CN102210994A - 一种非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法。本发明的方法包括如下步骤：按一定配比量加入水、硬脂酸、乳化剂A、乳化剂B、乳化助剂、保护胶体水溶液、消泡剂、杀菌剂、电解质盐于容器中，然后加热升温至85℃，快速搅拌乳化，恒温乳化1小时后，再降低搅拌速度，缓慢加入一定配比量的碱化剂，恒温搅拌3小时，然后快速冷却至室温，即得到目标产品。本发明的水相乳化反应法具有工艺简单、成本低、固含量高且粘度低、稳定性良好、不返黄、无异味且无污染等优点，并且硬脂酸钙的粒径、水性分散乳液的固含量和粘度均在一定范围内可调。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种以硬脂酸钙为主要成分的水性分散乳液的制备方法，主要用作造纸涂布过程助剂、塑料加工稳定剂、涂料平光剂和纺织品耐水剂等等。
背景技术
钠、钾以外金属的高级脂肪酸盐通称为金属皂，硬脂酸钙是硬脂酸金属皂的代表品种，它兼具金属盐和脂肪酸的双重特性。硬脂酸钙是一种良好的聚氯乙烯热稳定剂和纸张涂布润滑剂，可作为涂料生产中的平光剂和耐水剂，同时可作为脱模剂使用，在塑料、涂料和造纸等工业生产中应用广泛，伴随着塑料、涂料、造纸及石油化工等工业的迅速发展, 国内市场近年来对硬脂酸钙的需求量逐年增加，市场前景看好。
硬脂酸钙润滑剂为水不溶性金属皂类表面活性剂，一般将其制为水性分散乳液使用。因为硬脂酸钙水性分散乳液实用、经济，一直作为涂布加工纸和涂料的重要助剂之一。通过降低界面张力，使涂料具有良好的流动性，并使涂层具有优良的可塑性，减少纸张起毛、掉粉。早在上世纪80年代初我国就已经将硬脂酸钙水性分散乳液用于造纸行业中。
目前，硬脂酸钙水性分散乳液的生产已经遍布全国各地，但是乳液固含量普遍在50%以下且粘度较大，生产工艺较复杂，成本高，粒径分布宽，稳定性差，不宜远途运输和长久保存。随着造纸、涂料等相关行业的快速发展，低固含量的硬脂酸钙水性分散乳液已满足不了市场需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的缺陷，提供一种采用水相乳化反应法，并且简化了生产工艺、降低了生产成本、使产品性能得到明显提高的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法。
本发明的方法包括如下步骤：按一定配比量加入水、硬脂酸、乳化剂A、乳化剂B、乳化助剂、保护胶体水溶液、消泡剂、杀菌剂、电解质盐于容器中，然后加热升温至85℃，快速搅拌乳化，恒温乳化1小时后，再降低搅拌速度，缓慢加入一定配比量的碱化剂，恒温搅拌3小时，然后快速冷却至室温，即得到目标产品；
其中，各组分的质量百分含量分别是：水是32~58%，硬脂酸是32~53%，乳化剂A是1.0~2.5%，乳化剂B是2.0~3.0%，乳化助剂是0.3~0.5%，保护胶体水溶液是0.5~1.0%，消泡剂是0.3~0.5%，杀菌剂是0.3~0.5%，电解质盐是0.02~0.05%，碱化剂是4.6~7.0%；
所述乳化剂A是聚氧乙烯（20）失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯（20）失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯（20）失水山梨醇单月桂酸酯和聚氧乙烯单油酸酯中的一种；
所述乳化剂B是脂肪醇聚氧乙烯（9）醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯和失水山梨醇单月桂酸酯中的一种。
更具体地说，所述乳化助剂是丙三醇、尿素、聚乙二醇400和液体石蜡中的一种。
所述保护胶体水溶液是2.5wt%的聚乙烯醇水溶液。
所述消泡剂是聚二甲基硅氧烷、聚醚 - 硅氧烷共聚物或水溶性硅油的一种。
所述杀菌剂是五氯硝基苯、十四烷基二甲基苄基氯化铵、四氯间苯二腈、五氯酚钠和戊二醛中的一种。
所述电解质盐是氯化钾和氯化钠中的一种。
所述碱化剂是氢氧化钙。
所述快速搅拌乳化的搅拌速度为500转/分钟。
本发明方法制备的硬脂酸钙水性分散乳液，粘度范围为106～568 mPa·S，粒径范围为0.57～4.6μm，固含量为41～68wt%。该分散乳液采用了水相乳化反应法制备，成功解决了以往制备硬脂酸钙水性分散乳液的诸多缺点，比如：工艺较复杂、成本较高、粒径粗、固含量低、粘度大、效率低。水相乳化反应法具有工艺简单、成本低、固含量高且粘度低、稳定性良好、不返黄、无异味且无污染等优点，并且硬脂酸钙的粒径、水性分散乳液的固含量和粘度均在一定范围内可调。
具体实施方式
下面结合具体的实验实例对本发明作进一步详细的描述。
实例1：
往三颈瓶中加入硬脂酸32克，水58克，乳化剂聚氧乙烯（20）失水山梨醇单油酸酯1.48克，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯（9）醚2.5克，消泡剂水溶性硅油0.3克，保护胶体聚乙烯醇水溶液0.5克，杀菌剂五氯硝基苯0.3克，乳化助剂丙三醇0.3克，氯化钾0.02克。装上冷凝管密封后加热升温至85℃，恒温快速搅拌乳化1小时，搅拌速度为500转/分钟，然后缓慢添加氢氧化钙4.6克，恒温搅拌反应3小时，然后停止加热，迅速冷却到室温，即可得到硬脂酸钙水性分散乳液。所得产品粘度为106 mPa·S（DV-I Prime 粘度计测得，下同），平均粒径0.57μm（BT-9300Z激光粒度分布仪测得，下同），固含量为42 wt%；
实例2：
往三颈瓶中加入硬脂酸40克，水49克，乳化剂聚氧乙烯（20）失水山梨醇单硬脂酸酯1.5克，乳化剂失水山梨醇单油酸酯2.5克，消泡剂水溶性硅油0.4克，保护胶体聚乙烯醇水溶液0.7克，杀菌剂五氯酚钠0.3克，乳化助剂尿素0.38克，氯化钾0.02克。装上冷凝管密封后加热升温至85℃，恒温快速搅拌乳化1小时，搅拌速度为500转/分钟，然后缓慢添加氢氧化钙5.2克，恒温搅拌反应3小时，然后停止加热，迅速冷却到室温，即可得到硬脂酸钙水性分散乳液。所得产品粘度为286 mPa·S，平均粒径2.87μm，固含量为51 wt%；
实例3：
往三颈瓶中加入硬脂酸53克，水32克，乳化剂聚氧乙烯单油酸酯2.5克，乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯3克，消泡剂二甲基硅氧烷0.5克，保护胶体聚乙烯醇水溶液1克，杀菌剂戊二醛0.5克，助剂液体石蜡0.45克，氯化钾0.05克。装上冷凝管密封后加热升温至85℃，恒温快速搅拌乳化1小时，搅拌速度为500转/分钟，然后缓慢添加氢氧化钙7克，恒温搅拌反应3小时，然后停止加热，迅速冷却到室温，即可得到硬脂酸钙水性分散乳液。所得产品粘度为568 mPa·S，平均粒径4.6μm，固含量为68 wt%。
Claims (8)
1.一种非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按一定配比量加入水、硬脂酸、乳化剂A、乳化剂B、乳化助剂、保护胶体水溶液、消泡剂、杀菌剂、电解质盐于容器中，然后加热升温至85℃，快速搅拌乳化，恒温乳化1小时后，再降低搅拌速度，缓慢加入一定配比量的碱化剂，恒温搅拌3小时，然后快速冷却至室温，即得到目标产品；
其中，各组分的质量百分含量分别是：水是32～58%，硬脂酸是32～53%，乳化剂A是1.0～2.5%，乳化剂B是2.0～3.0%，乳化助剂是0.3～0.5%，保护胶体水溶液是0.5～1.0%，消泡剂是0.3～0.5%，杀菌剂是0.3～0.5%，电解质盐是0.02～0.05%，碱化剂是4.6～7.0%；
所述乳化剂A是聚氧乙烯（20）失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯（20）失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯（20）失水山梨醇单月桂酸酯和聚氧乙烯单油酸酯中的一种；
所述乳化剂B是脂肪醇聚氧乙烯（9）醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯和失水山梨醇单月桂酸酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化助剂是丙三醇、尿素、聚乙二醇400和液体石蜡中的一种。
3.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述保护胶体水溶液是2.5wt%的聚乙烯醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述消泡剂是聚二甲基硅氧烷、聚醚 - 硅氧烷共聚物或水溶性硅油的一种。
5.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述杀菌剂是五氯硝基苯、十四烷基二甲基苄基氯化铵、四氯间苯二腈、五氯酚钠和戊二醛中的一种。
6.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述电解质盐是氯化钾和氯化钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述碱化剂是氢氧化钙。
8.根据权利要求1所述的非离子型硬脂酸钙水性分散乳液的制备方法，其特征在于：所述快速搅拌乳化的搅拌速度为500转/分钟。
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