CN102408824B - 一种直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料及其制备方法，该涂料的甲组分为缩二脲多异氰酸酯，乙组分由以下组分组成，各组分用量如下：支链化聚酯树脂45～65重量份，有机溶剂10～25重量份，着色颜料5～36重量份，耐磨填料2.5～7.5重量份，消光剂0～1重量份，分散剂2～4.5重量份，流平剂0.1～1.0重量份，催干剂0.001～0.02重量份；上述甲、乙两种组分的重量比为1∶2；所述耐磨填料为二氧化硅和/或碳化硅；所述支链化聚酯树脂是以六氢苯酐、间苯二甲酸、己二酸、1，4-环己烷二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己烷二甲醇为原料制得的。本发明涂料涂膜的综合性能达到保护直升机旋翼保的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
直升机旋翼是直升机动力系统的重要组成部分。目前大部分机型直升机的旋翼系统主要由复合材料桨叶和旋翼桨毂组成，采用复合材料的主要优点是重量轻、强度大、刚度大以及耐化学腐蚀。但是，由于复合材料的粘结剂主要是环氧树脂，双马树脂等，而这些粘结剂在自然界中会受到大气中潮湿气体、盐雾、雨淋、日晒等因素的作用产生老化现象，使它的外观、力学性能和电性能等发生变化。为了维护飞行安全以及延长飞行寿命，就必须对复合材料旋翼进行涂装保护层，这就是直升机旋翼用涂料。它必须满足以下要求：一是很好的耐候性；二是很好的附着力；三是很好的耐磨耗性，但目前尚无合适涂料。
发明内容
本发明的第一个目的是：提供一种直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，涂膜耐候性、附着力、耐磨性的综合性能好，特别是耐磨性、耐热性和耐低温性明显改善。
实现本发明第一个目的的技术方案是：一种直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，由甲、乙两组分构成，其特征在于，甲组分为缩二脲多异氰酸酯，乙组分由以下组分组成，各组分用量如下：支链化聚酯树脂45～65重量份，有机溶剂10～25重量份，着色颜料5～36重量份，耐磨填料2.5～7.5重量份，消光剂0～1重量份，分散剂2～4.5重量份，流平剂0.1～1.0重量份，催干剂0.001～0.02重量份；
上述甲、乙两种组分的重量比为1∶2；
所述耐磨填料为二氧化硅和/或碳化硅；
所述支链化聚酯树脂是以六氢苯酐0.1～0.2mol、间苯二甲酸0.1～0.2mol、己二酸0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲酸0.1～0.2mol、新戊二醇0.3～0.4mol、三羟甲基丙烷0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲醇0.15～0.25mol为原料制得的。
上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料中，所述有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯组成的混合溶剂，其中丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1。
上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料中，所述着色颜料为氧化铬绿、大红粉、中铬黄、钛白、炭黑、酞菁蓝、酞菁绿中的几种组成。
上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料中，所述分散剂为毕克公司BYK-161、Ciba公司Ciba EFKA-5065中的一种或两种。
上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料中，所述消光剂为德固萨OK-412消光粉；所述的流平剂为Ciba公司Ciba EFKA-37777流平剂；所述催干剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明的第二个目的是：提供一种着色颜料和耐磨填料易分散的、工艺简单、质量稳定的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法。
实现本发明第二个目的的技术方案是：一种上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
①制备支链化聚酯树脂
在装有冷凝器、分水器、搅拌器和温度计的反应容器中，按上述支链化聚酯树脂的原料用量加入六氢苯酐、间苯二甲酸、己二酸、1，4-环己烷二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己烷二甲醇，在分水器中充满二甲苯溶剂，反应容器内通保护性气体二氧化碳或者氮气，然后加热升温至物料熔融后，开启搅拌器，升温至120℃回流并同时控制分水器柱顶温度在90～105℃，至少用6小时升温至180℃，再在2小时内升温至200℃后，不再控制分水器柱顶温度，再在2小时内升温至220±2℃并在此温度下保温6小时后开始测酸价，直至酸价＜5mgKOH/g后开始降温，在140℃加入兑稀溶剂，温度为80℃过滤、出料即得到支链化聚酯树脂，保存备用；
②配制乙组分
按上述乙组分各组分的用量称取步骤①制得的支链化聚酯树脂、有机溶剂、着色颜料、耐磨填料、消光剂、分散剂、流平剂、催干剂，备用；
在拉缸内，将有机溶剂、分散剂、步骤①制得的支链化聚酯树脂、着色颜料、耐磨填料二氧化硅和/或碳化硅高速分散均匀后，移入砂磨机研磨至细度为40微米以下制得色浆，将其移入拉缸内，加入流平剂、催干剂、消光剂，高速分散0.5h后，制得乙组分，保存备用；
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按甲组分和乙组分质量比为1∶2，将甲组分缩二脲多异氰酸酯与步骤②制得的乙组分混合均匀即为直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料。
上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法中，所述有机溶剂为醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮组成的混合溶剂，其中丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；所述着色颜料为氧化铬绿、大红粉、中铬黄、钛白、炭黑、酞菁蓝、酞菁绿中的几种组成；所述分散剂为毕克公司BYK-161、Ciba公司Ciba EFKA-5065中的一种或两种。
上述直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法中，所述消光剂为德固萨OK-412消光粉；所述的流平剂为Ciba公司Ciba EFKA-37777流平剂；所述催干剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明的技术效果是：本发明技术方案的涂料，使用了特制的支链化的聚酯树脂。由于该聚酯树脂是由恰当配比的特定多元酸和酸酐(六氢苯酐、间苯二甲酸、己二酸、1，4-环己烷二甲酸)与多元醇(新戊二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己烷二甲醇)为原料制得的。在合成时，其中己二酸、六氢苯酐、间苯二甲酸与新戊二醇、三羟甲基丙烷反应可以生成较长的树脂主链，它为涂膜提供良好的柔韧性、附着力及优异的户外耐久性，而主链上具有由六氢苯酐、间苯二甲酸提供的苯环给树脂增加了一定的刚性，使得树脂具有优良柔韧性的同时也具有较好的硬度，并且苯环结构还具有位阻效应，能降低树脂主链上某些基团的反应活泼性，使聚酯主链能更稳定；原料中的1，4-环己烷二甲酸能够与主链上的羟基基团反应，三羟甲基丙烷、1，4-环己烷二甲醇能够与主链上的羧基反应，在树脂主链上生成支链结构，制得支链化的聚酯树脂。在主链树脂上生成一定的支链结构，能够使得树脂的主链结构在参与固化反应的同时，支链上的羟基也参与交联反应，这就大大的提高了整个树脂分子链上的反应均匀性，同时，支链上的羟基基团参与固化反应，提高了树脂体系的交联密度、漆膜的玻璃转化温度Tg，增加树脂的极性，使得涂膜具有优良耐水、耐油、耐盐雾等耐化学介质性能，涂膜的综合性能，特别是耐湿热性、耐低温性，明显优于不含支链的聚酯树脂(见表4)；支链上的羧基对着色颜、耐磨填料具有润湿作用，使得着色颜料、耐磨填料更易分散，耐磨填料的作用得到充分发挥；由于特制的支链化聚酯树脂体本身的优异柔韧性和一定的刚性，再加上分散均匀且分散稳定的耐磨填料，确保了涂膜的耐磨效果(见表4)。本发明涂料制备方法简单、质量稳定。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不受此限制。
实施例所用原料，除另有说明外，均为涂料行业用市售工业品，可以通过商业渠道购得。
本发明的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，由甲、乙两组分构成，其特征在于，甲组分为缩二脲多异氰酸酯，乙组分由以下组分组成，各组分用量如下：支链化聚酯树脂45～65重量份，有机溶剂10～25重量份，着色颜料5～36重量份，耐磨填料2.5～7.5重量份，消光剂0～1重量份，分散剂2～4.5重量份，流平剂0.1～1.0重量份，催干剂0.001～0.02重量份；
上述甲、乙两种组分的重量比为1∶2；
所述耐磨填料为二氧化硅和/或碳化硅；
所述支链化聚酯树脂是以六氢苯酐0.1～0.2mol、间苯二甲酸0.1～0.2mol、己二酸0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲酸0.1～0.2mol、新戊二醇0.3～0.4mol、三羟甲基丙烷0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲醇0.15～0.25mol为原料制得的。
(一)制备直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料(绿色)
实施例1
①制备支链化聚酯树脂
在装有冷凝器、分水器、搅拌器和温度计的反应容器中，加入六氢苯酐0.1～0.2mol、间苯二甲酸0.1～0.2mol、己二酸0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲酸0.1～0.2mol、新戊二醇0.3～0.4mol、三羟甲基丙烷0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲醇0.15～0.25mol，在分水器中充满二甲苯溶剂，反应容器内通保护性气体二氧化碳或者氮气，然后加热升温至物料熔融后，开启搅拌器，升温至120℃回流并同时控制分水器柱顶温度在90～105℃，用6小时升温至180℃，再在2小时内升温至200℃后，不再控制分水器柱顶温度，再在2小时内升温至220±2℃并在此温度下保温6小时后开始测酸价，直至酸价＜5mgKOH/g后开始降温，在140℃加入兑稀溶剂，温度为80℃过滤、出料即得到支链化聚酯树脂，其羟值8.0mgKOH/g，保存备用；
②配制乙组分
乙组分各组分用量如下：支链化聚酯树脂45～65重量份，有机溶剂10～25重量份，着色颜料5～36重量份，耐磨填料2.5～7.5重量份，消光剂0～1重量份，分散剂2～4.5重量份，流平剂0.1～1.0重量份，催干剂0.001～0.02重量份，上述各组分具体用量见表1。
表1
注：1、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯混合溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；2、钛白、中铬黄、炭黑、大红粉组成的着色颜料中，钛白∶中铬黄∶炭黑∶大红粉的重量份比为15∶3∶5；3、BYK-161和EFKA-5065组成的分散剂中，BYK-161：EFKA-5065的重量份比为1∶1。
按表1的用量称取步骤①制得的支链化聚酯树脂、有机溶剂、着色颜料、耐磨填料、消光剂、分散剂、流平剂、催干剂，备用；
在拉缸内，将有机溶剂、分散剂、步骤①制得的支链化聚酯树脂、着色颜料、耐磨填料高速分散均匀后，移入砂磨机研磨至细度为40微米以下制得绿颜色的色浆，将其移入拉缸内，加入流平剂、催干剂、消光剂，高速分散0.5h后，制得乙组分，保存备用；
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按甲组分和乙组分质量比为1∶2，将甲组分缩二脲多异氰酸酯与步骤②制得的乙组分混合均匀即为直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，根据施工要求再用有机溶剂调节粘度即可施工。
实施例2
①制备支链化聚酯树脂
与实施例1相同；
②配制乙组分
乙组分制备方法与实施例1相同，各组分用量见表2。
表2
注：1、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯混合溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；2、钛白、中铬黄、炭黑、大红粉、酞菁绿组成的着色颜料中，钛白∶中铬黄∶炭黑∶大红粉∶酞菁绿的重量份比为15∶15∶3∶0.3∶5。
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按实施例1的方法制得直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料。
实施例3
①制备支链化聚酯树脂
与实施例1相同；
②配制乙组分
乙组分制备方法与实施例1相同，各组分用量见表3。
表3
注：1、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯混合溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；2、氧化铬绿、中铬黄、大红粉、炭黑组成的着色颜料中，氧化铬绿∶中铬黄∶大红粉∶炭黑的重量份比为100∶5∶3∶2。
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按实施例1的方法制得直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料。
实施例4
①制备支链化聚酯树脂
与实施例1相同；
②配制乙组分
乙组分制备方法与实施例1相同，各组分用量见表4。
表4
注：1、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯混合溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；2、钛白、中铬黄、炭黑、大红粉、酞菁蓝组成的着色颜料中，钛白：中铬黄∶炭黑∶大红粉∶酞菁蓝的重量份比为35∶20∶2.5∶0.4∶0.3；3、BYK-161和EFKA-5065组成的分散剂中，BYK-161：EFKA-5065的重量份比为1∶1。
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按实施例1的方法制得直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料。
实施例5
①制备支链化聚酯树脂
与实施例1相同；
②配制乙组分
乙组分制备方法与实施例1相同，各组分用量见表5。
表5
注：1、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯混合溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；2、中铬黄、大红粉、酞菁绿组成的着色颜料中，中铬黄∶大红粉∶酞菁绿的重量份比为15∶3∶5；3、BYK-161和EFKA-5065组成的分散剂中，BYK-161：EFKA-5065的重量份比为1∶1。
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按实施例1的方法制得直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料。
(二)制备对比例涂料1～3
对比例涂料的乙组分具体用量见表6，乙组分制备方法同实施例1；甲组分为缩二脲多异氰酸酯；对比例涂料1～3的制备方法同实施例1。
表6
注：1、聚酯树脂为中海油常州涂料化工研究院产品，其牌号为PE-16；2、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯混合溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；3、钛白、中铬黄、碳黑、大红粉、酞菁绿组成的着色颜料中，钛白∶中铬黄∶碳黑∶大红粉∶酞菁绿的重量份比为15∶15∶3∶0.3∶5；4、氧化铬绿、中铬黄、大红粉、碳黑组成的着色颜料中，氧化铬绿∶中铬黄∶大红粉∶碳黑的重量份比为100∶5∶3∶2；5、钛白、中铬黄、碳黑、大红粉、酞菁蓝组成的着色颜料中，钛白∶中铬黄∶碳黑∶大红粉∶酞菁蓝的重量份比为35∶20∶2.5∶0.4∶0.3；6、BYK-161和EFKA-5065组成的分散剂中，BYK-161：EFKA-5065的重量份比为1∶1。
(三)涂膜性能检测
将实施例1～5及对比例1～3制得的涂料，根据相应检测标准方法的要求，喷涂在马口铁板、铝合金耐磨板和环氧玻璃钢板上，实干后，进行检测，结果见表7和表8。
表7
由表7的检测数据可看出，本发明的聚酯聚氨酯涂料(实施例1～5)的涂膜在附着力，柔韧性，耐磨性方面已完全达到直升机旋翼涂料指标规定的要求；另外，在耐水、耐各种介质油、耐盐雾、耐候性和耐湿热等耐介质性能方面都很优秀，甚至能够达到直升机外蒙皮涂膜的性能。因此，本发明的聚酯聚氨酯涂料实施例1～5的涂膜综合性能可以达到保护直升机旋翼的要求。
表8
比较表7和表8的检测数据可看出，各对比例涂料涂膜的柔韧性为2mm，附着力只有2级，均不如本发明实施例1～5涂膜的柔韧性1mm和附着力1级；各对比例涂膜的耐磨性总体也不如本发明实施例1～5涂膜好；在耐水、耐油、耐盐雾、耐候性方面虽也达到指标的要求，但是，在耐湿热和耐低温性方面则不如本发明实施例1～5。
Claims (8)
1.一种直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，由甲、乙两组分构成，其特征在于，甲组分为缩二脲多异氰酸酯，乙组分由以下组分组成，各组分用量如下：支链化聚酯树脂45～65重量份，有机溶剂10～25重量份，着色颜料5～36重量份，耐磨填料2.5～7.5重量份，消光剂0～1重量份，分散剂2～4.5重量份，流平剂0.1～1.0重量份，催干剂0.001～0.02重量份；
上述甲、乙两种组分的重量比为1∶2；
所述耐磨填料为二氧化硅和/或碳化硅；
所述支链化聚酯树脂是以六氢苯酐0.1～0.2mol、间苯二甲酸0.1～0.2mol、己二酸0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲酸0.1～0.2mol、新戊二醇0.3～0.4mol、三羟甲基丙烷0.1～0.2mol、1，4-环己烷二甲醇0.15～0.25mol为原料制得的。
2.根据权利要求1所述的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，其特征在于，所述有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮、醋酸丁酯组成的混合溶剂，其中丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1。
3.根据权利要求1所述的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，其特征在于，所述着色颜料为氧化铬绿、大红粉、中铬黄、钛白、炭黑、酞菁蓝、酞菁绿中的几种组成。
4.根据权利要求1所述的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，其特征在于，所述分散剂为毕克公司BYK-161、Ciba公司Ciba EFKA-5065中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料，其特征在于，所述消光剂为德固萨OK-412消光粉；所述的流平剂为Ciba公司CibaEFKA-37777流平剂；所述催干剂为二月桂酸二丁基锡。
6.一种权利要求1直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
①制备支链化聚酯树脂
在装有冷凝器、分水器、搅拌器和温度计的反应容器中，按权利要求1支链化聚酯树脂的原料用量加入六氢苯酐、间苯二甲酸、己二酸、1，4-环己烷二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己烷二甲醇，在分水器中充满二甲苯溶剂，反应容器内通保护性气体二氧化碳或者氮气，然后加热升温至物料熔融后，开启搅拌器，升温至120℃回流并同时控制分水器柱顶温度在90～105℃，至少用6小时升温至180℃，再在2小时内升温至200℃后，不再控制分水器柱顶温度，再在2小时内升温至220±2℃并在此温度下保温6小时后开始测酸价，直至酸价＜5mgKOH/g后开始降温，在140℃加入兑稀溶剂，温度为80℃过滤、出料即得到支链化聚酯树脂，保存备用；
②配制乙组分
按权利要求1乙组分各组分的用量称取步骤①制得的支链化聚酯树脂、有机溶剂、着色颜料、耐磨填料、消光剂、分散剂、流平剂、催干剂，备用；
在拉缸内，将有机溶剂、分散剂、步骤①制得的支链化聚酯树脂、着色颜料、耐磨填料二氧化硅和/或碳化硅高速分散均匀后，移入砂磨机研磨至细度为40微米以下制得色浆，将其移入拉缸内，加入流平剂、催干剂、消光剂，高速分散0.5h后，制得乙组分，保存备用；
③配制直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料
按甲组分和乙组分质量比为1∶2，将甲组分缩二脲多异氰酸酯与步骤②制得的乙组分混合均匀即为直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料。
7.根据权利要求6所述的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环己酮组成的混合溶剂，其中丙二醇甲醚醋酸酯∶环己酮∶醋酸丁酯的重量比为1∶1∶1；所述着色颜料为氧化铬绿、大红粉、中铬黄、钛白、炭黑、酞菁蓝、酞菁绿中的几种组成；所述分散剂为毕克公司BYK-161、Ciba公司Ciba EFKA-5065中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的直升机旋翼用聚酯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述消光剂为德固萨OK-412消光粉；所述的流平剂为Ciba公司Ciba EFKA-37777流平剂；所述催干剂为二月桂酸二丁基锡。
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