CN102277505B - 定向凝固提纯高纯铝的方法及其熔炼炉 - Google Patents
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Abstract
一种定向凝固提纯高纯铝的方法及其熔炼炉，该定向凝固提纯高纯铝的方法按以第一步选料、第二步熔炼、第三步凝固提纯、第四步获得成品进行，该熔炼炉包括炉壳、加热装置、容器、搅拌装置和冷却装置；在炉壳内固定安装有容器，在炉壳与容器之间自上而下间隔固定安装有不少一个的加热装置；在容器下方的炉底处安装有冷却装置，在冷却装置和炉壳之间安装有炉底测温装置。本发明方法具有能耗低、处理量大、效率高、产品纯度高的优点，可用于大批量生产
5N
至
6N
的高纯铝。本发明熔炼炉结构合理而紧凑，使用方便，其通过加热装置、炉底冷却装置、炉底测温装置的配合使用，能极大地提高工作效率，从而提高了提纯出来的高纯铝的质量。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铝冶炼提纯装置技术领域，是一种定向凝固提纯高纯铝的方法及其熔炼炉，特别是一种定向凝固提纯5N至6N的高纯铝的方法及其熔炼炉。
背景技术
在电子工业领域，尤其是在光电子存储媒体、半导体器件、超导电缆等高技术领域需要使用5N至6N的高纯铝。高纯铝的纯度表示方法有两种，一种是直接写出铝含量或行业标准牌号，如99.95%、99.99%、AL99.993A%等；一种是用“数字+N”或“数字+N+数字”表示，如4N表示99.99%，4N6表示99.996%等。一般在没有说明具体的检测元素时，铝含量以中国有色金属行业标准“重熔用精铝锭YS／T665至2009”中的规定为准。目前世界各国大多采用三层液电解精炼法、偏析原理提纯法、有机溶液电解法等来制备各种纯度的高纯或高纯铝。先进的三层液电解法提取铝的纯度基本在4N至4N8之间，但电耗一般在13000kwh/t以上，是偏析法的4至5倍左右，成本降低已经很困难，同时在电解过程中产生氟化氢、一氧化碳、二氧化硫等有害气体及废电解液严重污染环境；有机溶液电解法由于能耗高，产量低，工艺复杂，一般用于7N以上纯度超高纯铝的少量制取，不适合工业化生产。偏析原理提纯法属于物理提纯方法，根据原料、工艺和设备的不同可以用来制备3N5%至6N%纯度的高纯铝，具有能耗低、劳动强度小、无化学反应污染,使用越来越广泛。
铝的偏析原理提纯法有多种实现方式，目前主要有分布结晶法、区域熔炼法、定向凝固法。分布结晶法在国外已经大量工业化使用，提纯效果取决于原铝的纯度，一般使用99.5%至99.95%的铝原料经提纯可获得3N5至4N5的高纯铝，但生产效率低，并且残留铝液对已提纯的铝存在污染，工艺和设备复杂，提纯效果有限；区域熔炼法能够获得5N5至6N的高纯铝，主要用于将三层液法或其他偏析法高纯铝进一步提纯，设备复杂，效率低下，能耗较高，不适合工业化生产。定向凝固法具有能耗低、提纯铝和实收率较高的优点，适于大批量生产4N至6N的高纯铝，设备和工艺也相对简单，是高纯铝提纯技术的主要研究发展方向。定向凝固法还可以分为冷却管凝固法、底部冷却法、侧壁冷却法、上部提升凝固法、横向凝固法等。现有的公开文献中已经有对上述定向凝固法的技术资料介绍，但其检测的元素个数较少，质量水平低，且工艺复杂，尺寸小，产量低，难于实现大规模量产。目前，使用定向凝固法生产高纯铝的核心技术问题是如何改进、优化结晶方式，提高产品质量同时保持较好的提纯效果和较高的生产效率。在行业内，使用定向凝固法实现批量生产5N至6N高纯铝的工艺方法和设备均属于商业秘密，国内外未见有关具体报导。
发明内容
本发明提供了一种定向凝固提纯高纯铝的方法及其熔炼炉，克服了上述现有技术之不足，并能够得到5N至6N的高纯铝,有效解决高纯铝产品的提纯效果及效率低、能耗高、成本大等诸多问题，其具有能耗低、处理量大、效率高、产品纯度高的优点，可用于大批量生产高纯铝。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种定向凝固提纯高纯铝的方法，其按以下步骤进行：
第一步，选料，选用纯度4N至5N的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；
第二步，熔炼，将第一步中准备好的铝原料放入熔炼炉提纯容器内，将铝原料加热到670℃至730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；
第三步，凝固提纯，将第二步所得的铝液体在670℃至730℃下静置7分钟至80分钟；然后对熔炼炉炉底实施冷却，对铝液体实施加热，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，从炉底向上结晶，1小时至8小时后得到结晶锭，结晶过程中将搅拌桨预热烘干后置于铝液体中实施旋转搅拌或/和实施电磁搅拌；
第四步，获得成品，根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15%至70%部分，能够得到5N至6N的高纯铝。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述搅拌器的搅拌桨通过旋转方式进行搅拌。
上述搅拌器的搅拌桨与凝固界面之间的距离控制在10毫米至50毫米；在上述第一步中的高纯铝原料物理清洁后去除高纯铝原料表面的氧化膜；上述加热通过加热装置进行；上述搅拌还可通过电磁搅拌装置进行电磁搅拌。
本发明在凝固提纯过程中，采用了分段加热装置和冷却装置，控制凝固界面处熔体的温度。
根据结晶层高度的不同，通过加热装置和冷却装置对铝液体的温度进行调整，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，同时对铝液体实施机械搅拌或/和电磁搅拌，以减少结晶界面处杂质富集层的厚度，保证结晶界面处的杂质能够借助搅拌离开结晶界面，扩散到铝液体的上部，使凝固层的纯度得以提高。
在凝固提纯过程中，随着凝固结晶面的上升，通过结晶面附近加热区的温度控制来控制结晶面和铝液体的温度。结晶完成后，从所得结晶锭的尾部去除成分不合格的部分便可得到所需纯度的高纯铝。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种用于上述定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其包括炉壳、加热装置、容器、搅拌装置和冷却装置；在炉壳内固定安装有容器，在炉壳与容器之间自上而下间隔固定安装有不少一个的加热装置；在容器下方的炉底处安装有冷却装置，在冷却装置和炉壳之间安装有炉底测温装置。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述搅拌装置采用机械搅拌装置或/和电磁搅拌装置；其中，机械搅拌装置的上端固定安装在搅拌装置的支架上，机械搅拌装置下端的搅拌桨位于容器内。
在上述炉壳内侧固定安装有保温层。
在上述冷却装置的外侧安装有炉底测温装置。
上述加热装置为电加热装置。
在上述保温层与加热装置之间安装有电磁搅拌装置，加热装置与电磁搅拌装置错位设置。
本发明方法具有能耗低、处理量大、效率高、产品纯度高的优点，可用于大批量生产高纯铝。本发明熔炼炉结构合理而紧凑，使用方便，其通过加热装置、炉底冷却装置、炉底测温装置的配合使用，能极大地提高工作效率，从而提高了提纯出来的高纯铝的质量。
附图说明
附图1为本发明定向凝固提纯高纯铝的熔炼炉的最佳实施例的主视剖视结构示意图。
附图中的编码分别为：1为炉壳，2为加热装置，3为容器，4为保温层，5为机械搅拌装置，6为冷却装置，7为机械搅拌装置的搅拌桨，8为电磁搅拌装置。
为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图的布图方式来进行描述的，如：上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图的布图方向来确定的。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，该定向凝固提纯高纯铝的方法按以下步骤进行：
第一步，选料，选用纯度4N至4N5的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；
第二步，熔炼，将第一步中准备好的铝原料放入熔炼炉提纯容器内，将铝原料加热到670℃至730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；
第三步，凝固提纯，将第二步所得的铝液体在670℃至730℃下静置7分钟至80分钟；然后对熔炼炉炉底实施冷却，对铝液体实施加热，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，从炉底向上结晶，1小时至8小时后得到结晶锭，结晶过程中将搅拌桨预热烘干后置于铝液体中实施旋转搅拌或/和实施电磁搅拌；
第四步，获得成品，根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15%至70%部分，能够得到5N至5N5的高纯铝。
实施例2，该定向凝固提纯高纯铝的方法按以下步骤进行：
第一步，选料，选用纯度4N5至5N的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；
第二步，熔炼，将第一步中准备好的铝原料放入熔炼炉提纯容器内，将铝原料加热到670℃或730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；
第三步，凝固提纯，将第二步所得的铝液体在670℃或730℃下静置7分钟或80分钟；然后对熔炼炉炉底实施冷却，对铝液体实施加热，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃或700℃范围内，从炉底向上结晶，1小时或8小时后得到结晶锭，结晶过程中将搅拌桨预热烘干后置于铝液体中实施旋转搅拌或/和实施电磁搅拌；
第四步，获得成品，根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15%或70%部分，能够得到5N5或6N的高纯铝。
实施例3，与实施例1和实施例2的不同之处在于：实施例3的搅拌器的搅拌桨通过旋转方式进行搅拌。
实施例4，与实施例1至实施例3的不同之处在于：实施例4的搅拌器的搅拌桨与凝固界面之间的距离控制在10毫米至50毫米。
实施例5，与实施例1至实施例3的不同之处在于：实施例5的搅拌器的搅拌桨与凝固界面之间的距离控制在10毫米或50毫米。
实施例6，与实施例1至实施例5的不同之处在于：实施例6的第一步中的高纯铝原料物理清洁后去除高纯铝原料表面的氧化膜。
实施例7，与实施例1至实施例6的不同之处在于：实施例7的加热通过加热装置进行。
实施例8，与实施例1至实施例7的不同之处在于：实施例8的搅拌通过电磁搅拌装置进行电磁搅拌。
对上述实施例1至实施例2所得高纯铝的铝锭用GDMS分析设备进行检测得知其纯度达到5N至6N；如果检测的数据达不到上述的纯度，则将该不合格的铝锭再从上述实施例1或实施例2的第一步选料开始再次按第一步选料、第二步熔炼、第三步凝固提纯、第四步获得成品进行操作，直到检测的数据达上述的纯度要求为止。
实施例9，如附图1所示，该用于上述定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉包括炉壳1、加热装置2、容器3、搅拌装置和冷却装置6；在炉壳1内固定安装有容器3，在炉壳1与容器3之间自上而下间隔固定安装有不少一个的加热装置；在容器3下方的炉底处安装有冷却装置6，在冷却装置6和炉壳1之间安装有炉底测温装置。其中，加热装置2、冷却装置6、机械搅拌装置5、炉底测温装置均采用现有公知的技术装置。
可根据实际需要，对上述定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉作进一步优化或/和改进：
如附图1所示，上述搅拌装置可采用机械搅拌装置5或/和电磁搅拌装置；其中，机械搅拌装置5的上端固定安装在机械搅拌装置5的支架上，机械搅拌装置5下端的搅拌桨7位于容器3内。
如附图1所示，为了增加保温性，在炉壳1内侧固定安装有保温层4。
如附图1所示，根据实际需要，冷却装置6的外侧安装有炉底测温装置。
如附图1所示，根据实际需要，加热装置2为电加热装置。
如附图1所示，为了使溶液的温度均匀，在保温层4与加热装置2之间安装有电磁搅拌装置8，加热装置2与电磁搅拌装置8错位设置。
以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种定向凝固提纯高纯铝的方法，其特征在于按以下步骤进行：
第一步，选料，选用纯度4N至5N的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；
第二步，熔炼，将第一步中准备好的铝原料放入熔炼炉提纯容器内，将铝原料加热到670℃至730℃，使铝原料全部熔化，得到铝液体；
第三步，凝固提纯，将第二步所得的铝液体在670℃ 至730℃下静置7分钟至80分钟；然后对熔炼炉炉底实施冷却，对铝液体实施加热，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，从炉底向上结晶，1小时至8小时得到结晶锭，结晶过程中将搅拌桨预热烘干后置于铝液体中实施旋转搅拌或/和实施电磁搅拌；
第四步，获得成品，根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15%至70%部分，得到所需纯度的高纯铝。
2.根据权利要求1所述的定向凝固提纯高纯铝的方法，其特征在于第一步中的高纯铝原料物理清洁后去除高纯铝原料表面的氧化膜。
3.根据权利要求1或2所述的定向凝固提纯高纯铝的方法，其特征在于第三步中搅拌器的搅拌桨与凝固界面之间的距离控制在10毫米至50毫米。
4.一种用于权利要求1至3所述任意权利要求的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于包括炉壳、加热装置、容器、搅拌装置和冷却装置；在炉壳内固定安装有容器，在炉壳与容器之间自上而下间隔固定安装有不少于一个的加热装置；在容器下方的炉底处安装有冷却装置，在冷却装置和炉壳之间安装有炉底测温装置。
5.根据权利要求4所述的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于搅拌装置采用机械搅拌装置或/和电磁搅拌装置；其中，机械搅拌装置的上端固定安装在搅拌装置的支架上，机械搅拌装置下端的搅拌桨位于容器内。
6.根据权利要求4或5所述的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于炉壳内侧固定安装有保温层。
7.根据权利要求6所述的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于冷却装置的外侧安装有炉底测温装置。
8.根据权利要求7所述的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于加热装置为电加热装置。
9.根据权利要求4或5所述的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于保温层与加热装置之间安装有电磁搅拌装置，加热装置与电磁搅拌装置错位设置。
10.根据权利要求8所述的定向凝固提纯高纯铝的方法的熔炼炉，其特征在于保温层与加热装置之间安装有电磁搅拌装置，加热装置与电磁搅拌装置错位设置。
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