CN102321039A - 一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成生产方法，由水合肼和酸先中和，然后加入单氰胺水溶液，生成氨基胍盐，在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯，在碱性条件下闭环得到5-氨基四氮唑粗品，经过水精制得到合格产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成。
背景技术
现有的 5－氨基四氮唑生产，是以双氰胺为起始原料与叠氮化钠反应环合得到，工艺中用到叠氮化钠比较危险，容易爆炸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单安全可靠，收率高的5－氨基四氮唑的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
由水合肼和酸先中和，然后加入单氰胺水溶液，生成氨基胍盐，在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯，在碱性条件下闭环得到5-氨基四氮唑粗品，经过水精制得到合格产品5－氨基四氮唑，反应式：
反应原料水合肼：酸：单氰胺：亚硝酸钠的摩尔比=1：0.8-1.5：0.8-1.5：0.8-1.5。
本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
在1000毫升的三口烧瓶中加入水合肼81克，搅拌下慢慢加入硫酸39克，通过开始快速滴加，使得温度达到40℃，控制温度在28-32℃间将30%的单氰胺180克快速的加入全部加料结束后，升温到60℃，并在该温度下保持恒温3小时。冷却到35℃左右后，加入试剂盐酸200克，控制反应温度在10-15℃，在1.5小时左右的时间内将82.8克的亚硝酸钠和238克的水配制的亚硝酸钠溶液滴加到上面的反应液。控制反应液在20-25℃之间恒温18小时；加入90克的氢氧化钠和100毫升的水配制的溶液，加热升温到85℃，维持在温度85℃-88℃之间3小时，冷却到10℃，得到固体过滤，得滤饼。将上面的滤饼用300毫升的水和4克的活性炭加热到85℃并脱色1小时，趁热过滤得到滤液，滤液冷却到10℃过滤得到产品。烘干得到产品熔点在203℃以上，数量55克。
实施例2：
在1000毫升的三口烧瓶中加入水合肼81克，搅拌下慢慢加入浓盐酸78.9克，通过开始快速滴加，使得温度达到40℃，控制温度在28-32℃间将30%的单氰胺180克快速的加入全部加料结束后，升温到60℃，并在该温度下保持恒温3小时。冷却到35℃左右后，加入试剂盐酸128克，控制反应温度在10-15℃，在1.5小时左右的时间内将82.8克的亚硝酸钠和238克的水配制的亚硝酸钠溶液滴加到上面的反应液。控制反应液在20-25℃之间恒温18小时；加入48.5克的氢氧化钠和100毫升的水配制的溶液，加热升温到85℃，维持在温度85℃-88℃之间3小时，冷却到10℃，得到固体过滤，得滤饼。将上面的滤饼用300毫升的水和4克的活性炭加热到85℃并脱色1小时，趁热过滤得到滤液，滤液冷却到10℃过滤得到产品。烘干得到产品熔点在203℃以上，数量75克。
Claims (6)
1.一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成，其特征是：由水合肼和酸先中和，然后加入单氰胺水溶液，生成氨基胍盐，在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯，在碱性条件下闭环得到5-氨基四氮唑粗品，经过水精制得到合格产品5－氨基四氮唑，反应式： 
。
2.根据权利要求1所述的一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成，其特征是：水合肼和酸中和，其中的酸X是硫酸或盐酸或草酸或冰醋酸。
3.根据权利要求1所述的一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成，其特征是：水合肼和酸中和的比例为水合肼和酸的摩尔比为1：0.8-1.5；中和温度为0-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成，其特征是：水合肼和酸中和后加入单氰胺水溶液，其中加入和反应温度为0-100℃，水合肼：酸：单氰胺的摩尔比=1：0.8-1.5：0.8-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成，其特征是：叠氮眯是从上面的氨基胍盐在酸性条件下反应得到，酸性条件是指反应体系PH=1-4，反应温度为-5到30℃，反应原料用的亚硝酸钠为水合肼：酸：单氰胺：亚硝酸钠的摩尔比=1：0.8-1.5：0.8-1.5：0.8-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种电子化学品5-氨基四氮唑的合成，其特征是：粗品5-氨基四氮唑是从上面制得的叠氮眯在碱性条件下闭环得到，其中碱性条件是指PH8-12，闭环温度是指40-120℃。
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