CN102471386A - 角叉菜胶产品及其生产方法和应用 - Google Patents
角叉菜胶产品及其生产方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102471386A CN102471386A CN2010800362303A CN201080036230A CN102471386A CN 102471386 A CN102471386 A CN 102471386A CN 2010800362303 A CN2010800362303 A CN 2010800362303A CN 201080036230 A CN201080036230 A CN 201080036230A CN 102471386 A CN102471386 A CN 102471386A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dentifrice composition
- product
- weight
- refining
- agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000679 carrageenan Substances 0.000 title abstract description 6
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 title abstract description 6
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 title abstract description 6
- 229940113118 carrageenan Drugs 0.000 title abstract description 6
- UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L zinc;1-(5-cyanopyridin-2-yl)-3-[(1s,2s)-2-(6-fluoro-2-hydroxy-3-propanoylphenyl)cyclopropyl]urea;diacetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCC(=O)C1=CC=C(F)C([C@H]2[C@H](C2)NC(=O)NC=2N=CC(=CC=2)C#N)=C1O UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L 0.000 title abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 56
- -1 sodium cations Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 55
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 48
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 45
- 239000000551 dentifrice Substances 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 15
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims description 14
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 claims description 11
- 235000011194 food seasoning agent Nutrition 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000004278 EU approved seasoning Substances 0.000 claims description 7
- MEIRRNXMZYDVDW-MQQKCMAXSA-N (2E,4E)-2,4-hexadien-1-ol Chemical compound C\C=C\C=C\CO MEIRRNXMZYDVDW-MQQKCMAXSA-N 0.000 claims description 6
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 3
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000002272 anti-calculus Effects 0.000 claims description 2
- 239000000227 bioadhesive Substances 0.000 claims description 2
- 239000003975 dentin desensitizing agent Substances 0.000 claims description 2
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000020245 plant milk Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 abstract description 77
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 abstract description 77
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 13
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 30
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 13
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 13
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 13
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 12
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 11
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 9
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 9
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 8
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 241001428166 Eucheuma Species 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 6
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 6
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 241000016512 Kappaphycus striatus Species 0.000 description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 4
- 208000002064 Dental Plaque Diseases 0.000 description 3
- 229910019093 NaOCl Inorganic materials 0.000 description 3
- 241000206572 Rhodophyta Species 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 235000021185 dessert Nutrition 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 3
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 3
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 3
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 3
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 2
- 206010033546 Pallor Diseases 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- XEFQLINVKFYRCS-UHFFFAOYSA-N Triclosan Chemical compound OC1=CC(Cl)=CC=C1OC1=CC=C(Cl)C=C1Cl XEFQLINVKFYRCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cl] Chemical compound [Na].[Cl] DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- TXWRERCHRDBNLG-UHFFFAOYSA-N cubane Chemical compound C12C3C4C1C1C4C3C12 TXWRERCHRDBNLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012691 depolymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 description 2
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 2
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 2
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 229960003500 triclosan Drugs 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 2
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 2
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 2
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 2
- NOOLISFMXDJSKH-AEJSXWLSSA-N (+)-menthol Chemical compound CC(C)[C@H]1CC[C@H](C)C[C@@H]1O NOOLISFMXDJSKH-AEJSXWLSSA-N 0.000 description 1
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000522254 Cassia Species 0.000 description 1
- 206010053567 Coagulopathies Diseases 0.000 description 1
- 244000050510 Cunninghamia lanceolata Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000940372 Eucheuma denticulatum Species 0.000 description 1
- 235000003325 Ilex Nutrition 0.000 description 1
- 241000209035 Ilex Species 0.000 description 1
- 241001519524 Kappaphycus alvarezii Species 0.000 description 1
- 235000014749 Mentha crispa Nutrition 0.000 description 1
- 244000246386 Mentha pulegium Species 0.000 description 1
- 235000016257 Mentha pulegium Nutrition 0.000 description 1
- 244000078639 Mentha spicata Species 0.000 description 1
- 235000004357 Mentha x piperita Nutrition 0.000 description 1
- 229920000604 Polyethylene Glycol 200 Polymers 0.000 description 1
- 229920002556 Polyethylene Glycol 300 Polymers 0.000 description 1
- 229920002565 Polyethylene Glycol 400 Polymers 0.000 description 1
- 229920002582 Polyethylene Glycol 600 Polymers 0.000 description 1
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical compound [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000719329 Trentepohlia Species 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N adamantane Chemical compound C1C(C2)CC3CC1CC2C3 ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001573 adamantine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N aluminum;magnesium;silicate Chemical compound [Mg+2].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002882 anti-plaque Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008827 biological function Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000035602 clotting Effects 0.000 description 1
- 238000001246 colloidal dispersion Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 229960001617 ethyl hydroxybenzoate Drugs 0.000 description 1
- 235000010228 ethyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004403 ethyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N ethylparaben Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 description 1
- 239000007903 gelatin capsule Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 235000001050 hortel pimenta Nutrition 0.000 description 1
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000011499 joint compound Substances 0.000 description 1
- 235000012204 lemonade/lime carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960002216 methylparaben Drugs 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 210000000214 mouth Anatomy 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032696 parturition Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 210000003296 saliva Anatomy 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000012945 sealing adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000014860 sensory perception of taste Effects 0.000 description 1
- 239000003352 sequestering agent Substances 0.000 description 1
- 230000008698 shear stress Effects 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 238000005029 sieve analysis Methods 0.000 description 1
- 229960003885 sodium benzoate Drugs 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 235000010268 sodium methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010129 solution processing Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005482 strain hardening Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/46—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing sulfur
- A61K8/463—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing sulfur containing sulfuric acid derivatives, e.g. sodium lauryl sulfate
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/86—Polyethers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pulmonology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及包含半精制、碱处理ι-角叉菜胶的角叉菜胶产品，其中所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶具有：(i)18cP～83cP的粘度，(ii)至少90％通过#100 US筛目和至少20％通过#230 US筛目的粒径，以及(iii)至少35％的钠阳离子分数，其中所述钠阳离子分数通过将钠阳离子的重量除以钠阳离子和钾阳离子的总重量确定。本发明还涉及包含本发明角叉菜胶产品的牙膏组合物。
Description
技术领域
本发明涉及角叉菜胶产品；半精制、碱处理ι-角叉菜胶；和含有此类角叉菜胶产品和半精制、碱处理ι-角叉菜胶的牙膏制剂。
背景技术
角叉菜胶是包含线性聚合物的硫酸化多糖的复杂混合物，所述线性聚合物是1→3连接的[α]-D-半乳糖单元和1→4连接的[β]-D-半乳糖单元的线性聚合物。角叉菜胶由红藻产生，其起到主要的结构多糖的作用。其位于植物组织的细胞壁和胞内基质中。商业化采集的红藻中角叉菜胶的含量通常为30％～80％，以红藻的干重为基准计。
已发现角叉菜胶可广泛用作食物成分，且在食物(例如奶制品、水性甜点胶(water dessert gel)、肉制品、糖膏剂、饮料、调味料和其它类似产品)中具有一定功能。角叉菜胶还可用于例如化妆品、牙膏和其它个人护理产品的产品中，用于软胶胶囊中，以及用于其它工业、医疗、制药和农业应用中。
角叉菜胶产品的分子量通常为约100,000～约1,000,000道尔顿。角叉菜胶在室温下能够形成几乎无穷多种具有各种凝胶点和熔点的凝胶。角叉菜胶溶液可稠化、悬浮和稳定颗粒、胶体分散体和水/油乳剂。该溶液剪切变稀，这使得它们易于抽运。并且，经剪切的溶液在静置后迅速重建粘度和悬浮能力。根据应用，角叉菜胶以ppm级至高达数百分之一的重量存在，提供胶凝、稠化、悬浮、粘合和/或产生所需的产品触感或质地(texture)的作用。
角叉菜胶通常可溶于温水，在温水中角叉菜胶形成粘稠溶液。其在绝大多数有机溶剂中不溶，通常与蛋白质形成复合物。角叉菜胶的主要类型被命名为κ(Kappa)、ι(Iota)、λ(Lambda)、ν(Nu)和μ(Mu)。这些是根据角叉菜胶中所含的重复半乳糖单元的性质来分类的。聚合物链在用酸处理时可通过水解解聚反应被切割，或在用过氧化氢处理时通过氧化解聚反应被切割。
在生产精制角叉菜胶的常规过程中，先用冷水或海水洗涤未经加工的海藻，以去除采集海藻后可能存在于其中的沙和其它颗粒。在冷洗过程中，角叉菜胶通常不会泡胀，这主要是因为海藻中的角叉菜胶与海藻的结构组分(通常为纤维素)相结合。根据海藻种类的不同，在冷洗之后，通常进行热水提取工艺，在该工艺中用碱的水溶液在高温下处理提取的角叉菜胶。通常，所用的碱是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾。该高温的碱的水溶液改性步骤导致在角叉菜胶的半乳糖单元中形成3，6-去水连接键。在该改性步骤之后，过滤热提取物以去除不溶的材料，例如纤维素、半纤维素和其它颗粒，然后加入酸调节pH为7.5～10.5。然后将滤出液浓缩为约4％的角叉菜胶，以用于后续处理。提取后的任选处理步骤包括：离心和脱色。通常，通过从含有氯化钾或醇(例如异丙醇)的水溶液中沉淀提取物来获得精制的角叉菜胶。随后，干燥和碾磨所得的角叉菜胶产品。
以工业规模生产精制角叉菜胶的材料处理量受比率限制。在提取步骤之后，热的水蒸汽通常仅可包含低浓度的角叉菜胶，通常最多约为4％。在角叉菜胶浓度较高时，水蒸汽变得太粘稠而不能进行有效加工。
已对制备半精制角叉菜胶以及作为传统精制角叉菜胶低成本替代物的其它角叉菜胶产品的更为成本有效的方法进行了持续的研究。半精制角叉菜胶(semi-refined carrageenan，SRC)产品是其中极少量的海藻结构成分(主要是纤维素)被去除或未去除海藻结构成分的产品。在SRC的生产过程中，在碱改性中，与碱一起加入盐(例如氯化钾或氯化钠)。有效量的盐的存在防止了海藻结构的瓦解，抑制了从海藻中提取角叉菜胶。还可单独或与盐一起使用醇(例如异丙醇)来抑制角叉菜胶的提取。在碱改性步骤之后，保持海藻结构完整，通常干燥经加工的海藻以提供SRC。既然海藻是麒麟菜科(Euchema family)的一员，所得的SRC被认为是加工的麒麟菜科海藻(processed Euchema seaweed，PES)。
授予Rideout的US 5,801,240中揭示了一种生产半精制κ-角叉菜胶的方法。其描述了改进的传统PES生产方法，改进之处包括：更好地监控用于提取方法中的氢氧化钾(KOH)溶液的氧化-还原电位，以及任选地在KOH烹煮之前切碎海藻。授予Larsen的US 5,777,102揭示了一种如下制备的改良的角叉菜胶：在水/溶剂/碱混合物中部分水化海藻以使得角叉菜胶改性，然后对材料进行挤压。授予Larsen的US5,502,179揭示了一种方法，在该方法中在加热的条件下，在溶剂/水/碱混合物中使得海藻发生反应以获得完全变性的角叉菜胶，然后通过挤压获得具有特定透光性和布拉班德分布(Brabender profile)的产品。授予Therkelsen的WO 03/059956揭示了由单成分海藻，通过减少KOH的使用水平来生产异质角叉菜胶的方法。这是制备角叉菜胶提取物或PES的改进的成本有效的方法，该方法采用高盐水平与NaOH相结合来减少昂贵的KOH的水平。授予Tsai等的US 6,479,649 B1、US 7,018,635 B2和US7,189,843 B2揭示了生产角叉菜胶和角叉菜胶产品的方法，该方法主要集中在海藻原料的挤压上。授予Bixler的US 6,387,354 B1揭示了用于牙膏组合物的粘合剂，其包含半精制κ-和/或半精制ι-角叉菜胶以及其它粘合剂组分。日本专利公开号JP8005921B2揭示了一种改良的ι-角叉菜胶，其在75℃、1.5％的水溶液中的粘度为5cP～40cP。在该公开中，可用λ-角叉菜胶以ι-角叉菜胶比λ-角叉菜胶为1～4或更高的比例替换一部分ι-角叉菜胶。具有此种比例的这些角叉菜胶的混合物用作粘合剂时稳定牙膏品质的效果与单独使用ι-角叉菜胶所获得的效果相同。日本专利公开号JP 2752610B2揭示了一种75℃时的粘度为5cP～40cP的改良的ι-角叉菜胶，其获自异枝麒麟菜(Euchema spinosum)，通过用碱水解、酸水解、氧化剂水解或用酶或其它微生物水解异枝麒麟菜(Euchema spinosum)提取物获得。当用作牙膏制剂中的稳定剂时，该改良的ι-角叉菜胶优选与诸如磷酸钙、丙三醇等的材料混合。日本专利公开号JP 2752611B2中揭示了包含λ-角叉菜胶和改良的角叉菜胶的牙膏，其1.5％的水溶液在75℃时的粘度为5cP～40cP。
与获自相同海藻的SRC相比，精制角叉菜胶具有一些优点。在低于SRC的温度下，精制角叉菜胶通常是水合的，即开始泡胀和变得可溶。精制角叉菜胶的另一个优点是：由于SRC包含精制角叉菜胶中所不存在的纤维质和其它材料，由SRC形成的凝胶的透明度低于由精制角叉菜胶产品制得的凝胶。仍继续需要开发出用于工业和消费者应用的可销售制剂(如牙膏)的具有改善的低成本的高品质SRC产品。
发明概述
本发明涉及包含半精制、碱处理ι-角叉菜胶的角叉菜胶产品，其中所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶具有：(i)18cP～83cP的粘度，(ii)至少90％通过#100 US筛目和至少20％通过#230 US筛目的粒径，以及(iii)至少35％的钠阳离子分数，其中所述钠阳离子分数通过将钠阳离子的重量除以钠阳离子和钾阳离子的总重量确定。本发明还涉及包含本发明角叉菜胶产品的牙膏组合物。
发明详述
角叉菜胶是柔性大分子，其卷曲形成螺旋状结构。这就赋予了它们在室温下形成各种凝胶的能力。它们作为增稠剂和稳定剂广泛应用于食品、个人护理或工业应用中。一个具体的优点是它们提供触变性，即在剪切应力下变稀和可流动而一旦去除应力则回复其粘度的能力。角叉菜胶具有三个主要的商业类别：κ-(Kappa-)角叉菜胶，由长心卡帕藻(Kappaphycus alvarezii，也称为耳突麒麟菜(Euchema cottonii))生产，形成坚硬的凝胶。ι-(Iota-)角叉菜胶，由齿形麒麟菜(Euchema denticultum，也称为异枝麒麟菜(Eucheuma spinosum))生产，形成柔性柔软凝胶。λ-(Lambda-)角叉菜胶，其与蛋白质(而不是水)混合时形成凝胶，用于乳制品的增稠。λ-角叉菜胶最常见的来源是来自南美的杉藻属(Gigantina)。根据应用，角叉菜胶以ppm级至高达数百分之一的重量存在，提供胶凝、稠化、产生质地、悬浮和/或粘合的作用。此外，角叉菜胶可产生所需的产品触感。因此，已发现角叉菜胶可广泛用作食物成分，且在食物(例如奶制品、水性甜点胶(waterdessert gel)、肉制品、糖膏剂、饮料、调味料和其它此类产品)中具有一定功能。角叉菜胶还可用于例如化妆品、牙膏和其它个人护理产品的产品中，以及用于工业、医疗和农业应用中。
本发明涉及包含ι-角叉菜胶的角叉菜胶产品，具体而言，所述ι-角叉菜胶是源自麒麟菜海藻的半精制、碱处理ι-角叉菜胶，其中保留了全部或部分纤维质。根据本发明方法的改性工艺和改性后处理步骤有助于使得本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶成为牙膏制剂中理想的增稠剂。目前可获得的其它市售SRC热骤变(heat shock)特性不佳，这导致了牙膏粘度提高(变稠)到不可接受的水平。相反，本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶具有牙膏中可接受的低热骤变特性。
本发明还涉及半精制、碱处理ι-角叉菜胶，其具有：(i)18cP～83cP的粘度，(ii)至少90％通过#100 US筛目和至少20％通过#230 US筛目的粒径，以及(iii)至少35％的钠阳离子分数，其中所述钠阳离子分数通过将钠阳离子的重量除以钠阳离子和钾阳离子的总重量确定。本发明的角叉菜胶产品可仅包含此类半精制、碱处理ι-角叉菜胶。
如本文所用，碱处理的ι-角叉菜胶产品是指用碱加工海藻所产生的ι-角叉菜胶，其具有高于其天然或固有形式中所含水平的3，6-去水半乳糖。碱处理将ν-角叉菜胶(其存在于海藻中)转化为ι-角叉菜胶(其也存在于海藻中)。所得ι-角叉菜胶包含约76～100mol％的ι-角叉菜胶。在其天然或固有形式中，ι-角叉菜胶通常为70～75mol％的ι-角叉菜胶。如本文所用，碱处理的海藻包含76～100mol％的ι-角叉菜胶。
可采用实施例中示例的方式来制备本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶。通常，该方法包括湿处理步骤以产生本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶，然后再进行干燥和碾磨。湿处理步骤包括：洗涤海藻，在约25℃～约65℃的温度下用碱(例如氢氧化钠)处理海藻，以及漂洗经处理的海藻。湿处理步骤采用含有足量盐或醇的处理液以尽可能减小处理过程中角叉菜胶的溶解和损失。可对需要获得所需半精制、碱处理ι-角叉菜胶的阳离子平衡的组合物和浓缩物进行醇洗涤或离子交换步骤，其中包括将再循环流用于成本有效的操作。在一个或多个碾磨步骤中对干燥的粉末进行进一步处理以减小粒径。用于实施例中的海藻是含ι-角叉菜胶的海藻，即齿形麒麟菜(通常称为异枝麒麟菜)。
如本文所用，“分离”是指基本上移去。具体而言，通过可包括沥干、绞榨、离心、挤压等途径使得固体(例如海藻)与液体分离(或反之亦然)。在固体和液体分离的上下文中的“基本上”是指所得固体可为干燥、潮湿或湿润，但不悬浮在液体中。“洗涤”是指将固体(如海藻)悬浮在液体中或用液流冲过固体的一个或多个表面以去除可溶于液体的成分。
在生产过程中，在变性和处理步骤中可使用盐(例如氯化钾(KCl)或氯化钠(NaCl))以防止海藻结构的瓦解和抑制从海藻中释放角叉菜胶。或者，还可用醇(例如异丙醇)来抑制从海藻结构中释放角叉菜胶。在碱改性步骤之后，保持海藻结构完整，通常洗涤和干燥经加工的海藻以提供本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶。
本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶的粘度为18cP～83cP，更具体为20cP～40cP和20cP～30cP。可通过加工条件(如碱变性步骤的时间和温度)来控制粘度。漂白步骤有助于改善颜色和产生在制剂(如牙膏)中有用的粘性减少的物质。为获得更高粘性的材料，可减少漂白的水平或省略漂白步骤。
本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶的粒径如下：至少90％通过#100US筛目(149微米)和至少20％通过#230 US筛目(63微米)。本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶的优选粒径如下：至少90％通过#100 US筛目(149微米)，至少60％通过#230 US筛目(63微米)，至少60％通过#325 US筛目(44微米)。在本发明的另一个实施方式中，100％的半精制、碱处理ι-角叉菜胶通过#100 US筛目。可在碾磨步骤中获得本发明半精制、碱处理ι-角叉菜胶的优选粒径。可在碾磨步骤中，通过常规粒径减小技术(例如碾磨和过筛、冲击式研磨、喷射式研磨、解集作用和颗粒碰撞)获得本发明半精制、碱处理ι-角叉菜胶的优选粒径。
需要保持阳离子平衡以使半精制、碱处理ι-角叉菜胶中的钠阳离子分数至少为35重量％，其中钠阳离子分数通过将钠阳离子的重量除以钠阳离子和钾阳离子的总重量来确定。本发明半精制、碱处理ι-角叉菜胶中钠阳离子的含量也可为至少50％，至少75％，至少90％，基于钠和钾阳离子的重量。所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶中钾离子的含量优选少于4.5重量％。可通过本领域已知的方式控制阳离子平衡，这些方式包括选择加工原料、洗涤等等。
本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶可由异枝麒麟菜海藻通过包含如下步骤的方法制备：(a)任选地用NaCl水溶液(例如约1.5重量％的NaCl溶液)洗涤原料海藻；(b)通过在至少约40℃温度下用NaOH和NaCl水溶液进行处理使得海藻改性；(c)在中性pH下洗涤海藻至少一次或至少两次；(d)将海藻切割成可通过一英寸筛网的尺寸；(e)任选地漂白海藻，然后用水洗涤；(f)将海藻干燥至含水量小于15％(w/w)；以及(g)将海藻碾磨至所需粒径；其中可在步骤(e)、(f)或(g)中的任一步之后挤压海藻，或不对其进行任何挤压；且其中步骤(d)和/或(e)可在步骤(b)之前进行。步骤(e)可在步骤(d)之前进行。以水溶液的重量为基准计，改性步骤中的NaOH浓度可为约1重量％～约10重量％，优选约1.5重量％～约6重量％，更优选约2重量％～约5重量％，更优选约3重量％～约4重量％。更具体而言，NaOH浓度可为约3.6重量％。以水溶液的重量为基准计，改性步骤的水溶液中的NaCl浓度可为约2重量％～约50重量％，优选约5重量％～约30重量％，更优选约12重量％～约20重量％，更优选约14重量％～约18重量％。更具体而言，NaCl浓度可为约16重量％。改性步骤中的温度可为约30℃～约60℃，更优选约40℃～约50℃。更具体而言，该温度约为40℃。在另一个实施方式中，该温度约为45℃。当漂白海藻时，可采用NaOCl。适宜的NaOCl浓度包括约0.18重量％～约0.9重量％。优选的范围为约0.18重量％～约0.72重量％。通常可采用约0.36重量％的NaOCl。可采用本领域中已知的方式来完成碾磨。任选地，可在碾磨之前或之后用醇洗涤半精制、碱处理ι-角叉菜胶。
在碾磨和/或碾磨后洗涤以后，可通过离子交换来进一步加工半精制、碱处理ι-角叉菜胶。优选采用螯合剂(例如EDTA)来增强离子交换。EDTA可为Na4EDTA。一定范围的EDTA浓度是适宜的，所述范围包括约0.1％～约2％重量/体积(wt/vol)，优选0.2％～约1％，更优选约0.4～约0.6％。在一个实施方式中，EDTA浓度约为0.5％。可在醇的水溶液中进行离子交换。醇浓度可为约40％～约90％(体积/体积)，优选约50％～约80％，更优选约60％。
离子交换后，可采用醇的水溶液进行醇洗涤来对半精制、碱处理ι-角叉菜胶进行进一步加工。醇浓度可为约40％～约90％(体积/体积)，优选约50％～约80％。更优选，可采用具有渐增的醇浓度的梯度系列洗液，其浓度从约50％、约60％、约70％、约80％和甚至约90％开始。可任选地省略或重复部分或全部醇浓度。可将任何亲水性的醇用于醇洗涤。优选的醇包括：乙醇、正丙醇以及优选的异丙醇。
如下所列，本发明牙膏的成分可被广义地划分为活性成分和非活性成分。活性成分提供至少一种化学或生物学功能。
活性成分包括：氟化物；抗菌剂，例如控制牙斑用的三氯生(triclosan)；脱敏剂；抗牙垢剂；碳酸氢钠(小苏打)；增强唾液抗菌性的酶；非糖甜味剂，例如木糖醇(xylitil)，其减少了口腔中生龋齿(致腐蚀)细菌的水平；植物提取物；增白剂，例如过氧化物；功能性包含物或包封的功能助剂和生物粘合添加剂。
其它成分包括：磨料；发泡剂；增稠剂(也称为粘合剂或接合剂)；湿润剂；调味剂、甜味剂和着色剂；防腐剂；装饰性颜料或包含物(inclusion)；以及水。
绝大多数牙膏的基本成分是磨料、发泡剂、粘合剂、湿润剂和水。也可将氟化物用于牙膏中。其它成分为甜味剂、调味剂、着色剂和防腐剂。
氟化物将其本身掺入牙釉质，使得牙齿更抗牙斑菌产生的酸以及果汁、碳酸饮料(常规和低热值)和某些食物中存在的酸。在牙膏中，氟化物以单氟磷酸钠、氟化亚锡或氟化钠的形式存在。
磨料赋予牙膏清洁能力。它们去除色渍和牙斑，同时抛光牙齿。普通的磨料包括：磷酸钙、氧化铝、沉淀的或天然的碳酸钙(白垩)、以及二氧化硅。纤维素颗粒(例如微晶纤维素)提供温和的研磨效果。牙膏应包含足以去除牙斑和色渍、但不会研磨损伤牙釉质的磨料。
发泡剂产生牙膏通常所伴有的发泡作用。泡沫有助于去除和悬浮在刷牙过程中移位的生物被膜和食物颗粒。十二烷基硫酸钠(SLS)是优选的发泡剂。
湿润剂赋予牙膏质地并保持湿度，从而使得牙膏不会干掉。丙三醇和山梨醇是常用的湿润剂。木糖醇是非常用但上佳的湿润剂，其还提高氟化物的抗蛀牙能力(cavity fighting power)。水也是湿润剂，但需单独计。
粘合剂使得牙膏增稠，防止固体和液体成分分离(尤其是在储存中)。它们还可影响泡沫产生的速度和体积、味觉释放和产品分散速率、牙膏带在牙刷上的外观以及从牙刷上清洗掉的能力。粘合剂还有助于产生牙膏的质地和决定牙膏的粘度。
本发明的牙膏包含角叉菜胶产品，该产品包含作为粘合剂的本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶。如前所述，角叉菜胶产品可仅包含本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶。还可包含其它粘合剂，例如精制角叉菜胶、其它半精制角叉菜胶、黄原胶、羧甲基纤维素(CMC)和卡巴浦尔(carbopol)。可包含的其它增稠剂为：膨润土、硅酸镁铝、胶体级的微晶纤维素和二氧化硅、以及藻酸钠。所有粘合剂的总量可占牙膏制剂的0.3重量％～2.0重量％。本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶的量可高达总粘合剂重量的10％；高达总粘合剂的20％；占粘合剂的20％～50％；多于粘合剂的31％；占粘合剂的35％～75％；多于粘合剂的50％；或占粘合剂的50％～100％。
防腐剂防止牙膏中的微生物生长，使得牙膏无需冷藏。常用的防腐剂包括：苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。加入调味剂(例如薄荷、留兰香、肉桂、冬青和薄荷醇)以改善牙膏的味道和掩盖大部分发泡剂(尤其是SLS)的味道。此外，调味剂有助于产生清新口气和洁净感。甜味剂也改善了牙膏的味道。大部分牙膏甜味剂是人造的，基本不会造成蛀牙。糖精是常用的牙膏甜味剂。着色剂为牙膏提供令人喜爱的色彩。使用人造染料和颜料来制造红色、绿色和蓝色牙膏。使用二氧化钛使得一些牙膏变白。
为了进一步改善本发明牙膏的储存期，可加入聚乙二醇。用于该目的的聚乙二醇的量通常为1～5重量％的聚乙二醇，更具体为2重量％。通常聚乙二醇包括平均分子量为150～650的那些聚乙二醇，例如平均分子量为190～210(如，PEG200)；平均分子量为285～315(如，PEG 300)；平均分子量为380～420(如，PEG 400)；和平均分子量为570～630(如，PEG 600)的那些聚乙二醇。
在计量了磨料、水、粘合剂和其它成分后，湿润剂占材料的余量。通常，当水的量增加时，牙膏组合物中的其它湿润剂的量减少。牙膏组合物通常包含以绝对量(即不包括湿润剂中存在的任何水)计8～50重量％的湿润剂。用作湿润剂的山梨醇可以(例如)70％的山梨醇和30％的水的形式提供。
牙膏组合物通常包含约0.8重量％～约3重量％，优选约1％～2.5重量％的表面活性发泡剂，如SLS。存在调味剂时，其量通常为约0.1％～约2重量％，更通常为约0.5％～约1.5重量％。存在甜味剂时，牙膏组合物通常包含约0.1％～约2重量％的甜味剂。
可用本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶以其它传统粘合剂(例如，精制ι-角叉菜胶)的相同使用水平(例如0.3重量％～2.0重量％)部分或完全替代牙膏中的这些传统粘合剂，从而降低成本。
可用热加工或环境温度加工来制备牙膏组合物，并且可采用分批加工或连续加工。环境温度加工有时称为冷加工。热加工在例如Scott的美国专利4,353,890和Ballard的美国专利6,187,293中有所揭示，这些记载纳入本文作为参考。生产牙膏的连续加工法揭示于例如Ballard的美国专利6,187,293中，其记载纳入本文作为参考。生产牙膏的连续加工法还揭示于Catiis的美国专利5,236,696中。
本文中所引用的所有记载均以其全文纳入本文作为参考。
采用以下过程表征本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶。
采用布氏RTV(Brookfield RTV)以适宜速度和转子测定粘度，并以厘泊(cP)为单位记录。如下制备用于粘度测试的样品：将7.5克角叉菜胶粉末分散在450克去离子水中，进一步加入去离子水至500克(净重)，边搅拌边加热至85℃，在85℃保持15分钟，加回去离子水(如需要的话)以得到1.5％的固体，在连续搅拌下冷却，并在75℃平衡时测试粘度。角叉菜胶中酸不溶物质(AIM)的含量为：在100℃下用150克去离子水和15ml 10％硫酸处理2克角叉菜胶粉末样品6小时后，通过过滤回收的干剩余物的百分比。采用英斯特朗试验机(Instron)，在25℃下、以21.5mm直径渐细的柱塞和70mm/分钟的速率，测试包含2％角叉菜胶粉末的水凝胶(加或不加盐)的凝胶强度特性。将致断力(以克为单位)和柱塞进入凝胶的穿透距离(以厘米为单位)记录为三块凝胶的平均值。如下制备2％水凝胶(WG)：将10克角叉菜胶粉末分散在450ml去离子水中，用去离子水调整到500克的净重，加热到85℃，在该温度下保持15分钟，补充因蒸发造成的失水(replacing water lost byevaporation)，将样品分为3碟，将它们置于10℃的冷却浴中1小时，然后将凝胶倒转到培养皿(Petri)以进行测试。以类似方式制备改性的水凝胶(Mod WG)，区别在于在10克角叉菜胶样品中加入1克氯化钾和1克无水氯化钙。如下制备乳凝胶：将1克角叉菜胶粉末分散在486克冷的均质奶(3～4％乳脂)，在沸水浴中边搅拌边将样品加热到82℃，调整因蒸发造成的失水(adjusting for water lost byevaporation)，然后将样品分入三碟，在测试前置于10℃浴中1小时。
通过筛网分析得到的粒径是如下测定的：将50克角叉菜胶粉末样品加到一叠筛子中的最顶部筛子上，这叠筛子从顶部最粗的筛到底部闭合底盘以渐减的筛号排列。不锈钢筛符合ASTM标准E-11规范，具有微米级的标称筛孔：#80 US筛目(180微米)，#100 US筛目(149微米)，#120 US筛目(125微米)，#140 US筛目(106微米)，#170 US筛目(90微米)，#200 US筛目(75微米)，#230 US筛目(63微米)，#270 US筛目(53微米)，#325 US筛目(44微米)，#400 US筛目(38微米)。将被遮盖的筛叠置于Ro-Tap RX-29型摇筛器中，将定时器设定为15分钟。测定各筛子上剩余样品的重量，并计算穿过各筛子的粉末的百分比。
通过测定牙膏制剂的强度、稳定性和质地来确定角叉菜胶粘合剂在牙膏制剂中的效用。一种测定牙膏强度、稳定性和质地的传统方法中采用了库班评级系统(Cuban rating system)，其中将牙膏挤过库班板架(Cuban rack)。膏带保持悬挂在具有1～12的已编号的尺寸增量的条状物上的能力决定了牙膏被评级为1～12。不锈钢柱以渐增的距离分布，从柱1和柱2之间的3mm(间隔数1)开始，柱与柱之间的距离增加3mm。因此，柱2和柱3之间的距离是6mm，柱12和柱13之间的距离(间隔数12)为39mm。在库班测试中，从以45°的角度握持的、带有喷头的牙膏管中流畅挤出样品，从而使得膏带在约2～4秒间横过板架放置。使牙膏带静置30秒，然后将膏带断裂的点记录为库班读数。进行该测试5次。库班评级是5次读数的平均值，以最接近整数取整。
通常在一段时间(如1初始、1天、3周、6周储存)内进行测试以测定储存时的强度、质地和稳定性。热骤变是一种在50℃下储存后发生的多于3库班的不利变化(提高或降低)。
现在参考以下实施例对本发明进行更为详细的描述，但应理解本发明并不限于这些实施例。除非本文中另有说明，所有份数、百分比、比率等均基于重量。
实施例
采用如下过程以热加工制备多批牙膏。以下测试的特定牙膏制剂是基于白垩的牙膏，其中各粘合剂包含36％的常规提取ι-角叉菜胶和50％本发明的半精制、碱处理ι-角叉菜胶(余量为14％二氧化硅)。用于以下测试中的常规提取ι-角叉菜胶均相同，粘度约为24cps。被低成本的本发明半精制、碱处理ι-角叉菜胶替代的常规提取ι-角叉菜胶量被认为是较大的量、且是牙膏中本发明半精制、碱处理ι-角叉菜胶功能性(functionality)的有效指示。用于本发明实施例中的本发明半精制、碱处理ι-角叉菜胶以及本发明范围以外的那些采用相似方法以极小的差异制得，各种角叉菜胶的特性示于下表中。总体而言，所用方法为：(a)用1.5重量％的NaCl水溶液洗涤原料海藻；(b)通过在约45℃温度下用NaOH和NaCl水溶液处理海藻，使得海藻改性；(c)在约8的pH下洗涤海藻两次；(d)然后干燥海藻，并将其碾磨为下表中所示的尺寸；以及(e)如下表中所示，用醇洗涤(用渐增量的异丙醇洗涤三次)或进行离子交换(在EDTA/NaCl/醇中)。
角叉菜胶样品
粘合剂中的混合比如下：
发明例的角叉菜胶粘合剂混合物
比较例的角叉菜胶粘合剂混合物
测试牙膏的详情如下：
| 成分 | 含量(克) |
| 角叉菜胶粘合剂混合物 | 8.00 |
| 丙三醇 | 100.00 |
| 山梨醇 | 170.00 |
| 糖精 | 2.0 |
| 苯甲酸钠 | 3.0 |
| 白垩 | 460.0 |
| 调味剂 | 10.0 |
| SLS | 20.0 |
| 水 | 227.0 |
| 总量 | 1000.0 |
用于制备本文所测试的牙膏的过程
将8克各角叉菜胶粘合剂混合物分散在预混合的湿润剂混合物(100克丙三醇+170克山梨醇)中，并搅拌5分钟。加入227克预热的水，并在65℃下继续搅拌10分钟。将2克糖精和3克苯甲酸钠加入酏剂中，并在65℃下继续搅拌10分钟。将上述酏剂转移到配备有真空混合器的Ross双重行星式真空混合器(Ross double planetaryvacuum mixer)中。加入460克白垩磨料，并在真空下充分混合15分钟(真空度760mm/Hg)。加入10克调味剂，并在真空下充分混合10分钟。加入20克SLS，并在真空下充分混合20分钟。卸载该批料，用于测试和填装。
测试过程
采用如下的两种测试方法测试上述的牙膏样品。
牙膏粘度测试
采用布氏DV-II+粘度计(Brookfield DV-II+Viscometer)按照如下参数测定牙膏的粘度：转子号：T-E；转子转速：5RPM；温度：25℃；粘度单位：力矩(％)(1％＝10,000厘泊；以及方法：升降法)。
将牙膏挤入100ml的烧杯。将转子置于牙膏表面的上方。使转子以5RPM转动，打开升降附件开关使转子开始向下移动。一旦转子达到牙膏表面以下3cm处，立即记录粘度。
库班测试
在库班测试(也称为″板架(Rack)″测试)中，将牙膏从管中通过固定的注入孔挤过平行柱的网格，间隔逐渐增加。测试结果表示为最大间隔数(数字为1～12)，这代表支承牙膏带而不使其断裂的柱间最远距离。板架约300毫米(mm)长，约100mm宽。不锈钢柱以渐增的距离分布，从柱1和柱2之间的3mm(间隔数1)开始，柱与柱之间的距离增加3mm。因此，柱2和柱3之间的距离是6mm，柱12和柱13之间的距离(间隔数12)为39mm。在室温下测定含水量不高的牙膏时，评分为1～2和9～12为不可接受，3和8为可接受，4～7为优良。在40℃测定含水量不高的牙膏时，评分为1～2和10～12为不可接受，3和8～9为可接受，4～7为优良。根据以下过程进行库班测试。将喷嘴固定于装有待测牙膏组合物的牙膏管。以相对于板架装置45°的角度握持装有测试牙膏组合物且附有喷头的管。在管的底部施加压力，从管中挤出均匀的膏带。当从管中挤出膏带时，将管以直线移过板架。将膏带延伸过板架的时间通常约为2～4秒。如果在膏带在横越整个板架前断裂，则重复该过程。使带静置30秒。在该时间，将膏带断裂的点记录为板架评分或库班值。进行该测试5次，记录平均读数，以最接近整数取整。
牙膏中的相分离
牙膏中不稳定性的最主要形式之一被称为相分离。相分离的主要标志是当牙膏的液体成分从牙膏带中分离出，且在膏体从管挤到纸上时以油或水挤出。通过用样品膏体填充管来进行稳定性测试。将管盖上盖子并平放储存在室温和40℃。在样品保持在室温和40℃下3、6、9、12周后进行测试，并每次记录观察结果。将长度约5cm的牙膏带从管中挤出，并肉眼观察。任何油相、水相分离或液体渗出都被认为是稳定性缺陷。
结果
以下数据证明了本发明具有可接受的库班值、粘度和调味分离(flavorseparation)。
白垩(10-17)牙膏
(初始特性、室温和40℃存储温度下的稳定性)
以下涉及具有不可接受的库班值、粘度和/或调味分离的本发明范围之外的牙膏。
白垩(10-17)牙膏
(初始特性、室温和40℃存储温度下的稳定性)
认为牙膏测试中可接受的粘度范围(以力矩％为单位测定)为15力矩％～40力矩％。当粘度低于15力矩％时，观察到牙膏过稀而引起制造问题和使用问题。当粘度高于40力矩％时，观察到牙膏过稠而引起制造问题，例如挤压牙膏困难。
以上测试显示：在所测试的整个时间和温度范围内，本发明牙膏具有可接受的库班值和粘度。相比而言，对比例牙膏A显示严重的调味分离，且在其整个测试过程中具有不可接受的低粘度，而对比例牙膏B在升高温度下、在其整个测试期间均显示不可接受的粘度和库班值。
虽然已参考本发明的特定实施方式详细描述了本发明，对本领域普通技术人员很明显的是可做出各种改变和改进而不脱离本发明的精神和范围。
Claims (29)
1.一种包含半精制、碱处理ι-角叉菜胶的角叉菜胶产品，其特征在于，所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶具有：(i)18cP～83cP的粘度，(ii)至少90％通过#100 US筛目和至少20％通过#230 US筛目的粒径，以及(iii)至少35％的钠阳离子含量，其中所述钠阳离子含量通过将钠阳离子的重量除以所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶中钠阳离子和钾阳离子的总重量确定。
2.如权利要求1所述的角叉菜胶产品，其特征在于，所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶的粘度为20cP～40cP，且粒径为至少60％通过#230 US筛目和至少60％通过#325 US筛目。
3.如权利要求2所述的角叉菜胶产品，其特征在于，所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶的粘度为20cP～30cP。
4.如权利要求3所述的角叉菜胶产品，其特征在于，所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶含有少于4.5重量％的钾。
5.如权利要求1所述的角叉菜胶产品，其特征在于，所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶的所述钠阳离子含量至少为90％。
6.如权利要求1～5中任一项所述的角叉菜胶产品，其由所述半精制、碱处理ι-角叉菜胶组成。
7.一种牙膏组合物，其包含粘合剂、磨料、湿润剂、发泡剂和水，所述粘合剂包含如权利要求1～6中任一项中所述的角叉菜胶产品。
8.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述粘合剂还包含精制角叉菜胶。
9.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述粘合剂在组合物中的量为0.3重量％～2.0重量％。
10.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占总的粘合剂的最高达10％。
11.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占总的粘合剂的最高达20％。
12.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占粘合剂的20％～50％。
13.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占粘合剂的多于31％。
14.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占粘合剂的35％～75％。
15.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占粘合剂的多于50％。
16.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述角叉菜胶产品占粘合剂的50％～100％。
17.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述磨料选自：二氧化硅、白垩、磷酸二钙或它们的混合物。
18.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述磨料包含白垩，且所述湿润剂包含山梨醇、丙三醇和聚乙二醇中的至少一种。
19.如权利要求7所述的牙膏组合物，其特征在于，所述磨料包含白垩，且所述湿润剂包含山梨醇、丙三醇和聚乙二醇。
20.如权利要求7所述的牙膏组合物，其还包含活性成分。
21.如权利要求7所述的牙膏组合物，其还包含选自下组的成分：氟化物、抗菌剂、脱敏剂、抗牙垢剂、碳酸氢钠、酶、非糖甜味剂、植物提取物、增白剂、功能性包含物和生物粘合添加剂。
22.如权利要求7所述的牙膏组合物，其还包含选自下组的成分：调味剂、着色剂和甜味剂。
23.如权利要求7所述的牙膏组合物，其还包含1～5重量％的聚乙二醇。
24.如权利要求23所述的牙膏组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的量为2重量％。
25.如权利要求23所述的牙膏组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为150～650。
26.如权利要求23所述的牙膏组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为190～210。
27.如权利要求23所述的牙膏组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为285～315。
28.如权利要求23所述的牙膏组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为380～420。
29.如权利要求23所述的牙膏组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为570～630。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IN1644/DEL/2009 | 2009-08-07 | ||
| IN1644DE2009 | 2009-08-07 | ||
| IN1643/DEL/2009 | 2009-08-07 | ||
| IN1643DE2009 | 2009-08-07 | ||
| PCT/US2010/044745 WO2011017636A2 (en) | 2009-08-07 | 2010-08-06 | Carrageenan products and method for their production and use |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102471386A true CN102471386A (zh) | 2012-05-23 |
| CN102471386B CN102471386B (zh) | 2015-12-16 |
Family
ID=43544964
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201080036230.3A Expired - Fee Related CN102471386B (zh) | 2009-08-07 | 2010-08-06 | 角叉菜胶产品及其生产方法和应用 |
| CN201080035749XA Pending CN102470095A (zh) | 2009-08-07 | 2010-08-06 | 牙膏组合物 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201080035749XA Pending CN102470095A (zh) | 2009-08-07 | 2010-08-06 | 牙膏组合物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US8524199B2 (zh) |
| EP (2) | EP2461794A4 (zh) |
| CN (2) | CN102471386B (zh) |
| IN (2) | IN2012DN01099A (zh) |
| WO (2) | WO2011017636A2 (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10426184B1 (en) | 2018-05-08 | 2019-10-01 | Nutriomix, Inc. | Seaweed meal and method of making the same |
| CN116731216A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-09-12 | 集美大学 | 一种低钾卡拉胶的生产制备方法 |
| CN116731216B (zh) * | 2023-05-30 | 2025-04-18 | 集美大学 | 一种低钾卡拉胶的生产制备方法 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9561160B2 (en) * | 2013-03-15 | 2017-02-07 | Colgate-Palmolive Company | Oral care composition and processes for preparing same |
| WO2015172348A1 (en) | 2014-05-15 | 2015-11-19 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions having dental plaque mitigation or improved fluoride uptake |
| WO2015172342A1 (en) | 2014-05-15 | 2015-11-19 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions having optimized preservatives |
| PL3142634T3 (pl) | 2014-05-15 | 2018-10-31 | The Procter & Gamble Company | Kompozycje do higieny jamy ustnej zawierające glikol polietylenowy do stabilności fizycznej |
| WO2015172354A1 (en) | 2014-05-15 | 2015-11-19 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions having improved fluoride ion stability or fluoride uptake |
| JP2017514864A (ja) | 2014-05-15 | 2017-06-08 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 改善された爽快感を有する口腔ケア組成物 |
| CN106232086A (zh) * | 2014-05-15 | 2016-12-14 | 宝洁公司 | 具有牙斑减少或改善的氟离子摄取的牙粉组合物 |
| EP3142628B1 (en) | 2014-05-15 | 2018-06-20 | The Procter and Gamble Company | Oral care compositions containing polyethylene glycol for physical stability |
| US10172786B2 (en) | 2014-12-16 | 2019-01-08 | Axim Biotechnologies, Inc. | Oral care composition comprising cannabinoids |
| KR101743421B1 (ko) * | 2015-10-16 | 2017-06-05 | 고려대학교 산학협력단 | ３，６―안하이드로―ｌ―갈락토오스의 항충치 용도 |
| CN108883050A (zh) * | 2016-01-14 | 2018-11-23 | 杜邦营养美国公司 | ι卡拉胶-多价阳离子藻酸盐黏合剂组合物 |
| US10711119B2 (en) | 2018-01-10 | 2020-07-14 | Cp Kelco Aps | Carrageenan-based compositions for films and capsules |
| EP3733154A1 (en) | 2019-05-03 | 2020-11-04 | Omya International AG | Magnesium ion-containing materials as white pigments in oral care compositions |
| EP3733786A1 (en) | 2019-05-03 | 2020-11-04 | Omya International AG | Surface-treated magnesium ion-containing materials as white pigments in oral care compositions |
| TW202042781A (zh) | 2019-05-03 | 2020-12-01 | 瑞士商歐米亞國際公司 | 在口腔保健組成物中作為白色顏料的經表面處理之含鎂離子材料 |
| EP3882315A1 (en) | 2020-03-20 | 2021-09-22 | Omya International AG | Surface-treated magnesium ion-containing materials as white pigments in oral care compositions |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3280102A (en) * | 1964-02-27 | 1966-10-18 | Nat Dairy Prod Corp | Preparation of carrageenan having improved water dispersibility |
| US4702905A (en) * | 1985-08-30 | 1987-10-27 | Colgate-Palmolive Company | Packaged dental cream |
| JP2752610B2 (ja) * | 1997-04-03 | 1998-05-18 | 三菱レイヨン株式会社 | 変性イオタカラギーナン及びその製造方法 |
| CN1286622A (zh) * | 1998-03-06 | 2001-03-07 | Fmc有限公司 | 高湿含量牙膏 |
| US6387354B1 (en) * | 2000-03-06 | 2002-05-14 | Shemberg Marketing Corporation | Semi-refined carrageenan dentifrice binder |
| CN1608080A (zh) * | 2001-12-28 | 2005-04-20 | Cp凱尔科有限公司 | 用减少的koh用量从单组分海藻中制备角叉菜聚糖的多相方法 |
| CN1714103A (zh) * | 2000-12-13 | 2005-12-28 | Fmc有限公司 | 角叉菜聚糖的制造和角叉菜聚糖产品 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4353890A (en) | 1979-10-24 | 1982-10-12 | Colgate-Palmolive Company | Stabilization of carrageenan-containing toothpaste |
| JPS6075417A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-04-27 | Lion Corp | 歯磨組成物 |
| JPH0676306B2 (ja) * | 1984-11-22 | 1994-09-28 | ライオン株式会社 | 口腔用組成物 |
| US5505933A (en) * | 1994-06-27 | 1996-04-09 | Colgate Palmolive Company | Desensitizing anti-tartar dentifrice |
| US6479649B1 (en) * | 2000-12-13 | 2002-11-12 | Fmc Corporation | Production of carrageenan and carrageenan products |
| US6749845B2 (en) * | 2001-02-15 | 2004-06-15 | Aeropharm Technology, Inc. | Modulated release particles for lung delivery |
| US20040105889A1 (en) | 2002-12-03 | 2004-06-03 | Elan Pharma International Limited | Low viscosity liquid dosage forms |
| US7435380B2 (en) | 2002-09-30 | 2008-10-14 | Church & Dwight Co., Inc. | Pseudo-plastic or thixotropic liquid deodorant product for ostomy pouches |
| WO2005084624A1 (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Kao Corporation | 歯磨き組成物 |
| AU2007224138B2 (en) * | 2006-03-01 | 2012-07-19 | Fmc Biopolymer As | Gelled composite |
-
2010
- 2010-08-06 US US13/388,600 patent/US8524199B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2010-08-06 EP EP10807243.0A patent/EP2461794A4/en not_active Withdrawn
- 2010-08-06 IN IN1099DEN2012 patent/IN2012DN01099A/en unknown
- 2010-08-06 IN IN1100DEN2012 patent/IN2012DN01100A/en unknown
- 2010-08-06 CN CN201080036230.3A patent/CN102471386B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2010-08-06 WO PCT/US2010/044745 patent/WO2011017636A2/en active Application Filing
- 2010-08-06 WO PCT/US2010/044742 patent/WO2011017633A2/en active Application Filing
- 2010-08-06 EP EP10807245.5A patent/EP2462167A4/en not_active Withdrawn
- 2010-08-06 CN CN201080035749XA patent/CN102470095A/zh active Pending
- 2010-08-06 US US13/388,593 patent/US9555269B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3280102A (en) * | 1964-02-27 | 1966-10-18 | Nat Dairy Prod Corp | Preparation of carrageenan having improved water dispersibility |
| US4702905A (en) * | 1985-08-30 | 1987-10-27 | Colgate-Palmolive Company | Packaged dental cream |
| JP2752610B2 (ja) * | 1997-04-03 | 1998-05-18 | 三菱レイヨン株式会社 | 変性イオタカラギーナン及びその製造方法 |
| CN1286622A (zh) * | 1998-03-06 | 2001-03-07 | Fmc有限公司 | 高湿含量牙膏 |
| US6387354B1 (en) * | 2000-03-06 | 2002-05-14 | Shemberg Marketing Corporation | Semi-refined carrageenan dentifrice binder |
| CN1714103A (zh) * | 2000-12-13 | 2005-12-28 | Fmc有限公司 | 角叉菜聚糖的制造和角叉菜聚糖产品 |
| CN1608080A (zh) * | 2001-12-28 | 2005-04-20 | Cp凱尔科有限公司 | 用减少的koh用量从单组分海藻中制备角叉菜聚糖的多相方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10426184B1 (en) | 2018-05-08 | 2019-10-01 | Nutriomix, Inc. | Seaweed meal and method of making the same |
| CN116731216A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-09-12 | 集美大学 | 一种低钾卡拉胶的生产制备方法 |
| CN116731216B (zh) * | 2023-05-30 | 2025-04-18 | 集美大学 | 一种低钾卡拉胶的生产制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US8524199B2 (en) | 2013-09-03 |
| WO2011017633A3 (en) | 2011-06-09 |
| EP2462167A2 (en) | 2012-06-13 |
| IN2012DN01100A (zh) | 2015-04-10 |
| EP2462167A4 (en) | 2015-07-01 |
| WO2011017633A2 (en) | 2011-02-10 |
| IN2012DN01099A (zh) | 2015-04-10 |
| US9555269B2 (en) | 2017-01-31 |
| US20120189561A1 (en) | 2012-07-26 |
| EP2461794A4 (en) | 2015-07-08 |
| EP2461794A2 (en) | 2012-06-13 |
| US20120189559A1 (en) | 2012-07-26 |
| CN102470095A (zh) | 2012-05-23 |
| WO2011017636A3 (en) | 2011-06-09 |
| WO2011017636A2 (en) | 2011-02-10 |
| CN102471386B (zh) | 2015-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102471386B (zh) | 角叉菜胶产品及其生产方法和应用 | |
| CN112118823B (zh) | 包含氟离子的口腔护理组合物 | |
| KR101314770B1 (ko) | 히드로콜로이드를 제조하는 방법 | |
| RU2471476C2 (ru) | Загущенная система поверхностно-активных веществ, содержащая микроволокнистую целлюлозу, и способ ее получения | |
| US20090318571A1 (en) | Hydrocolloids and Process Therefor | |
| US8450294B2 (en) | Shampoo compositions | |
| TWI453038B (zh) | 流體組成物 | |
| US20050118130A1 (en) | Hydrocolloids and process therefor | |
| EP2956113B1 (en) | Non-aqueous oral care compositions | |
| CN101683312A (zh) | 磨损性降低的牙膏组合物 | |
| KR101272225B1 (ko) | 젤리 치약 및 이의 제조방법 | |
| CN100544700C (zh) | 磨损性降低的牙膏组合物 | |
| EP3068365B1 (en) | Oral care compositions | |
| CN115003277B (zh) | 牙膏中作为白色颜料的天然和多孔淀粉 | |
| KR102743449B1 (ko) | 매그놀리아 추출물이 포함된 친환경 치약 | |
| RU2322231C2 (ru) | Новые системы введения камеди | |
| CN1325676A (zh) | 牙膏 | |
| JPH1156246A (ja) | 餡製品類の品質改良剤および餡製品類の製造方法 | |
| CN109316378A (zh) | 用于口腔护理产品的成胶组合物及包括该组合物的口腔护理产品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151216 Termination date: 20170806 |