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CN102321825A - 一种银铜纳米合金及其电合成方法 - Google Patents

一种银铜纳米合金及其电合成方法 Download PDF

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CN102321825A CN201110310987A CN201110310987A CN102321825A CN 102321825 A CN102321825 A CN 102321825A CN 201110310987 A CN201110310987 A CN 201110310987A CN 201110310987 A CN201110310987 A CN 201110310987A CN 102321825 A CN102321825 A CN 102321825A
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陈福义
郑春凤
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Northwestern Polytechnical University
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Northwestern Polytechnical University
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Abstract

一种银铜纳米合金及其电合成方法。所述的银铜纳米合金包括Ag和Cu，并且Ag和Cu的摩尔成分为xAg-(1-x)Cu，其中x＝0.5-0.9；合金的相为FCC结构银单相固溶体，合金的(111)衍射峰和纯金属Ag的(111)衍射峰一致，合金具有一个表面等离子共振峰，合金的形状为枝晶，其二次枝晶间距为100nm-300nm，三次枝晶长度为100nm-500nm。本发明在恒电位下生长出枝晶结构的银铜纳米合金。制备用电解液中不含表面活性剂分子。本发明通过控制合金成份以调制该合金表面等离子共振频率，随着银铜合金中银含量比例的增加，合金等离子吸收峰出现红移。所形成的银铜纳米枝晶具有粗糙、清洁的表面和大的比表面积，在表面增强光谱、表面等离子光学催化和表面等离子增强太阳能吸收等方面具有较好的应用。

Description

一种银铜纳米合金及其电合成方法
技术领域
本发明属于金属功能材料领域，具体是一种不含表面活性剂的银铜纳米合金及其毛细管力诱导电化合成方法。
背景技术
银铜纳米合金具有表面等离子共振(surface plasmon resonance，SPR)活性，在保持纳米粒子尺寸不变的同时，可以通过成份调制其表面等离子共振波长。目前，银铜纳米合金的制备方法主要三种：
第一是在各种表面活性剂分子的帮助下的电化学合成反应，如在专利200910022693.3中，在电解液中加入聚乙二醇-10000，采用三电极电解池，恒电位法在ITO玻璃板上沉积出银铜纳米合金，但是，通过这一途径制得银铜纳米合金的表面存在一层有机分子。
第二是在金属铜表面上的电镀取代反应，如在文献Small，2011，7：858-863中，使用铜泡沫放到硝酸银溶液中时，由于Ag+/Ag的标准电极电势大于Cu2+/Cu，所以在泡沫铜表面上沉积银颗粒，同时溶液中的Cu2+沉淀在银颗粒上，但是，通过这一途径在Cu基体上制备银铜纳米合金，不能直接调制Ag和Cu的比例。
第三是在微小模板进行物理沉积(如热蒸发、电子束发射、溅射、原子层沉积)枝晶状银铜纳米合金，金属纳米结构的形状由模板决定，如文献Applied Optics，2002，41(25)，5413的报道。但是，这种方法制备的银铜纳米合金是由银固溶体和铜固溶体组成的复相合金，具有两个表面等离子共振峰。
分析制备银铜纳米合金的现有技术，第一种方法中表面活性剂分子阻止银铜纳米粒子的聚集，这限制了它的很多应用，例如，当枝晶状银铜纳米合金用在电子传导元件时，金属纳米粒子上的有机物涂层会引起电阻增加，严重阻碍了电子的传递；第二种方法是一个无表面活性剂的合成方法，但通过这一途径制得银铜纳米合金的不能直接调制Ag和Cu的比例；第三种方法制备纳米模板和真空沉积是一个复杂的过程，且制备价格昂贵，不能满足大规模的工业化应用。
通过检索专利文献与论文数据库，在专利CN1197708中，李宗全等人采用0.01～0.04％的硝酸银、0.01～0.2％的硝酸铜、0.01～0.5％的水合肼的水溶液，将硝酸银和硝酸铜水溶液混合后，在搅拌中加入水合肼水溶液，经过滤、洗涤、低温干燥，得到钠米银铜合金粉。用此方法制得的粉体粒度为纳米级，但是这种方法的缺点是水合肼会吸附在银铜合金表面上，影响导电性质、光学性质和催化性能。
发明内容
为克服现有技术中存在的或者其应用受到限制，或者不能直接调制Ag和Cu的比例，或者制备过程复杂、成本高，不能满足大规模的工业化应用的不足，本发明提出了一种银铜纳米合金及其电合成方法。
本发明提出的银铜纳米合金包括Ag和Cu，并且Ag和Cu的摩尔成分为xAg-(1-x)Cu，其中x＝0.5-0.9。银铜纳米合金的相为FCC结构银单相固溶体，合金的(111)衍射峰和纯金属Ag的(111)衍射峰一致，合金具有一个表面等离子共振峰，合金的形状为枝晶，其二次枝晶间距为100nm-300nm，三次枝晶长度为100m-500m。
本发明提出的制备银铜纳米合金的方法包括以下步骤：
步骤一、准备ITO基体
将ITO玻璃板表面擦拭干净；将ITO玻璃板基体放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声清洗15min；将ITO放入丙酮溶液中超声清洗30min；超声功率为35W；用二次去离子水冲洗ITO玻璃板，晾干后待用；
步骤二、电解液的配制
称量20ml的二次去离子水，加入0.0170g的AgNO3，再加入0.0027～0.0243g的Cu(NO3)2.3H2O，用玻璃棒将其搅拌均匀；
步骤三、电沉积
用毛细管把配置好的电解液一滴滴不断地加入电极的阳极和阴极之间，使电极的阳极和阴极之间充满电解液；沉积电位为-1.2V，在室温下进行沉积；沉积的时间为5min；在ITO玻璃板上形成具有枝晶形貌的银铜纳米合金。
本发明的电解液中不含表面活性剂分子，以ITO玻璃板为阴极，以银板为阳极，在恒电位下生长出枝晶结构的银铜纳米合金。所形成的银铜纳米枝晶具有粗糙、清洁的表面和大的比表面积，在表面增强光谱、表面等离子光学催化和表面等离子增强太阳能吸收等方面具有较好的应用。
本发明能够制备出只有一个吸收峰的单相的银铜纳米合金，吸收峰对应波长如表一所示。本发明通过控制合金成份以调制该合金表面等离子共振频率，随着银铜合金中银含量比例的增加，合金等离子吸收峰出现红移。这是因为随着银含量的增加，对应的铜含量即减少，而铜的存在对枝晶生长起阻碍作用，且阻碍作用的大小与铜含量成正比，也就是随着银含量的增加，枝晶生长的阻力就不断减小，从而更有利于枝晶生长，枝晶的尺寸不断变大，与之发生共振的光的波长不断增大，也就是发生了红移现象。
表一  不同配比的合金最强峰位置及吸收峰对应波长
  合金号   Ag的配比     合金中(111)峰的位置     吸收峰波长
  1   0.5     38.2656°     481.5nm
  2   0.8     38.1669°     486nm
  3   0.9     38.2028°     491.5nm
附图说明
附图1是银铜纳米合金的制备过程流程图；
附图2是银铜纳米合金电沉积的实验装置图；
附图3是成分配比为0.5Ag-0.5Cu银铜纳米合金的X射线衍射图；
附图4是成分配比为0.8Ag-0.2Cu银铜纳米合金的X射线衍射图；
附图5是成分配比为0.9Ag-0.1Cu银铜纳米合金的X射线衍射图；
附图6是成分配比为0.5Ag-0.5Cu银铜纳米合金的光吸收谱图；
附图7是成分配比为0.8Ag-0.2Cu银铜纳米合金的光吸收谱图；
附图8是成分配比为0.9Ag-0.1Cu银铜纳米合金的光吸收谱图。其中：
1.ITO玻璃板    2.电解液    3.银板    4.信号发生器
具体实施方式
实施例一
本实施例制备的银铜纳米合金包括Ag和Cu，其摩尔成分为0.5Ag-0.5Cu。银铜纳米合金的相为FCC结构银单相固溶体，合金的(111)衍射峰和纯金属Ag的(111)衍射峰一致，合金具有一个表面等离子共振峰。银铜纳米合金的形状为树枝晶，二次枝晶间距为100nm，三次枝晶长度为100-200nm。
本实施例制备银铜纳米合金用的电极是以ITO玻璃板1为阴极，以银板3为阳极，并且ITO玻璃板的各个方向尺寸与银电极尺寸一致。组装时，将ITO玻璃板1和银板3水平放置，并使ITO玻璃板1的导电面向下，使ITO导电面正对着银板电极。在ITO玻璃板和银板之间放置有绝缘薄片，通过该绝缘薄片调整两电极之间的间距，使两电极间距固定为0.5mm。作为阴极的ITO玻璃板和作为阳极的银板之间通过型号为Tektronix AFG3021B的信号发生器4连接。在ITO玻璃板1和银板3之间有电解液2。
本实施例采用电合成方法制备摩尔成分为0.5Ag-0.5Cu的银铜纳米合金，其具体过程为：
步骤一、准备ITO基体
将ITO玻璃板切割成50mm×10mm长条状，用擦镜纸将其表面擦拭干净，然后将ITO玻璃板基体放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声清洗15min，接着再将ITO放入丙酮溶液中超声清洗30min。超声波清洗仪功率为35W。最后用二次去离子水冲洗ITO玻璃板，晾干后待用。
步骤二、电解液的配制
称量20ml的二次去离子水，加入0.0170g的AgNO3，再加入0.0243g的Cu(NO3)2.3H2O，用玻璃棒将其搅拌均匀。
步骤三、电沉积
用毛细管把配置好的电解液一滴滴不断地加入电极的阳极和阴极之间，使电极的阳极和阴极之间充满电解液。通过信号发生器提供恒定的直流电压，沉积电位为-1.2V，在室温下进行沉积；沉积的时间为5min。在ITO玻璃板上形成具有枝晶形貌的银铜纳米合金。
用X-Pert-PRO型X射线衍射仪分析银铜纳米合金的相成分和晶体结构，得到的银铜纳米合金的XRD如图3所示，从图中看出银铜纳米合金的(111)衍射峰的位置为38.2656°，与纯银金属的(111)衍射峰一致。用UV-3150的紫外-可见-近红外光谱仪对所制备的具有枝晶形貌的银铜纳米合金在可见光波段的吸收率进行测试，其吸收率如附图6所示，从图中可看出所制备的银铜合金在481.5nm出现了一个等离子共振吸收峰。
实施例二：
本实施例制备的银铜纳米合金包括Ag和Cu，其摩尔成分为0.8Ag-0.2Cu。银铜纳米合金的相为FCC结构银单相固溶体，合金的(111)衍射峰和纯金属Ag的(111)衍射峰一致，合金具有一个表面等离子共振峰。银铜纳米合金的形状为树枝晶，二次枝晶间距为200nm，三次枝晶长度为100-300nm。
本实施例制备银铜纳米合金用的电极是以ITO玻璃板1为阴极，以银板3为阳极，并且ITO玻璃板的各个方向尺寸与银电极尺寸一致。组装时，将ITO玻璃板1和银板3水平放置，并使ITO玻璃板1的导电面向下，使ITO导电面正对着银板电极。在ITO玻璃板和银板之间放置有绝缘薄片，通过该绝缘薄片调整两电极之间的间距，使两电极间距固定为0.5mm。作为阴极的ITO玻璃板和作为阳极的银板之间通过型号为Tektronix AFG3021B的信号发生器4连接。在ITO玻璃板1和银板3之间有电解液2。
本实施例采用电合成方法制备摩尔成分为0.8Ag-0.2Cu的银铜纳米合金，其具体过程为：
步骤一、准备ITO基体
将ITO玻璃板切割成50mm×10mm长条状，用擦镜纸将其表面擦拭干净，然后将ITO玻璃板基体放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声清洗15min，接着再将ITO放入丙酮溶液中超声清洗30min。超声波清洗仪功率为35W。最后用二次去离子水冲洗ITO玻璃板，晾干后待用。
步骤二、电解液的配制
称量20ml的二次去离子水，加入0.0170g的AgNO3，再加入0.0061g的Cu(NO3)2.3H2O，用玻璃棒将其搅拌均匀。
步骤三、电沉积
用毛细管把配置好的电解液一滴滴不断地加入电极的阳极和阴极之间，使电极的阳极和阴极之间充满电解液。通过信号发生器提供恒定的直流电压，沉积电位为-1.2V，在室温下进行沉积；沉积的时间为5min。在ITO玻璃板上形成具有枝晶形貌的银铜纳米合金。
用X-Pert-PRO型X射线衍射仪分析银铜纳米合金枝晶的相成分和晶体结构，得到的银铜纳米合金的XRD如图4所示，从图中可看出银铜纳米合金的(111)衍射峰的位置为38.1669°，与纯银金属的(111)衍射峰一致。用UV-3150的紫外-可见-近红外光谱仪对所制备的具有枝晶形貌的银铜纳米合金在可见光波段的吸收率进行测试，其吸收率如附图7所示，从图中可看出所制备的银铜合金在486nm出现了一个等离子共振吸收峰。
实施例三
本实施例制备的银铜纳米合金包括Ag和Cu，其摩尔成分为0.9Ag-0.1Cu。银铜纳米合金的相为FCC结构银单相固溶体，合金的(111)衍射峰和纯金属Ag的(111)衍射峰一致，合金具有一个表面等离子共振峰。银铜纳米合金的形状为树枝晶，二次枝晶间距为200-300nm，三次枝晶长度为300-500m。
本实施例制备银铜纳米合金用的电极是以ITO玻璃板1为阴极，以银板3为阳极，并且ITO玻璃板的各个方向尺寸与银电极尺寸一致。组装时，将ITO玻璃板1和银板3水平放置，并使ITO玻璃板1的导电面向下，使ITO导电面正对着银板电极。在ITO玻璃板和银板之间放置有绝缘薄片，通过该绝缘薄片调整两电极之间的间距，使两电极间距固定为0.5mm。作为阴极的ITO玻璃板和作为阳极的银板之间通过型号为Tektronix AFG3021B的信号发生器4连接。在ITO玻璃板1和银板3之间有电解液2。
本实施例采用电合成方法制备摩尔成分为0.9Ag-0.1Cu的银铜纳米合金，其具体过程为：
步骤一、准备ITO基体
将ITO玻璃板切割成50mm×10mm长条状，用擦镜纸将其表面擦拭干净，然后将ITO玻璃板基体放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声清洗15min，接着再将ITO放入丙酮溶液中超声清洗30min。超声波清洗仪功率为35W。最后用二次去离子水冲洗ITO玻璃板，晾干后待用。
步骤二、电解液的配制
称量20ml的二次去离子水，加入0.0170g的AgNO3，再加入0.0027g的Cu(NO3)2.3H2O，用玻璃棒将其搅拌均匀。
步骤三、电沉积
用毛细管把配置好的电解液一滴滴不断地加入电极的阳极和阴极之间，使电极的阳极和阴极之间充满电解液。通过信号发生器提供恒定的直流电压，沉积电位为-1.2V，在室温下进行沉积；沉积的时间为5min。在ITO玻璃板上形成具有枝晶形貌的银铜纳米合金。
用X-Pert-PRO型X射线衍射仪分析银铜纳米合金枝晶的相成分和晶体结构，得到的银铜纳米合金的XRD如图5所示，从图中可看出银铜纳米合金的(111)衍射峰的位置为38.2028°，与纯银金属的(111)衍射峰一致。用UV-3150的紫外-可见-近红外光谱仪对所制备的具有枝晶形貌的银铜纳米合金在可见光波段的吸收率进行测试，其吸收率如附图8所示，从图中可看出所制备的银铜合金在491.5nm出现了一个等离子共振吸收峰。

Claims (2)

1.一种银铜纳米合金，其特征在于，包括Ag和Cu，并且Ag和Cu的摩尔成分为xAg-(1-x)Cu，其中x＝0.5-0.9；银铜纳米合金的相为FCC结构银单相固溶体，合金的(111)衍射峰和纯金属Ag的(111)衍射峰一致，合金具有一个表面等离子共振峰；银铜纳米合金的形状为枝晶，其二次枝晶间距为100nm-300nm，三次枝晶长度为100nm-500nm。
2.一种制备如权利要求1所述银铜纳米合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、准备ITO基体
将ITO玻璃板表面擦拭干净；将ITO玻璃板基体放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声清洗15min；将ITO放入丙酮溶液中超声清洗30min；超声功率为35W；用二次去离子水冲洗ITO玻璃板，晾干后待用；
步骤二、电解液的配制
称量20ml的二次去离子水，加入0.0170g的AgNO3，再加入0.0027～0.0243g的Cu(NO3)2.3H2O，用玻璃棒将其搅拌均匀；
步骤三、电沉积
用毛细管把配置好的电解液一滴滴不断地加入电极的阳极和阴极之间，使电极的阳极和阴极之间充满电解液；沉积电位为-1.2V，在室温下进行沉积；沉积的时间为5min；在ITO玻璃板上形成具有枝晶形貌的铜银纳米合金。
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