CN102286058A - 一种制备高纯度甘草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯度甘草酸的方法，包括如下步骤：(1)甘草酸单铵盐的制备，(2)甘草酸粗品的制备，(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，(4)重结晶去除关键性杂质2，(5)聚酰胺纯化甘草酸。本发明的特点在于：本发明制备了高纯度的甘草酸，柱色谱高效简便、分离容量大，适合复杂样品分离和纯化；聚酰胺和阳离子交换树脂可以通过简单方法再生并重复利用，降低成本，所用设备简单，适宜工业化生产；通过聚酰胺吸附柱纯化能得到高纯度的甘草酸。它具有以下优点：产品纯度高，甘草酸的含量达到99.5％以上；阳离子交换树脂和聚酰胺可重复利用，成本低；操作简单；设备投入少，环境友好，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物提取领域，确切的说是一种制备高纯度甘草酸的方法。
背景技术
甘草酸(Glycyrrhizic Acid)，别名甘草甜素、甘草皂苷，分子式为C42H62O16，分子量为822.92，其结构式如下：
甘草酸呈白色结晶性粉末状，无臭，有特殊甜味，是甘草中最重要的有效成分之一。近年来，它在医药、化工、食品、日用化工等行业也得到了广泛应用。临床被广泛用于治疗各种急慢性肝炎、支气管炎和艾滋病。此外，甘草酸还能抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂，具有非特异性免疫调节作用和降血脂与抗动脉粥样硬化作用，阻止动脉粥样硬化的形成。由于甘草酸具有甜度高、热能低、安全无毒和较强的医疗保健功效，是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂，它还可以弥补蔗糖精等甜味剂诱发上述疾病的弊端。
目前，甘草酸的纯化方法主要有反复重结晶、双水相萃取技术和吸附树脂法。这些方法各有优缺点，使用其中一种方法纯化甘草酸的效率较低或很难得到高纯度的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种制备高纯度甘草酸的方法。
本发明的技术方案如下：
一种制备高纯度甘草酸的方法，其步骤如下：
(1)甘草酸单铵盐的制备：
将含量为10％的甘草酸粗品用水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为1.0～4.0，过滤沉淀，室温晾干得到甘草酸粗品；向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品；甘草酸单铵盐粗品进行重结晶；
(2)甘草酸粗品的制备：
将阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品；
(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，即甘草皂苷G2：
将甘草酸粗品用水溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺，层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，用0～100％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩；
(4)重结晶去除关键性杂质2，即甘草皂苷H2：
向步骤(3)中得到的甘草酸中加入7～9倍75％乙醇水溶液于60～80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌0.5～1h，过滤；
(5)聚酰胺纯化甘草酸：
将步骤(4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤(3)，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99％以上的甘草酸精品。
所述的甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，其中固液比为1∶5～1∶10，提取时间为1～4h。
甘草酸三铵盐中加入5～7倍量冰醋酸。
甘草酸单铵盐粗品重结晶溶剂比为氯仿∶乙醇∶水＝1∶3∶3～1∶5∶5，固液比为1∶2～1∶4，溶解温度为60～80℃，重结晶温度为-5～0℃，重结晶时间为2～4h，重结晶次数为3～5次。
甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶8～1∶10。
步骤(3)中聚酰胺柱层析，甘草酸粗品与聚酰胺的质量比为1∶1～1∶2，填料的径高比为1∶6～1∶8，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3～8，洗脱剂为0～100％的乙醇水溶液。
步骤(5)中聚酰胺柱层析，样品与聚酰胺的质量比为1∶1～1∶2，填料的径高比为1∶6～1∶8，洗脱剂为0～100％的乙醇水溶液。
本发明的特点在于：本发明制备了高纯度的甘草酸，柱色谱高效简便、分离容量大，适合复杂样品分离和纯化；聚酰胺和阳离子交换树脂可以通过简单方法再生并重复利用，降低成本，所用设备简单，适宜工业化生产；通过聚酰胺吸附柱纯化能得到高纯度的甘草酸。
它具有以下优点：产品纯度高，甘草酸的含量达到99.5％以上；阳离子交换树脂和聚酰胺可重复利用，成本低；操作简单；设备投入少，环境友好，适宜工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：
1.甘草酸单铵盐的制备
将100.0g甘草酸含量为10％的粗品用700ml水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为2.0，过滤，室温晾干得到甘草酸粗品。向甘草酸粗品中加入6倍量的丙酮回流浸提2h，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入6倍量的冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂比例为氯仿∶乙醇∶水＝1∶5∶5，固液比为1∶2，溶解温度为70℃，待温度降至室温后于冰水浴中放置3h，过滤，结晶产物60℃干燥后重复重结晶2次，得到甘草酸单铵盐，经HPLC检测，其纯度为96.43％。
2.甘草酸粗品的制备
将已预处理成氢型的732阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶8。将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品，经HPLC检测其纯度为95.21％(液相出峰时间Rt＝31.4min)，最大的杂质为甘草皂苷G2(LS-G2)(关键性杂质1，Rt＝29.5min)含量为3.03％，同分异构体杂质为甘草皂苷H2(LS-H2)(关键性杂质2，Rt＝33.3min)含量为0.87％。
3.聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，即甘草皂苷G2(LS-G2)，其结构式如下：
将甘草酸粗品用水溶解后加入2倍量的聚酰胺(80-100目)混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺。层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5。用0％、15％、30％和95％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩，经HPLC检测关键性杂质主要被15％乙醇除去，30％乙醇洗脱液中甘草酸含量为97.72％，关键性杂质1含量为0.02％。
4.重结晶去除关键性杂质2，即甘草皂苷H2(LS-H2)，其结构式如下：
向步骤3)中得到的甘草酸中加入7倍量的75％乙醇水溶液于80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌0.5h，过滤，通过HPLC检测，Rt＝32.1min的杂质2在液相中没有出峰，甘草酸纯度为98.48％。
5.聚酰胺纯化甘草酸
将步骤4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤3)，其中甘草酸与聚酰胺的质量比为1∶2，径高比为1∶7，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为6，洗脱剂为30％的乙醇水溶液，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99.54％的甘草酸精品1.8g。
实施例2：
1.甘草酸单铵盐的制备
将100.0g甘草酸含量为10％的粗品用700ml水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为3.0，过滤，室温晾干得到甘草酸粗品。向甘草酸粗品中加入6倍量的丙酮回流浸提2h，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入6倍量的冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂比例为氯仿∶乙醇∶水＝1∶4∶4，固液比为1∶2，溶解温度为70℃，待温度降至室温后于冰水浴中放置4h，过滤，结晶产物60℃干燥后重复重结3次，得到甘草酸单铵盐，经HPLC检测，其纯度为95.26％。
2.甘草酸粗品的制备
将已预处理成氢型的732阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶8。将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品，经HPLC检测其纯度为95.42％(液相出峰时间Rt＝31.4min)，最大的杂质(关键性杂质1，Rt＝29.5min)含量为3.23％，同分异构体杂质(关键性杂质2，Rt＝33.3min)含量为1.01％。
3.聚酰胺柱层析去除关键性杂质1
将甘草酸粗品用水溶解后加入2倍量的聚酰胺(80-100目)混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺。层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，径高比为1∶7，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5。用15％、30％和95％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩，经HPLC检测关键性杂质主要被15％乙醇除去，30％乙醇洗脱液中甘草酸含量为98.56％，关键性杂质1含量为0.05％。
4.重结晶去除关键性杂质2
向步骤3)中得到的甘草酸中加入7倍量的75％乙醇水溶液于80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌30min，过滤，通过HPLC检测，甘草酸纯度为99.05％，Rt＝32.1min的杂质2含量为0.03％。
5.聚酰胺纯化甘草酸
将步骤4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤3)，其中甘草酸与聚酰胺的质量比为1∶2，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为7，洗脱剂为30％的乙醇水溶液，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99.26％的甘草酸精品2.5g。
实施例3：
1.甘草酸单铵盐的制备
将100.0g甘草酸含量为10％的粗品用700ml水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为4.0，过滤，室温晾干得到甘草酸粗品。向甘草酸粗品中加入6倍量的丙酮回流浸提2h，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入7倍量的冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂比例为氯仿∶乙醇∶水＝1∶3∶3，固液比为1∶2，溶解温度为70℃，待温度降至室温后于冰水浴中放置3h，过滤，结晶产物60℃干燥后重复重结3次，得到甘草酸单铵盐，经HPLC检测，其纯度为95.50％。
2.甘草酸粗品的制备
将已预处理成氢型的732阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱，甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶9。将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品，经HPLC检测其纯度为95.01％(液相出峰时间Rt＝31.4min)，最大的杂质(关键性杂质1，Rt＝29.5min)含量为3.61％，同分异构体杂质(关键性杂质2，Rt＝33.3min)含量为0.52％。
3.聚酰胺柱层析去除关键性杂质1
将甘草酸粗品用水溶解后加入2倍量的聚酰胺(80-100目)混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺。层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5。用0％、20％、30％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩，经HPLC检测甘草酸含量为97.13％，关键性杂质1含量为0.11％。
4.重结晶去除关键性杂质2
向步骤3)中得到的甘草酸中加入7倍量的75％乙醇水溶液于80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌1h，过滤，通过HPLC检测，甘草酸纯度为98.11％，Rt＝32.1min的杂质2含量为0.01％。
5.聚酰胺纯化甘草酸
将步骤4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤3)，其中甘草酸与聚酰胺的质量比为1∶2，径高比为1∶7，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为6，洗脱剂为30％的乙醇水溶液，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99.29％的甘草酸精品1.9g。
实施例4：
1.甘草酸单铵盐的制备
将100.0g甘草酸含量为10％的粗品用700ml水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为2.0，过滤，室温晾干得到甘草酸粗品。向甘草酸粗品中加入6倍量的丙酮回流浸提2h，向浸提液中通入氨气使其pH值为9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入5倍量的冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂比例为氯仿∶乙醇∶水＝1∶5∶5，固液比为1∶2，溶解温度为70℃，待温度降至室温后于冰水浴中冷冻3h，过滤，结晶产物60℃干燥后重复重结两次，得到甘草酸单铵盐，经HPLC检测，其纯度为96.43％。
2.甘草酸粗品的制备
将已预处理成氢型的732阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱，甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶10。将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品，经HPLC检测其纯度为95.21％(液相出峰时间Rt＝31.4min)，最大的杂质(关键性杂质1，Rt＝29.5min)含量为2.93％，同分异构体杂质(关键性杂质2，Rt＝33.3min)含量为0.74％。
3.聚酰胺柱层析去除关键性杂质1
将甘草酸粗品用水溶解后加入2倍量的聚酰胺(80-100目)混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺。层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5。用0％、15％、30％和95％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩，经HPLC检测甘草酸含量为97.72％，关键性杂质1含量为0.07％。
4.重结晶去除关键性杂质2
向步骤3)中得到的甘草酸中加入7倍量的75％乙醇水溶液于80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌30min，过滤，通过HPLC检测，Rt＝32.1的杂质2在液相中没有出峰，甘草酸纯度为98.48％。
5.聚酰胺纯化甘草酸
将步骤4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤3)，其中甘草酸与聚酰胺的质量比为1∶2，径高比为1∶7，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为6，洗脱剂为30％的乙醇水溶液，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99.54％的甘草酸精品2.5g。
实施例5：
1.甘草酸单铵盐的制备
将100.0g甘草酸含量为10％的粗品用700ml水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为2.0，过滤，室温晾干得到甘草酸粗品。向甘草酸粗品中加入6倍量的丙酮回流浸提2h，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入6倍量的醋酸得到甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂比例为氯仿∶乙醇∶水＝1∶3∶5，固液比为1∶2，溶解温度为70℃，待温度降至室温后于冰水浴中冷冻3h，过滤，结晶产物60℃干燥后重复重结2次，得到甘草酸单铵盐，经HPLC检测，其纯度为95.19％。
2.甘草酸粗品的制备
将已预处理成氢型的732阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱，甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶9。将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品，经HPLC检测其纯度为95.02％(液相出峰时间Rt＝31.4min)，最大的杂质(关键性杂质1，Rt＝29.5min)含量为3.31％，同分异构体杂质(关键性杂质2，Rt＝33.3min)含量为1.31％。
3.聚酰胺柱层析去除关键性杂质1
将甘草酸粗品用水溶解后加入2倍量的聚酰胺(80-100目)混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺。层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5。用15％和30％乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩，经HPLC检测甘草酸含量为98.22％，关键性杂质1含量为0.02％。
4.重结晶去除关键性杂质2
向步骤3)中得到的甘草酸中加入7倍量的75％乙醇水溶液于80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌30min，过滤，通过HPLC检测，Rt＝32.1min的杂质2在液相中没有出峰，甘草酸纯度为98.39％。
5.聚酰胺纯化甘草酸
将步骤4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤3)，其中甘草酸与聚酰胺的质量比为1∶2，径高比为1∶7，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为6，洗脱剂为30％的乙醇水溶液，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99.26％的甘草酸精品2.2g。
实施例6：
1.甘草酸单铵盐的制备
将100.0g甘草酸含量为10％的粗品用700ml水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为4.0，过滤，室温晾干得到甘草酸粗品。向甘草酸粗品中加入8倍量的丙酮回流浸提2h，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入5倍量的冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂比例为氯仿∶乙醇∶水＝1∶3∶3，固液比为1∶2，溶解温度为70℃，待温度降至室温后于冰水浴中冷冻3h，过滤，结晶产物60℃干燥后重复重结3次，得到甘草酸单铵盐，经HPLC检测，其纯度为94.23％。
2.甘草酸粗品的制备
将已预处理成氢型的732阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱，甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶10。将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品，经HPLC检测其纯度为94.02％(液相出峰时间Rt＝31.4min)，最大的杂质(关键性杂质1，Rt＝29.5min)含量为4.10％，同分异构体杂质(关键性杂质2，Rt＝33.3min)含量为1.23％。
3.聚酰胺柱层析去除关键性杂质1
将甘草酸粗品用水溶解后加入2倍量的聚酰胺(80-100目)混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺。层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5。用15％和30％乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩，经HPLC检测甘草酸含量为98.49％，关键性杂质1含量为0.06％。
4.重结晶去除关键性杂质2
向步骤3)中得到的甘草酸中加入7倍量的75％乙醇水溶液于80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌30min，过滤，通过HPLC检测，Rt＝32.1min的杂质2在液相中没有出峰，甘草酸纯度为98.98％。
5.聚酰胺纯化甘草酸
将步骤4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤3)，其中甘草酸与聚酰胺的质量比为1∶1.5，径高比为1∶6，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为5，洗脱剂为30％的乙醇水溶液，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99.31％的甘草酸精品1.7g。
Claims (7)
1.一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)甘草酸单铵盐的制备：
将含量为10％的甘草酸粗品用水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为1.0～4.0，过滤沉淀，室温晾干得到甘草酸粗品；向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品；甘草酸单铵盐粗品进行重结晶；
(2)甘草酸粗品的制备：
将阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品；
(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，即甘草皂苷G2：
将甘草酸粗品用水溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺，层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，用0～100％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩；
(4)重结晶去除关键性杂质2，即甘草皂苷H2：
向步骤(3)中得到的甘草酸中加入7～9倍75％乙醇水溶液于60～80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌0.5～1h，过滤；
(5)聚酰胺纯化甘草酸：
将步骤(4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤(3)，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99％以上的甘草酸精品。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：所述的甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，其中固液比为1∶5～1∶10，提取时间为1～4h。
3.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：甘草酸三铵盐中加入5～7倍量冰醋酸。
4.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：甘草酸单铵盐粗品重结晶溶剂比为氯仿∶乙醇∶水＝1∶3∶3～1∶5∶5，固液比为1∶2～1∶4，溶解温度为60～80℃，重结晶温度为-5～0℃，重结晶时间为2～4h，重结晶次数为3～5次。
5.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶8～1∶10。
6.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：步骤(3)中聚酰胺柱层析，甘草酸粗品与聚酰胺的质量比为1∶1～1∶2，填料的径高比为1∶6～1∶8，聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3～8，洗脱剂为0～100％的乙醇水溶液。
7.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：步骤(5)中聚酰胺柱层析，样品与聚酰胺的质量比为1∶1～1∶2，填料的径高比为1∶6～1∶8，洗脱剂为0～100％的乙醇水溶液。
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