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CN102208659A - 一种燃料电池用双极板的制造工艺及设备 - Google Patents

一种燃料电池用双极板的制造工艺及设备 Download PDF

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CN102208659A CN2011101209383A CN201110120938A CN102208659A CN 102208659 A CN102208659 A CN 102208659A CN 2011101209383 A CN2011101209383 A CN 2011101209383A CN 201110120938 A CN201110120938 A CN 201110120938A CN 102208659 A CN102208659 A CN 102208659A
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马建新
徐麟
袁亦琳
李平
李富国
陈安定
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Tongji University
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NINGBO XINYUAN INDUSTRIAL EQUIPMENT Co Ltd
East China University of Science and Technology
Tongji University
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Abstract

一种燃料电池用双极板的制造工艺及设备，该工艺其包括将膨胀石墨与树脂粉末进行干混；膨胀石墨与树脂的混合料压制成预压板；再次压制，且在其一面或双面压出相应的流道；将压出流道的双极板预压板分离，得到成型的双极板；将成型的双极板固化冷却得到双极板产品。该设备包括至少一组振动给料机，用于分别将膨胀石墨和树脂粉末投放于传送带上；传送带，用于输送混合的膨胀石墨和树脂；辊压机，用于将传送带上混合物压制成预压板；模压机，用于再次压制预压板并压出相应的流道以及固化炉，用于固化成型的双极板。模压机中包括压制双极板流道的模具。本发明膨胀石墨/树脂复合双极板在电导率、阻气率与机械强度等方面性能优良，且价格低廉。

Description

一种燃料电池用双极板的制造工艺及设备
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池用模注石墨双极板及其制造工艺，具体地说，就是通过合理的膨胀石墨/树脂配比，采用模压的方法，一次成型制造燃料电池双极板。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)将燃料(氢气)和空气中的化学能直接、连续地转化成电能。它的基本原理是在阳极侧通入燃料(H2或者甲醇等)，在阴极侧通入氧化剂(O2或者空气)，并使之分别在催化剂的作用下发生电化学反应，生成水并产生电能。同时，为了即时排除电化学反应过程中产生的热量，还需要将冷却流体(一般为水或空气)通入电池内部进行散热。在燃料电池正常工作时，内部的燃料、氧化剂与冷却液必须通过双极板有效地分隔开来，并依靠其流道结构分别在阳极、阴极及冷却液腔体中进行有效地分布。
在质子交换膜燃料电池的主要部件中，双极板不仅在重量上，也在体积上和成本上占据着重要部分。比如在成本方面，如果采用天然石墨板作为双极板，其材料及制造成本将占整个电堆的10～30％。双极板不仅是将单电池串联起来组装成电池堆的关键部件，而且还需将反应气体导入催化层并传导反应产生的电流，同时还担负起整个电池的散热和排水功能。因此双极板质量的好坏将直接决定燃料电池堆性能的优劣和使用寿命的长短。一般地，质子交换膜燃料电池运行在60～80℃温度、pH2～3的酸度、80～100％相对湿度，并具有一定电势的环境中。相对苛刻的工况条件要求双极板不但要具有优异的导电导热性、一定的机械强度、良好的化学稳定性、耐气体渗透性，而且还必须具备材料成本低、易加工、良好的尺寸稳定性等。因此，高性能、低成本的双极板的开发，对于促进燃料电池的商业化显得非常重要。
目前已开发使用的双极板主要是金属板、纯石墨板和复合材料板三大类。其中，金属板具有良好的导电导热性，减薄至0.1mm也不漏气，并且气体流道可冲压成型，易于实现批量化生产，这有利于体积比功率的提升和制造成本的下降。但是，金属双极板的成型模具精度要求高，成本也高；必须对金属基材，尤其是表面进行特殊处理以提高其化学稳定性，否则易出现金属板腐蚀甚至锈穿，导致电池的使用寿命缩短甚至发生灾难性的破坏。
纯石墨板具有良好的导电导热性、化学稳定性，被Ballard公司率先成功用于商业化的电堆制造中。纯石墨板一般采用传统的机加工方法加工流道，流道就不能太窄(比如不能低于0.7mm)。因为如果流道过窄，加工刀具在加工过程中的磨损所引起的尺寸误差将不能容忍；此外，机加工过程耗时也很长，生产效率不高，这些都导致双极板的加工成本偏高，甚至超过材料成本；另一方面，纯石墨板性脆，其内部孔隙的存在导致其易漏气，必须保持一定的厚度以保证其气密性，这就制约了电堆体积比功率和重量比功率的提升。
不得不指出的是，不论是采用金属板还是纯石墨板作为燃料电池双极板基材，金属的腐蚀和纯石墨板中金属杂质的溶出，都会导致铁、铝、钙、镁、钠等杂质阳离子的出现。而这些阳离子的存在会导致质子交换膜传导质子能力的下降，严重影响燃料电池的性能。
为了克服上述两种材料的缺陷，促进质子交换膜燃料电池的商业化，就必须寻找其替代品，即各种类型的复合材料，比如金属/石墨复合板、天然石墨/树脂复合板及膨胀石墨(EG)/树脂复合板等。膨胀石墨在具备天然石墨优良耐蚀性与导电导热性的同时，由于其体积急剧膨胀和压缩后易形成致密的层状结构，膨胀石墨还具有易于成型、高阻气率和不易粉化、不易溶出金属离子等优点。本发明涉及膨胀石墨/树脂复合板的制造方法。
张孟彤等人的发明专利(2008100034172.5)提出的超薄石墨双极板是在纯石墨制得的双极板中真空浸渍热固型树脂，最后打磨表层去除过量的树脂以得到能满足电导率要求的产品。上述方法虽然为石墨/树脂复合材料，但没有改变双极板流道需要机加工成型的实质，表层打磨工序的增加更不利于降低制造成本。Gibb P.R等人的发明专利(WO0041260)公布了一种改善型的直流道双极板，其中非常简略地涉及膨胀石墨/树脂复合双极板的制备方法。该制备方法是分步进行的，即先将预压成型的膨胀石墨板通过辊压、模压或模注的方式成型流道，然后再浸渍低粘度的树脂。
Mercuri R.A.等人的发明专利(WO0064808)公开了从膨胀石墨的制备到双极板成型的一系列方法和流水线生产装置。它采用新鲜制备的膨胀石墨辊压至一定厚度后，真空喷洒树脂溶液，通过控制预压板移动的速度来控制浸入树脂的量，然后烘干、辊压，得到带有流场结构的双极板，再固化成型得到最终成品双极板。郑永平等人的发明专利(200410008461.X)揭示了先一步或分步将石墨蠕虫压制柔性石墨双极板，再通过浸渍5～20wt％硼酸溶液或/和胶类聚合物的办法改善其强度与防透气性。张海峰等人的发明专利(200410020905.1)公开了一种膨胀石墨双极板的制造工艺，即先制备低密度膨胀石墨板，然后浸渍以乙醇为溶剂的多种热固型树脂的混合溶液，然后经模压或辊压得到平板或带流场板。该发明专利的特点是在配方中加入了矿石粉，而且双极板由2～7层结构粘接而成。上述工艺均为湿法工艺，即为了使树脂与石墨蠕虫混合均匀，都需加入溶剂溶解树脂，这是目前最常用的膨胀石墨/树脂混合方法[X.Q.Yan，et al.J.Power Sources，2006，160：252]，该法有利于树脂与膨胀石墨的相互分散和均匀混合。但湿混法的缺陷也是显而易见的，因为引入的溶剂必须在后续树脂固化工序中挥发去除。这一方面会增加操作时间，不利于产能提高；同时还会恶化操作环境，甚至危害工人健康；更为严重的是，溶剂在挥发过程中，会在膨胀石墨中留下孔道，使复合板的孔隙率上升，这就增加了产品的漏气率；即使这种孔隙率是在可以容忍的范围，如果固化过程不够缓慢，还会导致复合板中出现气泡和裂隙。这将使产品质量大打折扣。
为了克服湿混法的上述缺点，TASHIRO AKITSUGU等人公开的专利(JP 11354136)报道了利用低粘度的液态树脂，如环氧树脂、酚醛树脂及丙烯酸树脂等与膨胀石墨进行机械混合来制备复合双极板的工艺。同时，通过控制膨胀石墨颗粒的大小来控制所得双极板的电导率。这类方法尽管避免了溶剂的加入带来的负面影响，但流粘态的树脂与膨胀石墨的均匀混合却是一个难点。
为了能解决上述两种混合工艺带来的问题，有人提出了干混法，即采用固态树脂与膨胀石墨相混合，并且无须加入溶剂。最简单的干混法可采用文献[S.R.Dhakate，et al.Int.J.Hydrogen Energy，2008，33：7146]和[S.I.Heo，et al.J.Power Sources，2007，171：396]描述的研磨法。然而，由于蠕虫状的膨胀石墨的密度只是天然石墨的数百分之一，且极易破碎，如果只是将膨胀石墨与树脂进行简单的机械混合，很难达到良好的混合效果且耗时较长，膨胀石墨也会部分乃至完全碎断，失去原来的蠕虫状结构。而蠕虫状结构的相互交联、缠绕正是膨胀石墨/树脂能在具备良好导电导热性的同时还有良好柔韧性的根本。专利[T.Yoshitaka.JP2002160217(A)]提及干混法，但具体的干混工艺及参数未知。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池用双极板的制造工艺及设备，可制备一种具备良好耐蚀性、导电导热性、阻气性与机械强度，成本低廉的燃料电池双极板。
为达到以上目的，本发明所采用的解决方案是：
一种燃料电池用双极板的制造工艺，其包括以下步骤：
1)将具有蠕虫状结构的膨胀石墨与树脂粉末进行干混；
2)膨胀石墨与树脂的混合料压制成具有一定厚度和形状的预压板；
3)将步骤2)的预压板在一定压强和温度下再次压制成具有特定厚度和密度的预压板，且在其一面或双面压出相应的流道；
4)将压出流道的双极板与步骤3)中整个预压板的板材分离，得到成型的双极板；
5)在成型的双极板上承载一定荷重进行固化，冷却后，即得到双极板产品。
所述步骤1)中树脂为热固型树脂，其含量为10～50wt％；所述膨胀石墨的含碳量大于99％，膨胀倍数为100～300。
所述树脂为环氧树脂、聚丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂或氟碳树脂；树脂粉末的直径为50～80μm。
所述步骤2)中的预压板厚度为3～10mm，密度为0.2～1.0g/cm3。
所述步骤3)中的压强为10MPa～100MPa，温度为100～300℃；步骤3)中的预压板厚度为1.0～2.0mm，密度为1.0～2.0g/cm3。
所述步骤3)中预压板上压制出的流道包括流场、密封槽、公用通道和定位孔。
所述步骤5)中荷重的压强为1～10MPa，固化的温度为120～250℃，固化的时间为1-10min。
一种用于压制出步骤3)中所述的双极板流道的模具，包括槽和脊，槽的拔模角度θ为5～20°，槽深度h为0.2～1mm；槽与脊的宽度比为0.5∶1～2∶1，但其宽度均不应超过2mm。
一种用于上述制造工艺的设备，其包括：
至少一组振动给料机，包括第一振动给料机和第二给料机，用于分别将膨胀石墨和树脂粉末投放于传送带上；
传送带，用于输送混合的膨胀石墨和树脂；
辊压机，用于将传送带上混合的膨胀石墨和树脂压制成预压板；
模压机，具有前述压制出双极板流道的模具，用于再次压制预压板并压出相应的流道；
以及固化炉，用于固化成型的双极板。
由于采用了上述方案，本发明具有以下特点：本发明的工艺方法将充分保持、利用膨胀石墨相互交联构成的三维网状结构，并通过均匀混入树脂粉未，制成具有良好的导电导热性和柔性的燃料电池复合双极板；该工艺是一种环保、高效、低成本的工艺，并可实现连续化生产。它的实现将可大幅提高双极板的性能、耐久性，并降低材料加工成本。解决这些目前急需要解决的关键问题，对于质子交换膜燃料电池的商业化推广将有重要意义。
附图说明
图1是膨胀石墨/树脂复合双极板制备工艺流程图。
图2是膨胀石墨/树脂复合双极板的模压模具示意图。
图3是膨胀石墨/树脂复合双极板示意图。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
本发明采用对膨胀石墨和热固性树脂采用振动给料的方式，实现无溶剂的均匀混合，再运用辊压、模压等加工手段，在保持膨胀石墨蠕虫结构的同时，一次成型得到具备特定流场结构的双极板；从而使膨胀石墨/树脂复合双极板在具备良好导电、导热性、阻气性与机械强度的同时，降低其生产周期与成本。
一种燃料电池用膨胀石墨/树脂复合双极板的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将新制得的具有蠕虫状结构的膨胀石墨与树脂粉末进行干混。如图1所示，通过第一振动给料机1和第二振动给料机2将膨胀石墨与树脂粉末均匀地洒落到传送带3上，通过调整第一振动给料机1和第二振动给料机2的给料速度、传送带3行走速度等参数来调整膨胀石墨与树脂的比例，使树脂的含量占10～50wt％；与此同时，控制洒落至传送带3的物料总量为0.1g/sec～10g/sec；为了使最终的双极板达到一定的厚度，还可以通过第二组、第三组及至多组串联的振动给料机来进一步增加洒落的物料总量，每组串联的振动给料机包括两个振动给料机，分别用于投放膨胀石墨。
由于其密度小、易碎的特性，膨胀石墨不易储运，本发明中所采用的膨胀石墨必须为新鲜制备，含碳量大于99％；膨胀倍数为100～300之间。
本发明中所采用的树脂为热固型树脂，例如但不局限于环氧树脂、聚丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、氟碳树脂等；树脂粉末的直径为50～80μm之间。
(2)采用辊压机4将传送带3输送过来的、具有一定厚度的膨胀石墨/树脂物料压制成厚度减小，但已有一定形状的板材，即后文所指的预压板。
本发明中所得到的预压板厚度为3～10mm，密度为介于0.2～1.0g/cm3的之间。
(3)采用模压机5，以带有流场与密封槽的特定形状的模具(见图2)，通过模压的方式在一定温度下压制预压板，使其达到特定的厚度与密度，在其一面或双面一次性地压出流道；以此同时，实现树脂的熔化与快速固化。
本发明中所采用的模压机的压强须达到10MPa～100MPa。温度须达到100～300℃。
本发明中所得到的双极板的厚度须在1.0～2.0mm之间，密度在1.0～2.0g/cm3之间，以保证燃料电池的功率比密度及机械强度、阻气性等性能。
本发明所采用的模具如图2所示，模具由槽9与脊10构成，其中各个槽的拔模角度θ为5～20°，槽深度h为0.2～1mm；槽与脊的宽度比为0.5∶1～2∶1，但其宽度均不应超过2mm。上述参数是兼顾双极板加工过程中脱模效率与燃料电池发电性能提出的。拔模角θ过小，模具与双极板的分离困难；拔模角θ过大，则会影响双极板槽与脊的宽度比；而适当的槽9、脊10宽度比是燃料电池内部流体均匀分布与热、电良好导出的需要，另一方面亦可防止膨胀石墨在密度较大部分出现起泡现象；槽深度h过大同样会影响拔模效果，槽深度h过浅又会造成燃料电池工作时气体流动阻力加大。
(4)将具备流场71与密封槽72的双极板传送至冲床6，冲出带有公用通道73与定位孔74等通孔，并与整个板材分离，得到成型的双极板7(见图3)。
(5)将定型的产品送入温度设定为120～250℃之间某一温度的固化炉8中，并在每一块双极板上放置一定荷重，使板上压强达到1～10MPa；放置一定1～10min后，将完全固化的双极板取出，自然冷却，即得最终双极板产品。
本发明中，双极板的固化工艺必须在高于热固型树脂固化温度下进行固化。
本发明中，双极板的固化工艺必须在一定荷重的条件下完成，是为了防止升温固化过程中出现鼓泡、变形、开裂等情形，破坏双极板的结构。
本发明中，双极板升温固化后，必须自然冷却，以免降温速度过快造成双极板内部产生热应力，从而使产品出现翘曲、弯曲、扭变等异常情况。
实施例
将膨胀倍数为280倍的膨胀石墨与粒径为30～40μm的酚醛树脂粉末分别投入图1所示的通过第一振动给料机1和第二振动给料机2中，通过调节激振力和排料口的大小等参数，使膨胀石墨和酚醛树脂按7∶3，即树脂含量为30wt％的比例，均匀地洒落到传送带3上，并调节传送带3的行走速度为5cm/秒。同时，还增加了第二组、第三组振动给料机组，进一步增加洒落的物料总量，使最终堆积于传送带3上的膨胀石墨/树脂高度达到1cm左右。传送带3将物料送至辊压机4，经辊压后即得厚度为5mm的预压板，该预压板的密度为0.4g/cm3。
制得的预压板已具备一定的外形和强度，将之输送至采用模压机5中，用带有流场与密封槽的特定形状的模具进行模压。该套模具由具备槽与脊结构的动模和光面定模组成，其中动模上各个凹槽的拔模角度θ为18°，槽深度h为0.4mm；槽与脊的宽度比为1～1；动模与定模包围的模腔内侧涂布脱模剂。模压压力为18MPa，温度为180℃。模腔中的预压板在压力和温度的作用下体积被压缩至原来的20％左右，并得到与模具外形相对应的流场结构；与此同时，其中的树脂快速熔化并与膨胀石墨的蠕虫结构紧密结合。所得的双极板的厚度为1.0mm左右，密度在1.5g/cm3左右。所得的双极板被输送至冲床6，冲出公用通道、定位孔等通孔，并与整个板材分离，得到成型的双极板7。将成型的双极板送入固化炉8中，在180℃保温固化。固化时在每一块双极板上放置固定质量的铅板，使作用在每块双极板上的压强达3MPa；放置20min后，将完全固化的双极板取出，自然冷却，即得最终双极板产品。
经测试，所制备的燃料电池双极板的电导率为192.31S/cm，弯曲强度达41.48MPa，密度1.5g/cm3。氢气的透气率为10-6cm3·cm-2·s-1。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：其包括以下步骤：
1)将具有蠕虫状结构的膨胀石墨与树脂粉末进行干混；
2)膨胀石墨与树脂的混合料压制成具有一定厚度和形状的预压板；
3)将步骤2)的预压板在一定压强和温度下再次压制成具有特定厚度和密度的预压板，且在其一面或双面压出相应的流道；
4)将压出流道的双极板与步骤3)中整个预压板的板材分离，得到成型的双极板；
5)在成型的双极板上承载一定荷重进行固化，冷却后，即得到双极板产品。
2.如权利要求1所述的燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：所述步骤1)中树脂为热固型树脂，其含量为10～50wt％；所述膨胀石墨的含碳量大于99％，膨胀倍数为100～300。
3.如权利要求2所述的燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：所述树脂为环氧树脂、聚丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂或氟碳树脂；树脂粉末的直径为50～80μm。
4.如权利要求1所述的燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：所述步骤2)中的预压板厚度为3～10mm，密度为0.2～1.0g/cm3。
5.如权利要求1所述的燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：所述步骤3)中的压强为10MPa～100MPa，温度为100～300℃；步骤3)中的预压板厚度为1.0～2.0mm，密度为1.0～2.0g/cm3。
6.如权利要求1所述的燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：所述步骤3)中预压板上压制出的流道包括流场、密封槽、公用通道和定位孔。
7.如权利要求1所述的燃料电池用双极板的制造工艺，其特征在于：所述步骤5)中荷重的压强为1～10MPa，固化的温度为120～250℃，固化的时间为1-10min。
8.一种用于压制出权利要求1中所述的双极板流道的模具，其特征在于：其包括槽和脊，槽的拔模角度θ为5～20°，槽深度h为0.2～1mm；槽与脊的宽度比为0.5∶1～2∶1，但其宽度均不应超过2mm。
9.一种用于权利要求1所述的制造工艺的设备，其包括：
至少一组振动给料机，包括第一振动给料机和第二给料机，用于分别将膨胀石墨和树脂粉末投放于传送带上；
传送带，用于输送混合的膨胀石墨和树脂；
辊压机，用于将传送带上混合的膨胀石墨和树脂压制成预压板；
模压机，具有权利要求8所述的压制出双极板流道的模具，用于再次压制预压板并压出相应的流道；
以及固化炉，用于固化成型的双极板。
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