CN103073614B - 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，属于生物医药技术领域。包括以下步骤：（1）取粉碎后的黄芪根，加水常压回流提取2～4次，合并水提液浓缩至密度为1.2～1.3后，加入乙醇，搅拌待沉淀完全后，离心过滤收集上清液；（2）上清液置于反应釜中，加入质量浓度为10%的碱性溶液调节pH值为10，40℃下反应8～12小时后，加入稀酸调节pH至中性后，用正丁醇萃取后浓缩；（3）向正丁醇浓缩液中加入乙酸乙酯萃取后，用甲醇重结晶，得到的白色晶体为目标产物黄芪甲苷。本发明方法简单易行，产品收率大于0.08%，纯度达到98%以上，产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，涉及一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法。
背景技术
黄芪是一种豆科植物，在我国作为传统中成药原料广泛种植，传统医学用作为补益药，具有味道甘甜，性微温的特点，其疗效具有补气固表、利尿排毒等功效。现代医学研究表明，黄芪的主要成份为黄芪甲苷，其临床疗效可改善心肺功能，扩张血管，降低血压，并可以保肝护肝，防止肝糖原减少，对慢性肝炎有良好的作用。黄芪甲苷还有诱生干扰素和调动机体免疫功能的作用，能抑制病毒复制和肿瘤的生长，增强人体的免疫力，还可以增加人体能量，抗疲劳，抑制破骨细胞的作用。
当前市面上销售的黄芪甲苷的纯度不高，大部分低于80％，这样就影响了黄芪甲苷的医学疗效，为了得到纯度更高的黄芪甲苷产品，国内科学家做了相关的研究工作，专利号200310108915.6，发明名称为“高纯度黄芪甲苷的制备方法”公开了包括提取、脱糖、脱色、纯化诸步骤的提取方法；专利号201010101933.1，发明名称为“一种从黄芪中提取、分离黄芪甲肝的方法”，采用匀浆萃取-混合酶诱导生物转化技术、负压空化混旋提取技术、皂苷衍生物水解转化技术、液液萃取技术、大孔吸附树脂富集技术、正相硅胶中压柱层析技术以及低温析晶和重结晶技术等一系列高效提取、分离和纯化技术手段，得到的转化率为0.08％，黄芪甲苷的纯度为95％左右。以上现有技术在整个提取工艺过程中，步骤比较繁琐，所用的设备比较多且昂贵，所需要的试剂均包括昂贵的大孔吸附树脂，成本昂贵且生产效率较低。如何发明一种从黄芪中提取黄芪甲苷的简易高效的新方法是目前研究的一个难点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，克服现有工艺的缺点，提取方法简单易行，效率高，经济安全。
为了达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现：
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下步骤：
(1)取粉碎后的黄芪根，加入其质量10～15倍的水，回流提取2～4次，每次1～1.5小时，合并提取液浓缩至相对密度为1.2～1.3后，加入乙醇使混合溶液中乙醇质量含量达到60～80％，充分搅拌，待沉淀完全后离心，收集上清液；
(2)将上清液浓缩至密度为相对密度为1.05～1.2后，置于反应釜中，加入碱性溶液，调节pH值为9～10，40～50℃下反应8～12小时后，调节pH至中性后，用正丁醇萃取，收集有机相并将有机相浓缩至相对密度为1.1～1.2；
(3)向有机相浓缩液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相并将水相浓缩至相对相对密度大于1.3，静置待沉淀完全后过滤，滤饼用水洗涤后，再将其用甲醇重结晶，得到黄芪甲苷。
所述的粉碎是将黄芪根干燥后粉碎，并过20目筛。
所述的步骤2)中的碱性溶液为质量浓度5～10％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液。
所述的步骤2)中调节pH至中性是用稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸调节pH为6.8～7.2。
所述步骤2)用正丁醇萃取次数为多次，每次加入的正丁醇与反应体系溶液的体积比为1:2～3。
所述步骤3)加入的乙酸乙酯与有机相浓缩液的体积比为1:1～2。
所述步骤3)在用水清洗是用去离子水清洗2～3次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提取黄芪甲苷的方法，先采用水提醇沉的方法，去除黄芪根内的大量黄芪多糖，然后通过碱性溶液处理，调节为中性，再依次用正丁醇和乙酸乙酯萃取，最后通过甲醇重结晶得到目标产物。本发明方法简单易行，产率大于0.08％，纯度达到98％以上，且产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下步骤：
(1)将经干燥的黄芪根粉碎，过20目筛，称取1000g，加水10L，常压回流2次，每次1.5h，合并提取液浓缩至密度达到1.2，加入乙醇使混合溶液中乙醇质量含量达到60％，搅拌待沉淀完全后离心，收集上清液。
(2)将所得上清液浓缩到至相对密度为1.05后，置于反应釜中，向溶液中加入500ml质量浓度为10％的氢氧化钠，调节其pH值至10，40℃下反应10h后，向反应液中加入稀盐酸，调节pH值至中性，再以100ml正丁醇萃取2次，合并正丁醇相浓缩至相对密度为1.1。
(3)向正丁醇浓缩液中加入100ml乙酸乙酯萃取脱除酯溶性杂质，水相再次浓缩至相对密度大于1.3，静置12h，待沉淀完全后过滤，滤饼用去离子水洗2次，所得滤饼用100ml甲醇重结晶得到白色晶体为黄芪甲苷，其产率大于0.09％，纯度达到99％以上。
实施例2
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下步骤：
(1)将经干燥的黄芪根粉碎，过20目筛，称取10kg，加150L水，常压回流提取3，每次1h，合并提取液浓缩至密度达到1.3，加入乙醇使溶液乙醇质量含量达到70％，搅拌，待沉淀完全后离心，收集上清液。
(2)将所得上清液浓缩至相对密度为1.2后，置于反应釜中，向溶液中加入5000ml浓度为10％的氢氧化钾，调节其pH值至10，在50℃下反应12h后，向反应液中加入稀硫酸，调节pH值至中性，再用1000ml正丁醇萃取3次，合并正丁醇相浓缩至密度为1.1。
(3)向正丁醇浓缩液中加入1000ml乙酸乙酯萃取脱除酯溶性杂质，水相再次浓缩至相对密度大于1.3，静置12h，待沉淀完全后过滤，用去离子水洗3次，所得滤饼用1000ml甲醇重结晶得到白色晶体即为黄芪甲苷，其产率大于0.08％，纯度达到99％以上。
实施例3
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将经干燥的黄芪根粉碎，过20目筛，称取50kg，加650L水，常压回流提取4次，每次1小时，合并提取液，浓缩至密度达到1.2～1.3，加入乙醇使溶液乙醇含量达到80％，搅拌待沉淀完全后，离心过滤收集上清液。
(2)所得上清液浓缩至密度约在1.05后，置于反应釜中，向溶液中加入50L浓度为10％的氢氧化钙，调节其pH值至10，40℃下反应8h后，向反应液中加入稀磷酸，调节pH值至中性，再用5000ml正丁醇萃取1次，正丁醇相浓缩至密度为1.1。
(3)向正丁醇浓缩液中加入2500ml乙酸乙酯萃取脱除酯溶性杂质，水相再次浓缩至密度大于1.3，静置12h，待沉淀完全后过滤，用去离子水洗2次，所得滤饼用等5000ml甲醇重结晶得到白色晶体为黄芪甲苷，其产率大于0.08％，纯度达到98％以上。
实施例4
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将经干燥的黄芪根粉碎，过20目筛，称取50kg，加750L水，常压回流提取4次，每次1小时，合并提取液，浓缩至密度达到1.25，加入乙醇使溶液乙醇含量达到75％，搅拌待沉淀完全后，离心过滤收集上清液。
(2)所得上清液浓缩至密度约在1.1后，置于反应釜中，向溶液中加入65L浓度为8％的氢氧化钠，调节其pH值至9.6，45℃下反应10h后，向反应液中加入稀盐酸，调节pH值至中性，再用5000ml正丁醇萃取1次，正丁醇相浓缩至密度为1.1。
(3)向正丁醇浓缩液中加入2500ml乙酸乙酯萃取脱除酯溶性杂质，水相再次浓缩至密度大于1.3，静置12h，待沉淀完全后过滤，用去离子水洗2次，所得滤饼用等5000ml甲醇重结晶得到白色晶体为黄芪甲苷，其产率大于0.08％，纯度达到98％以上。
实施例5
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，包括以下步骤：
(1)将经干燥的黄芪根粉碎，过20目筛，称取1500g，加水12L，常压回流3次，每次1.2h，合并提取液浓缩至密度达到1.25，加入乙醇使混合溶液中乙醇质量含量达到65％，搅拌待沉淀完全后离心，收集上清液。
(2)将所得上清液浓缩到至相对密度为1.15后，置于反应釜中，向溶液中加入800ml质量浓度为8％的氢氧化钾，调节其pH值至9.2，50℃下反应10h后，向反应液中加入稀盐酸，调节pH值至中性，再以200ml正丁醇萃取2次，合并正丁醇相浓缩至相对密度为1.1。
(3)向正丁醇浓缩液中加入150ml乙酸乙酯萃取脱除酯溶性杂质，水相再次浓缩至相对密度大于1.3，静置10h，待沉淀完全后过滤，滤饼用去离子水洗2次，所得滤饼用200ml甲醇重结晶得到白色晶体为黄芪甲苷，其产率大于0.09％，纯度达到99％以上。
Claims (4)
1.一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取粉碎并过20目筛后的黄芪根，加入其质量10～15倍的水，回流提取2～4次，每次1～1.5小时，合并提取液浓缩至相对密度为1.2～1.3后，加入乙醇使混合溶液中乙醇质量含量达到60～80％，充分搅拌，待沉淀完全后离心，收集上清液；
(2)将上清液浓缩至密度为相对密度为1.05～1.2后，置于反应釜中，加入碱性溶液，调节pH值为9～10，40～50℃下反应8～12小时后，调节pH至中性后，用正丁醇萃取，收集有机相并将有机相浓缩至相对密度为1.1～1.2；所述的碱性溶液为质量浓度5～10％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液；
(3)向有机相浓缩液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相并将水相浓缩至相对相对密度大于1.3，静置待沉淀完全后过滤，滤饼用水洗涤后，再将其用甲醇重结晶，得到黄芪甲苷；
加入的乙酸乙酯与有机相浓缩液的体积比为1:1～2。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述的步骤2)中调节pH至中性是用稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸调节pH为6.8～7.2。
3.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述步骤2)用正丁醇萃取次数为多次，每次加入的正丁醇与反应体系溶液的体积比为1:2～3。
4.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，所述步骤3)用水洗涤是用去离子水清洗2～3次。
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