CN102250183B - 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法，包括以下步骤：将人参花蕾粉采用甲醇、乙醇或水为溶剂，人参花蕾粗提液；然后将粒度为1μm-35μm的处理过的活性炭装柱，然后将人参花蕾粗提液过炭柱，将得到洗脱液用制备型高效液相色谱纯化，选择23％乙腈的水溶液作为流动相，收集产品，除去溶剂，得到高纯度人参皂苷Re。本发明制备的人参皂苷Re产品纯度可达98％以上，是一种简便、环保、节能、高效的高纯度的人参皂苷Re制备方法。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化技术，具体涉及一种将活性炭的选择吸附性和制备型高效液相色谱法结合，从人参花蕾中制备高纯度人参皂苷Re的方法。
背景技术
人参是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。人参皂苷作为人参中的主要成分，在心血管系统疾病，肿瘤，中枢神经系统等疾病的治疗中有显著的疗效。近年研究表明，人参最珍贵之处不在于人参根，而在于人参花蕾。人参花蕾是人参的生殖器官，其中含有二十种皂苷活性物质，其总皂苷含量是人参根的2-5倍。世界上的人参花蕾70％产于我国延边地区。采用现代化的分离纯化技术，从人参花蕾中获得高纯度的单体皂苷，将对更好的开发人参花蕾中的有效成分产生深远的影响。
人参皂苷Re是一种最常见的单体皂苷，在人参花蕾中的含量可达4％。多项研究表明人参皂苷Re对糖尿病和中枢系统疾病的治疗领域有着独特的疗效。当今制备高纯度人参皂苷Re主要方法是制备型高效液相色谱法。由于反相制备色谱柱造价较高，为了减少样品对制备色谱柱的损害和提高分离效率，在用制备型高效液相色谱对样品进行纯化之前，需要对其进行预处理。常用的预处理方法主要有硅胶柱层析法和大孔吸附树脂法，众所周知，上述方法有着操作较为复杂，所用的溶剂毒性较大以及不易放大等缺陷。
发明内容
本发明采用人参花蕾为原材料，将活性炭作为一种新的介质，用以对人参花蕾粗提取液进行制备色谱前预处理，从而提高其中人参皂苷Re的浓度，提高制备色谱分离人参皂苷Re的效率，建立一个简便、环保、节能、高效的高纯度的人参皂苷Re制备方法。
活性炭是一种吸附能力很强的介质，研究证明活性炭对不同的物质有着不同的吸附能力，由于不同种类的人参皂苷的物理性质和化学性质有着显著的差异，活性炭对人参皂苷的吸附能力亦有区别，本发明的原理就是利用了特定种类和规格的活性炭对人参皂苷Re的吸附能力要大大低于对其它种类人参皂苷的吸附能力这一特点，将人参花蕾总皂苷提取液通过活性炭柱，溶液中的色素、糖类、蛋白类物质和除人参皂苷Re外的其它种类人参皂苷大量的被吸附到柱子中的活性炭上，人参皂苷Re大量的保留在洗脱液中，从而达到提高样品中人参皂苷Re纯度，除去杂质的目的，通过制备型高效液相色谱纯化，被吸附到柱子上的人参皂苷可被其它类型的溶剂洗脱下来。
本发明的具体的工艺过程为：
(1)人参花蕾粗提取液的制备：将人参花蕾粉碎，采用甲醇、乙醇或水为溶剂，超声提取25分钟，反复提取3次，除去滤渣，滤液即为人参花蕾粗提液；
(2)活性炭的预处理：将粒度为1μm-35μm的活性炭置于5％的稀盐酸中，室温下搅拌1小时取出，再加入去离子水将其洗净后，置于120℃的烘箱中烘干待用；
(3)活性炭柱的制备：将处理好的活性炭装入到一个玻璃柱中，活性炭充满柱子，制成活性炭柱；
(4)利用活性炭柱预处理：将人参花蕾粗提液以3-9BV/h的流速通过活性炭柱，收集到洗脱液即为含有人参皂苷Re的溶液；
(5)制备型高效液相色谱纯化：将步骤(4)洗脱液蒸干后得到样品粉末，然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23％(体积)乙腈的水溶液作为流动相，在进样量为20-200mg，流速为8-20mL/min的条件下对样品进行纯化后，收集产品，除去溶剂，得到人参皂苷Re。
本发明的优势在于：相比于其它类型的介质，活性炭价格低廉；实验操作步骤及其简单，预纯化过程只需一步完成，而大孔吸附树脂法需要吸附和洗脱两个步骤，硅胶柱层析法分离速度较慢，而且装柱和上样过程操作复杂；分离效率高，经活性炭柱处理后，样品溶液中人参皂苷Re的含量最高可达79％，回收率可达81％，制备型高效液相色谱纯化后的产品纯度可达98％以上，是一种简便、环保、节能、高效的高纯度的人参皂苷Re制备方法。
具体实施方式
实施例1
将人参花蕾粉碎，超声甲醇提取25分钟，反复提取3次，除去滤渣，滤液待用，将一定量的活性炭(1μm＜粒度＜35μm)置于5％的稀盐酸中，室温下搅拌1小时取出，再加入一定量的去离子水将其洗净后，置于120℃的烘箱中烘干后装入到一个玻璃柱中，活性炭充满柱子，制成活性炭柱，将活性炭柱入口接入人参花蕾粗提液，利用一个可调节流速的真空泵，使人参花蕾粗提液以3BV/h的流速通过活性炭柱，出口处连接一个容器用以收集洗脱液，将洗脱液蒸干后得到样品粉末，然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23％(体积)乙腈的水溶液作为流动相，进样量为50mg样品，流速为20mL/min的条件下对产物进行制备型高效液相色谱纯化，收集产品。
实施列2
将人参花蕾粉碎，超声乙醇提取25分钟，反复提取3次，除去滤渣，滤液待用，将一定量的活性炭(1μm＜粒度＜35μm)置于5％的稀盐酸中，室温下搅拌1小时取出，再加入一定量的去离子水将其洗净后，置于120℃的烘箱中烘干后装入到一个玻璃柱中，活性炭充满柱子，制成活性炭柱，将活性炭柱入口接入人参花蕾总皂苷粗提液，利用一个可调节流速的真空泵，使人参花蕾粗提液以4BV/h的流速通过活性炭柱，出口处连接一个容器用以收集洗脱液，将洗脱液蒸干后得到样品粉末，然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23％(体积)乙腈的水溶液作为流动相，进样量为90mg样品，流速为12mL/min的条件下对产物进行制备型高效液相色谱纯化，收集产品。
实施列3
将人参花蕾粉碎，超声水提取25分钟，反复提取3次，除去滤渣，滤液待用，将一定量的活性炭(1μm＜粒度＜35μm)置于5％的稀盐酸中，室温下搅拌1小时取出，再加入一定量的去离子水将其洗净后，置于120℃的烘箱中烘干后装入到一个玻璃柱中，活性炭充满柱子，制成活性炭柱，将活性炭柱入口接入人参花蕾总皂苷粗提液，利用一个可调节流速的真空泵，使人参花蕾粗提液以8BV/h的流速通过活性炭柱，出口处连接一个容器用以收集洗脱液，将洗脱液蒸干后得到样品粉末，然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23％(体积)乙腈的水溶液作为流动相，进样量为200mg样品，流速为14mL/min的条件下对产物进行制备型高效液相色谱纯化，收集产品。
Claims (1)
1.一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法，其特征在于，工艺过程为：
(1)人参花蕾粗提取液的制备：将人参花蕾粉碎，采用甲醇、乙醇或水为溶剂，超声提取25分钟，反复提取3次，除去滤渣，滤液即为人参花蕾粗提液；
(2)活性炭的预处理：将粒度为1μm-35μm的活性炭置于5％的稀盐酸中，室温下搅拌1小时取出，再加入去离子水将其洗净后，置于120℃的烘箱中烘干待用；
(3)活性炭柱的制备：将处理好的活性炭装入到一个玻璃柱中，活性炭充满柱子，制成活性炭柱；
(4)利用活性炭柱预处理：将人参花蕾粗提液以3-9BV/h的流速通过活性炭柱，收集到洗脱液即为含有人参皂苷Re的溶液；
(5)制备型高效液相色谱纯化：将步骤(4)洗脱液蒸干后得到样品粉末，然后用流动相溶解并在制备型高效液相色谱上选择23％(体积)乙腈的水溶液作为流动相，在进样量为20-200mg，流速为8-20mL/min的条件下对样品进行纯化后，收集产品，除去溶剂，得到人参皂苷Re。
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| 人参花蕾的研究进展;郑冰珊 等;《中国药业》;20081231;第17卷(第6期);60-61 * |
| 邱峰 等.人参花蕾化学成分的研究.《中国药物化学杂志》.1998,第8卷(第3期),205-207. |
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