限，也是普通手动油压设备能提高的最大压力。冷压成型可在金属模内进行。可溶性盐粉末的加入量不超过50％，超过50％以后，被烧结粉末很难烧出完整的毛细芯。可溶性盐粉末的粒度范围为20目到1600目。

上述步骤(2)中无压烧结或加压烧结烧结温度在600-1300℃之间，烧结时间为0.5-4小时。优选加压烧结，烧结炉可选用高真空度热压炉、电火花烧结炉等，加压烧结的在采用石墨模具时，压力一般不超过50MPa。加压烧结时可以不用冷压成型步骤，直接放入炉中烧结，加压烧结可明显改善毛细芯的烧结强度，可有效弥补无压烧结获得毛细芯强度低的缺陷。所述的无压烧结可以是普通电热炉烧结、微波烧结、放电烧结等烧结方法。

可溶性盐类根据需要筛选出一定尺寸范围的颗粒度，均匀混入到基体粉末中，其中添加的数量可最终控制毛细芯的孔隙率，而可溶性盐的颗粒度可控制毛细芯的孔径分布，最终获得的毛细芯的孔隙率与孔径分布主要决定与这些可溶性盐类的数量和颗粒度；如果要求最后多孔毛细芯的孔径均匀的话，就选取粒度均匀的可溶性盐。烧结完毕后，将毛细芯中的盐类用水清洗掉，清洗过程中可以加热或施加超声波振动以加速溶解过程。

本发明通过在制备过程中添加颗粒尺度可控的可溶性性盐类，制造出了高强度、孔隙率可控、孔径分布可控的毛细芯；制备过程简单，无需造孔剂，成本较低。

附图说明

图1为实施例1制得毛细芯的SEM相貌；

图2为实施例1制得毛细芯的孔径分布统计图；

图3为利用微晶纤维素作为造孔剂获得的毛细芯的SEM形貌；

图4为利用微晶纤维素获得的毛细芯的孔径分布统计图。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明：

实施例1：采用颗粒度均匀的纯镍粉，均匀混入可溶性盐粉末NaCl，其质量比为NaCl∶Ni为40∶60，NaCl的颗粒度保持在400目，冷压成型，冷压成型压力为20Mpa。氩气保护烧结炉内650℃烧结60min，放入清水中清洗，将其中的可溶性盐清洗掉，最后烘干。

得到的毛细芯的形貌如图1所示。其最终的孔隙率为73％。其孔径分布见图2。从这图中可以看出，采用溶盐造孔法获得的毛细芯的不但细小而且孔径分布集中，孔径大小均匀。

实施例2

采用颗粒度均匀的镍粉与钛粉的混合粉末，其中钛粉占金属粉末重量的10％，再混入颗粒度为400目的NaCl，NaCl与金属混合粉末的重量比为20∶80，冷压成型，冷压成型压力均为50Mpa。氩气保护烧结炉内650℃烧结60min，放入清水中清洗，将其中的可溶性盐清洗掉，最后烘干。其最终的孔隙率为65％。

实施例3

采用颗粒度均匀为300目的Cr13不锈钢粉末，混入颗粒度为400目的K₃PO₄，K₃PO₄与不锈钢的重量比为20∶80，将混合后的粉末放置于石墨模具中后在真空热压炉内烧结，升温速度10度每分钟，烧结期间轴向保持30MPa的烧结压力，烧结温度为750度，保温时间为一个小时。烧结冷却后清洗除盐，最后可获得空隙率为67％左右的不锈钢毛细芯。

实施例4

采用颗粒度为200目的三氧化铝粉末，加入纯铜粉，纯铜粉加入量占三氧化铝粉末、纯铜粉混合粉末质量的2％，混合均匀后，再混入颗粒度为200目的K₃PO₄，K₃PO₄与混合粉末的重量比为20∶80，将混合后的粉末放置于碳化硅模具中，用30MPa的压力冷压成型后密闭于碳化硅模具内，后移至微波烧结炉内烧结，微波烧结炉的功率为5KW，烧结过程中通入氩气进行保护，烧结时间为30分钟。烧结冷却后清洗除盐，最后可获得空隙率为70％左右的三氧化二铝陶瓷毛细芯。

比较例：

在镍粉中加入微晶纤维素作为造孔剂不加可溶性盐，造孔剂在烧结过程中挥发掉，其他工艺同实施例1。其得到的毛细芯的形貌见图3，孔径分布见图4。利用这种方法获得毛细芯的孔径分布不均匀。

Claims

1.一种孔径可控的多孔毛细芯的制备方法，其特征是，采用颗粒度均匀为300目的Cr13不锈钢粉末，混入颗粒度为400目的K₃PO₄，K₃PO₄与不锈钢的重量比为20:80，将混合后的粉末放置于石墨模具中后在真空热压炉内烧结，升温速度10度每分钟，烧结期间轴向保持30MPa的烧结压力，烧结温度为750度，保温时间为一个小时，烧结冷却后清洗除盐。