CN102363219A - 混合溶剂热法合成花状的钴磁性粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种去离子水、乙二醇和水合肼为溶剂乙酸钴为原制备花状的钴磁性粉体的方法。该方法通过以下简单工艺过程实现：首先，将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，然后准备6.66M氢氧化钠溶液，再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼。去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温4，12，24，36小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。本发明的特点是：方法简单、分散性好、结晶度高等优点，可以广泛应用于磁性液体、涂料、药物导向、可充电电池和催化剂等相关行业；原料价格低廉，且工艺简单、易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明是一种关于去离子水、乙二醇、水合肼为混合溶剂体系下的溶剂热合成花状的钴磁性粉体的方法。
背景技术
钴是银白色金属具有铁磁性和延展性，能导电，能导热。是生产高强度、耐高温、耐腐蚀合金的重要原料。因此，在工高密度磁性液体、磁性载体、药物导向、可充电电池和催化剂等领域得到了广泛应用。目前，工业中制备钴的方法很多如：气相反应法、固相反应法--高能球磨、高温分解、液相反应法a.共沉淀法（工业合成法）b.溶胶凝胶法c.水热法 d.溶剂热法。在上述方法中，水热/溶剂热方法有着众多的优点，在近年来发展较快，它操作简单、温度低，对环境污染较小，且产物分散性、均匀性好。由于制备过程在完全密封的环境中进行，有效的减少了制备过程中有毒气体的逸出和释放，对具有毒性的化合物的纳米材料尤其实用。
纳米磁性材料的性能、应用与其形貌密切相关，研究发现具有特殊形貌的纳米磁性材料(如纳米线、纳米片、纳米花)展示出不同于并且往往优于球形纳米磁性材料的性能。因此，形貌控制合成一直是纳米磁性材料领域的热点。Yunlingli 等人在《Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects》2010年, 第356期第156–161页中报道了他们利用溶剂热发合成了稻穗状钴微米颗粒。贺文启等人在《无机化学学报》2010年9月第9期第26卷1685-1689页中利用容积热法合成钴微球。Lu-Ping Zhu等人在《J. Phys. Chem. C》2008年, 112卷, 10073–10078页中报道利用容积热法合成分层纳米微球。Ya-ying 等人在《Crystal Growth and Design》2008年,8(9) 卷: 3206-3212页中报道了用容积热法合成花状形成的链状钴亚微球。由此可以看到，以上提到的制备钴粉体的过程比较复杂,所耗用的辅助原料繁多，都不太利于工业化生产。
本发明提出一种简单的溶剂热法以去离子水、乙二醇和水合肼为溶剂乙酸钴为原制备花状的钴磁性粉体。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单的溶剂热发制备高纯度、单分散的花状钴磁性粉体的方法。此法制备出的花状钴磁性粉体的结晶度高，形貌均匀，矫顽力高可以广泛应用于磁性液体、可充电电池和催化剂等相关行业。
该方法通过以下简单工艺过程实现：
首先，将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，后将4g氢氧化钠分散到15ml去离子水中得到氢氧化钠溶液(6.66M)，再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼。去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1填充量为4/5，用衬套上岗套，置于温度180℃保温4，12，24，36小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。
附图说明
图一为实施例1产品的XRD图谱；
图二为实施例1产品的扫描电镜图片；
图三为实施例1产品的扫描电镜图片；
图四为实施例2产品的扫描电镜图片；
图五为实施例3产品的扫描电镜图片；
图六为实施例4产品的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，后将4g氢氧化钠分散到15ml去离子水中得到氢氧化钠溶液（6.66M），再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼。去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温36小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。
XRD分析结果表明产物为六方堆积（hcp）结构钴，如图1；扫描电镜（SEM）分析结果表明产品为单分散的均匀花状形貌，如图2。图3是高倍数的SEM图片，从图中可以看到产品是直径为2μm左右的很多个大小不一样的菱形构成的花状。
实施例2
将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，后将4g氢氧化钠分散到15ml去离子水中得到氢氧化钠溶液（6.66M），再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼。去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温4小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。扫描电镜（SEM）分析结果表明产品为直径为0.3-0.5μm的单分散的不规则颗粒，如图4。
实施例3
将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，后将4g氢氧化钠分散到15ml去离子水中得到氢氧化钠溶液（6.66M），再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼。去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温12小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。
扫描电镜（SEM）分析结果表明产品为直径为0.6-0.9μm的单分散的刚开始形成花状形貌，如图5。
实施例4
将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，后将4g氢氧化钠分散到15ml去离子水中得到氢氧化钠溶液（6.66M），再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼。去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温24小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。扫描电镜（SEM）分析结果表明产品为直径为1.1-2.6μm不均匀单分散的花状形貌，如图6。
Claims (6)
1.去离子水、乙二醇、水合肼为溶剂乙酸钴为原制备花状的钴磁性粉体的方法；该方法通过以下简单工艺过程实现：首先，将乙酸钴1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，后将4g氢氧化钠分散到15ml去离子水中得到氢氧化钠溶液（6.66M），再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，它们完全混合以后再加5ml水合肼；去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1，填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温4，12，24，36小时；最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到钴磁性粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的钴原为乙酸钴。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的氢氧化钠按质量为4g分散到15ml去离子水中。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的去离子水、乙二醇和水合肼的比例为3:3:1倒入聚四氟乙烯内衬中保温。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加热温度为180℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，恒温时间为36小时。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120229 |