CN102425039A - 一种制备水溶性壳聚糖纤维膜的方法 - Google Patents
一种制备水溶性壳聚糖纤维膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备水溶性壳聚糖纤维膜的方法。方法是将水溶性壳聚糖溶于水和乙醇混合溶剂中配制成溶液，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到水溶性壳聚糖溶液；将配制的水溶性壳聚糖静电纺丝溶液加入注射泵，调整适当的纺丝电压、喷丝头到收集板的距离以及喷丝头纺丝溶液的流量，在10～40℃的温度范围内静电纺丝到铝箔上，得到了水溶性壳聚糖纳米纤维膜。本发明采用水溶性壳聚糖作为原材料，避免了刺激性溶剂的使用，增加所得纳米纤维膜的生物相容性，扩大了壳聚糖纳米纤维膜的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备水溶性壳聚糖纤维膜的方法。
背景技术
壳聚糖[CS，chitosan，(1，4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖]是由天然高分子甲壳素进行脱乙酰处理后得到的一种线型高分子材料，是一种具有诸多优良性质的天然生物高分子材料。CS由于其优良的抗菌性和生物相容性、无生物毒性以及可天然降解等特性而广泛地应用于生物医药领域。但CS只能溶于少数的稀酸溶液中，无法直接溶于水中，这大大限制了壳聚糖的应用范围，为此人们对壳聚糖分子链上氨基或羟基进行化学改性获得了水溶性壳聚糖。水溶性壳聚糖可以直接溶于中性以及弱酸性的水环境的体系中，极大地促进了CS作为组织工程支架材料、药物载体材料以及伤口修复材料在人体体液环境下的应用。
电纺丝技术是利用高压静电将聚合物或具有粘弹性的溶液制备成纳米级直径纤维的一种加工技术。纺丝溶液在喷丝口受高压静电作用而带有电荷，表面电荷的相互排斥，使液体射流从喷丝口射出并得到拉伸，伴随着溶剂的挥发而固化，最终在收集器上得到纤维。最初电纺丝技术主要用于制备合成聚合物纳米纤维。现在已能通过静电纺丝技术将大量天然高分子制备成纳米纤维。电纺丝纤维膜由于其高比表面积、良好的生物仿生性能，在生物组织工程支架、药物载释、伤口修复等方面有较高的应用价值。CS是一种聚阳离子天然聚电解质，分子链呈刚性且由于聚电解质特性分子链之间相互排斥。因而对于纯CS体系由于缺乏必要的链缠结性而难以通过电纺丝法制备成纳米纤维膜。通过共混法将CS与合成高分子如聚氧化乙烯(PEO)或聚乙烯醇(PVA)等共混后，通过电纺丝法制备成纳米纤维膜(中国专利CN1569254A)。抑或通过共溶剂法调节纺丝体系的参数如表面张力、电导率、粘度以及纺丝工艺参数如电压、挤出速度、放丝距离等获得CS纳米纤维膜(Carbohydrate Polymers 77(2009)656-661；Macromol.Rapid Commun.2004，25，1600-1605)。这些方法大多在酸性体系中溶解CS，尤其共溶剂法须加入高浓度甲酸以降低表面张力。这些酸会在制备的CS纤维膜中存在少 量残留，而影响CS纤维膜的生物相容性、增加其生物毒性，进而限制了CS的应用范围。
本发明通过采用改性的水溶性CS作为原材料，通过选择合适的纺丝工艺条件，制备了生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜。该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
发明内容
针对目前制备的水溶性壳聚糖纳米纤维膜都是在酸性体系中静电纺丝得到的，本发明的目的在于提供一种制备水溶性壳聚糖纳米纤维膜的方法。该方法操作过程条件温和、易于控制、步骤简单，成本低廉。
本发明所提供的一种制备水溶性壳聚糖纳米纤维膜的方法，包括以下步骤：
(1)水溶性壳聚糖电纺丝溶液的配制：将水溶性壳聚糖粉末溶于水、乙醇组成的混合溶剂中，配成重量百分比为1～5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的水溶性壳聚糖溶液。所述的水溶性壳聚糖重均分子量为100,000～200,000，溶剂水、乙醇的体积比例为80/20～60/40。
(2)静电纺丝制备水溶性壳聚糖纳米纤维：将步骤(1)中配制的水溶性壳聚糖静电纺丝溶液加入注射泵，调整电压为15～30kV；喷丝头到收集板的距离8～20cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5～2.0mL/h；纺丝环境温度为10～40℃；启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上得到了水溶性壳聚糖纳米纤维无纺布，纤维直径分布均匀，纤维直径在200nm～600nm之间。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
1)本发明方法得到的纳米纤维，纤维直径细小(200nm～600nm)；
2)本发明方法对设备要求低，收集装置、后处理工序简单，降低了成本；
3)本发明采用水溶性CS体系，体系中不含刺激性溶剂，所得纳米纤维膜生物相容性好。
附图说明
图1是按实施例1制备所得水溶性壳聚糖的纳米纤维扫描电镜图；
具体实施方式
实施例1
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为100,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为1wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例2
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为1wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例3
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为200,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为1wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例4
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例5
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为5wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到 生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例6
1)配制浓度为30wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例7
1)配制浓度为40wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例8
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配 成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm喷丝头纺丝溶液的流量为0.5mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例9
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为2mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例10
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为25kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例11
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为30kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例12
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例13
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为20cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为30℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例14
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为8cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为20℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
实施例15
1)配制浓度为20wt％的乙醇的水溶液；
2)将重均分子量为150,000水溶性壳聚糖粉末分散到步骤1)溶液中，配成重量百分比为3wt％的溶液；
3)然后将步骤2)中的溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；
4)将步骤3)中的溶液加入注射泵，调整电压为15kV；喷丝头到收集板的 距离为8cm喷丝头纺丝溶液的流量为1mL/h；纺丝环境温度为40℃；
5)启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上即可在装置上得到生物相容性好、无毒且可生物降解的CS纳米纤维膜，该纤维膜在组织工程、伤口修复、药物运输等方面都有较高的应用价值。
Claims (5)
1.一种制备水溶性壳聚糖纳米纤维无纺布的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将水溶性壳聚糖粉末溶于水和乙醇组成的溶剂中，配成重量百分比为1～5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到水溶性壳聚糖溶液。
(2)将步骤(1)中配制的水溶性壳聚糖静电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为；喷丝头到收集板的距离；喷丝头纺丝溶液的流量为；纺丝环境温度。启动装置进行水溶性壳聚糖的静电纺丝，在收集板上得到了水溶性壳聚糖纳米纤维无纺布；
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的水溶性壳聚糖重均分子量为100,000～200,000；
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶剂水和乙醇的体积比例为80/20～60/40，水溶性壳聚糖溶液的重量百分比为1wt％～5wt％；
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的电压为15～30kV；喷丝头到收集板的距离为8～20cm；
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的纺丝环境温度为10～40℃。
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