CN102304734A - 碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电镀锌镍合金工艺，具体地说是一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺。其电镀液配方如下：ZnO 8～12g/L、NaOH 100～140g/L、络合剂45～60ml/L、NiSO4·6H2O 12～18g/L、C6H6O5 35～45g/L、光亮剂8～12ml/L；电镀温度为室温，阴极电流密度0.5～5.0A/dm2，电镀时间15～30分钟。本发明所得镀层光亮、均匀、脆性低，易钝化；而且合金层中的镍含量比较稳定，在10～14％之间；温度及阴极电流密度对其影响不大，易操作和控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀锌镍合金工艺，具体地说是一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺。
背景技术
电镀锌镍合金是近一二十年兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。通常所指的锌镍合金是含镍量在20％以下的低镍含量合金。一般而言，合金层中的镍含量只要在8～15％时，均有高的耐腐蚀性，特别是在13％左右时，可通过5％的NaCl中性盐雾试验2000小时。此范围内的合金镀层不仅耐蚀性7～10倍于镀锌层，更是拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因此得以广泛的应用于汽车、航天航空、轻工、家电等领域的钢铁防护。另外由于锌镍合金具有高耐蚀和低氢脆的优点，其可以作为良好的代镉镀层在航空工业中使用。电镀锌镍合金的研究最早出现于上世纪初，Schoch和Cocks先后发表了用硫酸盐电镀锌镍合金的文章，但大规模的研究和应用出现于上世纪八十年代，并最先在日本和德国得到成功。我国这方面的研究起步比较晚，但是从九十年代起得到了长足的发展。近年来，国内关于锌镍合金镀层的研究取得突破性进展，并已经开始在工业上得到应用。
锌镍合金的出现基于人们对钢铁保护的高要求，尤其是汽车钢板的保护。日本和德国汽车工业发达，在上世纪七八十年代率先将锌镍合金应用于汽车钢板的防护，大大提高了汽车钢板在融雪盐条件和海洋气候条件下的耐蚀性。我国锌镍合金工业化应用还处于起步阶段。目前电镀锌镍合金镀液主要有酸性体系和碱性体系两种。酸性体系主要为氯化物镀锌液发展而来，此外还有硫酸盐体系、氯化物-硫酸盐体系等。碱性体系主要由锌酸盐镀锌体系发展而来。另外还有焦磷酸盐体系、多聚磷酸盐体系等。
碱性体系又有锌酸盐体系、焦磷酸盐体系、氰化物体系等。目前，锌酸盐体系被研究的最多，焦磷酸盐体系在上世纪五六十年代研究的比较多，代表是Rama等人在1956年的对这一体系的深入研究，详细的阐述了镀层性能与结构之间的关系。由于焦磷酸盐的溶解性不好，所以此体系需在较高温度下工作。关于这一体系的研究较少，国内更是难见此类报道。锌酸盐体系是由碱性锌酸盐镀锌演变而来的。碱性锌酸盐镀液具有很多酸性镀液难以比拟的优点，如具有很宽的电流范围，分散能力优良；镀层无氢脆，后加工可行性好；镀液成分简单，对设备腐蚀性小；它的缺点是电流效率较低，沉积速度慢。进入新千年，有关碱性锌酸盐体系的报道逐渐增多。目前对于这一体系的研究主要集中在络合剂和光亮剂的研究上。
为了提高镀液的分散能力和深镀能力，防止Ni2+离子产生沉淀，改善镀层质量，通常要向碱性镀液中添加一定量的配体。络合剂有如下几个要求：(1)锌离子与镍离子可共沉积。(2)镀液的稳定性高。(3)镀层中镍的含量可控制，且镍在不同的电流密度范围内分布均匀。(4)配位剂的价格低。(5)废水处理容易。
常用的络合剂有脂肪族胺类，胺醇类，多胺类如，二乙烯三胺，三乙烯四胺，N，N’-(3-丙胺基)-乙二胺，四乙烯五胺，氨基羧酸类，羟基羧酸类，有机多膦酸盐，多元醇化合物等。实验表明这些络合剂各有优缺点。表现为：镀液不稳定，易发生浑浊、沉淀，合金镀层中的镍含量较低且波动变化较大；因而镀层达不到耐蚀的要求。
一般来说，碱性锌酸盐体系锌镍合金镀液可沿用锌酸盐镀锌光亮剂。文献将此体系光亮剂分为无机光亮剂和有机光亮剂两大类。无机光亮剂主要是氧化碲、亚碲酸及其盐、碲酸及其盐；用量在0.1～5g/L。作用是使锌镍合金的比列得到保证，即使在低电流密度区也能得到均匀的合金成分比，镀层具有优良的光亮度。有机光亮剂主要有：1)胺类与环氧类化合物的缩合物。这一类光亮剂在碱性锌酸盐镀锌工艺中应用广泛，二甲胺与环氧氯丙烷的缩合物(DE)，以及二甲氨基丙胺、乙二胺与环氧氯丙烷的缩合物(DPE系列)均属此类。但是据有关研究，直接使用此类镀锌光亮剂并不能得到令人满意的结果，2)芳香醛类。茴香醛、香草醛、胡椒醛等，其质量浓度为0.01～0.02g/L。然而，上述物质的单体或合成物均有较明显的缺陷：即分散性差，低电流区不光亮，镀层脆性较大，且不易实施后继的钝化。
发明内容
本发明的目的就是针对现有电镀锌镍合金工艺的缺陷，提供一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺。本发明工艺制得的镀层光亮、均匀、脆性低，易钝化；而且合金层中的镍含量比较稳定。
本发明通过以下技术方案实现：一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺，其电镀液配方如下：
电镀温度为室温，阴极电流密度0.5～5.0A/dm2，电镀时间15～30分钟。
本发明电镀液配制方法如下，以1000毫升为例：
(1)、在容量为1000毫升的容器中，置入500毫升的去离子水，加入100～140克NaOH，搅拌溶解；
(2)、再趁热加入8～12克ZnO，搅拌，完全溶解之；待温度降至室温后，再加入45～60毫升络合剂：
(3)、在另一500毫升的容器中，置入250～300毫升的50度的热去离子水，加入35～45克酒石酸、12～18克NiSO4·6H2O搅拌，溶解：
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中，加入光亮剂8～12毫升，补充去离子水至1000毫升，搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备：
(1).量取152mL质量百分比为33％的二甲胺水溶液，加到反应瓶中；再称取13.6g的咪唑，1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中；
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂，开动搅拌机，用水浴慢慢地加热；
(3)、当反应瓶内反应物温度到55-65℃时，停止加热，用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂，滴加时间在30～60分钟；
(4)、滴加完后，仍保持在55-65℃下搅拌30分钟；
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85-95℃，搅拌30-60分钟；
(6)、停止搅拌和加热，自然冷却至室温，抽出反应生成物；加蒸馏水约250mL，得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体；即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备：
(1)在一干净的容器中加入800毫升的去离子水，加热至50～60℃；
(2)加入120～150克的质量百分含量为40％～50％的苄基烟酸钠，搅拌至完全溶解；
(3)加入40～60克氯化六次甲基三铵，搅拌至完全溶解；
(4)加入10～12.5克羟基丙烷磺酸吡啶，搅拌至完全溶解；
(5)用去离子水补充至1000毫升，搅拌均匀即成。
本发明较好技术方案是：
电镀液配方如下：
在此电镀液条件下，电镀的镀层效果较好。
本发明特点是：1，溶液中用独创合成的锌络合剂和镍配位体酒石酸并用，保证了溶液的稳定性；2，采用较简单的、在锌镍合金电镀中未见报道和使用过的物质作为光亮剂。所得镀层光亮、均匀、脆性低，易钝化；而且合金层中的镍含量比较稳定，在10～14％之间；温度及阴极电流密度对其影响不大，易操作和控制。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
电镀液配方如下：
电镀温度为室温，阴极电流密度5.0A/dm2，电镀时间15分钟。
本发明电镀液配制方法如下，以1000毫升为例：
(1)、在容量为1000毫升的容器中，置入500毫升的去离子水，加入100克NaOH，搅拌溶解；
(2)、再趁热加入8克ZnO，搅拌，完全溶解之；待温度降至室温后，再加入45毫升络合剂：
(3)、在另一500毫升的容器中，置入250毫升的50度的热去离子水，加入35克酒石酸、12克NiSO4·6H2O搅拌，溶解：
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中，加入光亮剂8毫升，补充去离子水至1000毫升，搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备：
(1).量取152mL质量百分比为33％的二甲胺水溶液，加到反应瓶中；再称取13.6g的咪唑，1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中；
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂，开动搅拌机，用水浴慢慢地加热；
(3)、当反应瓶内反应物温度到55℃时，停止加热，用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂，滴加时间在60分钟；
(4)、滴加完后，仍保持在55℃下搅拌30分钟；
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85℃，搅拌30分钟；
(6)、停止搅拌和加热，自然冷却至室温，抽出反应生成物；加蒸馏水约250mL，得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体；即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备：
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水，加热至50℃；
(2)、加入150克的质量百分含量为40％的苄基烟酸钠，搅拌至完全溶解；
(3)、加入40克氯化六次甲基三铵，搅拌至完全溶解；
(4)、加入10克羟基丙烷磺酸吡啶，搅拌至完全溶解；
(5)、用去离子水补充至1000毫升，搅拌均匀即成。
实施例2
电镀液配方如下：
电镀温度为室温，阴极电流密度1.0A/dm2，电镀时间30分钟。
本发明电镀液配制方法如下，以1000毫升为例：
(1)、在容量为1000毫升的容器中，置入500毫升的去离子水，加入120克NaOH，搅拌溶解；
(2)、再趁热加入10克ZnO，搅拌，完全溶解之；待温度降至室温后，再加入50毫升络合剂：
(3)、在另一500毫升的容器中，置入250毫升的50度的热去离子水，加入35克酒石酸、12克NiSO4·6H2O搅拌，溶解：
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中，加入光亮剂8毫升，补充去离子水至1000毫升，搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备：
(1).量取152mL质量百分比为33％的二甲胺水溶液，加到反应瓶中；再称取13.6g的咪唑，1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中；
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂，开动搅拌机，用水浴慢慢地加热；
(3)、当反应瓶内反应物温度到55℃时，停止加热，用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂，滴加时间在60分钟；
(4)、滴加完后，仍保持在55℃下搅拌30分钟；
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85℃，搅拌30分钟；
(6)、停止搅拌和加热，自然冷却至室温，抽出反应生成物；加蒸馏水约250mL，得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体；即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备：
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水，加热至50℃；
(2)、加入150克的质量百分含量为40％的苄基烟酸钠，搅拌至完全溶解；
(3)、加入40克氯化六次甲基三铵，搅拌至完全溶解；
(4)、加入10克羟基丙烷磺酸吡啶，搅拌至完全溶解；
(5)、用去离子水补充至1000毫升，搅拌均匀即成。
实施例3
电镀液配方如下：
电镀温度为室温，阴极电流密度4.0A/dm2，电镀时间20分钟。
本发明电镀液配制方法如下，以1000毫升为例：
(1)、在容量为1000毫升的容器中，置入500毫升的去离子水，加入140克NaOH，搅拌溶解；
(2)、再趁热加入12克ZnO，搅拌，完全溶解之；待温度降至室温后，再加入60毫升络合剂：
(3)、在另一500毫升的容器中，置入300毫升的50度的热去离子水，加入45克酒石酸、18克NiSO4·6H2O搅拌，溶解：
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中，加入光亮剂12毫升，补充去离子水至1000毫升，搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备：
(1).量取152mL质量百分比为33％的二甲胺水溶液，加到反应瓶中；再称取13.6g的咪唑，1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中；
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂，开动搅拌机，用水浴慢慢地加热；
(3)、当反应瓶内反应物温度到60℃时，停止加热，用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂，滴加时间在60分钟；
(4)、滴加完后，仍保持在55℃下搅拌30分钟；
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85℃，搅拌60分钟；
(6)、停止搅拌和加热，自然冷却至室温，抽出反应生成物；加蒸馏水约250mL，得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体；即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备：
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水，加热至60℃；
(2)、加入150克的质量百分含量为50％的苄基烟酸钠，搅拌至完全溶解；
(3)、加入60克氯化六次甲基三铵，搅拌至完全溶解；
(4)、加入12.5克羟基丙烷磺酸吡啶，搅拌至完全溶解；
(5)、用去离子水补充至1000毫升，搅拌均匀即成。
Claims (4)
1.一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺，其电镀液配方如下：
电镀温度为室温，阴极电流密度0.5～5.0A/dm2，电镀时间15～30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺，其特征是：电镀液配制方法如下，以1000毫升为例：
(1)、在容量为1000毫升的容器中，置入500毫升的去离子水，加入100～140克NaOH，搅拌溶解；
(2)、再趁热加入8～12克ZnO，搅拌，完全溶解之；待温度降至室温后，再加入45～60毫升络合剂：
(3)、在另一500毫升的容器中，置入250～300毫升的50度的热去离子水，加入35～45克酒石酸、12～18克NiSO4·6H2O搅拌，溶解：
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中，加入光亮剂8～12毫升，补充去离子水至1000毫升，搅拌均匀。
3.根据权利要求1或2所述的一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺，其特征是：所述的络合剂采用下述方法制备：
(1).量取152mL质量百分比为33％的二甲胺水溶液，加到反应瓶中；再称取13.6g的咪唑，1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中；
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂，开动搅拌机，用水浴慢慢地加热；
(3)、当反应瓶内反应物温度到55-65℃时，停止加热，用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷，滴加时间在30～60分钟；
(4)、滴加完后，仍保持在55-65℃下搅拌30分钟；
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85-95℃，搅拌30-60分钟；
(6)、停止搅拌和加热，自然冷却至室温，抽出反应生成物；加蒸馏水约250mL，得一黄色、较粘稠状的500毫升的液体，即为络合剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺，其特征是：所述的光亮剂采用下述方法制备：
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水，加热至50～60℃；
(2)、加入120～150克的质量百分含量为40％～50％的苄基烟酸钠，搅拌至完全溶解；
(3)、加入40～60克氯化六次甲基三铵，搅拌至完全溶解；
(4)、加入10～12.5克羟基丙烷磺酸吡啶，搅拌至完全溶解；
(5)、用去离子水补充至1000毫升，搅拌均匀即成。
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