CN102151528A - 一种高纯纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯纳米材料及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将阳离子交换纤维或离子交换树脂采用酸碱预处理，用去离子水洗涤使电导率＜100μS/cm；(2)将一定浓度的前体盐离子溶液加入纤维/树脂溶液中，轻微搅拌进行离子的预交换，将纤维/树脂转型；(3)将一定浓度尿素溶液加入转型后纤维/树脂体系中，搅拌均匀后于一定温度、时间条件下进行水热处理；(4)将产品超声使与纤维分离、过滤、离心、干燥后，焙烧。实现了低温双控合成不同形貌纳米材料；体系中的杂质离子通过交换反应在纤维/树脂上富集，无需对产品进行洗涤。整个合成过程节能并环境友好，为高纯纳米材料的合成开辟了一条新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料具有特殊性质，纳米材料高度的弥散性和大量的界面为原子提供了短程扩散途径，导致了高扩散率，它对蠕变，超塑性有显著影响，并使有限固溶体的固溶性增强、烧结温度降低、化学活性增大、耐腐蚀性增强。因此纳米材料所表现的力、热、声、光、电磁等性质，往往不同于该物质在粗晶状态时表现出的性质。与传统晶体材料相比，纳米材料具有高强度——硬度、高扩散性、高塑性——韧性、低密度、低弹性模量、高电阻、高比热、高热膨胀系数、低热导率、强软磁性能。这些特殊性能使纳米材料可广泛地用于高力学性能环境、光热吸收、非线性光学、磁记录、特殊导体、分子筛、超微复合材料、催化剂、热交换材料、敏感元件、烧结助剂、润滑剂等领域。
在欧美日上已有多家厂商相继将纳米粉末和纳米元件产业化，在纳米合成、纳米装置精密加工、纳米生物技术、纳米基础理论等多方面处于世界领先地位。我国也在国际环境影响下创立了一些纳米材料开发公司，目前我国有50多个大学20多家研究机构和300多所企业从事纳米研究，已经建立了10多条纳米技术生产线，以纳米技术注册的公司100多个，主要生产超细纳米粉末、生物化学纳米粉末等初级产品。
经过几十年对纳米技术的研究探索，现在科学家已经能够在实验室操纵单个原子，纳米技术有了飞跃式的发展。纳米技术的应用研究正在半导体芯片、癌症诊断、光学新材料和生物分子追踪等领域高速发展。
纳米技术目前从整体上看虽然仍然处于实验研究和小规模生产阶段，但从历史的角度看：上世纪70年代重视微米科技的国家如今都已成为发达国家。当今重视发展纳米技术的国家很可能在21世纪成为先进国家。纳米技术对我们既是严峻的挑战，又是难得的机遇，必须加倍重视纳米技术和纳米基础理论的研究，为我国在21世纪实现经济腾飞奠定坚实的基础。整个人类社会将因纳米技术的发展和商业化而产生根本性的变革。
目前，纳米粉体的制备方法多种多样，综合起来主要有液相法、固相法和气相法，而液相法由于反应条件温和，易于控制等优点，成为工业化制备的首选方法。在制备超细粉体的过程中，每一阶段均可导致颗粒的长大及团聚体的形成。与其他制备方法相比，水热法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的物理和化学环境。粉体的形成经历了溶解和结晶过程。制备过程中还可以不采取高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚，制得的粉体纯度高、分散性好，并且污染小、能耗少。
发明内容
本发明的提出，旨在采用一种基于双组元扩散控制的低温水热合成方法，合成高纯纳米材料粉体。
本发明的技术解决方案是这样实现的：
(1)将阳离子交换纤维或离子交换树脂采用酸碱预处理的方法，用去离子水洗涤使电导率＜100μS/cm；
(2)将一定浓度的前体盐离子溶液加入纤维/树脂溶液中，轻微搅拌进行离子的预交换，将纤维/树脂转型；
(3)将一定浓度尿素溶液加入转型后纤维/树脂体系中，搅拌均匀后于一定温度、时间条件下进行水热处理；
(4)将产品超声使与纤维分离、过滤、离心、干燥后，焙烧。
所述制备工艺的最佳工艺参数为：金属离子在所述纤维/树脂上的预交换度为80％，合成温度90℃，合成时间8～24h，干燥温度为80℃，干燥时间24h。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：
(1)本方法通过离子交换表面反应在合成过程中同时去除了杂质，免去了水洗过程。
(2)合成过程中无需加入表面活性剂，即可得到高度分散，无团聚，高纯度的纳米材料粉体。
(3)所用纤维/树脂可再生重复利用。与传统水热合成法相比，本实验在较低温度下就可达到相同的粒度和更高的纯度，是一种节能环境友好的新方法。
附图说明
图1：新鲜离子交换纤维扫描电镜SEM图；
图2：纤维表面球状碱式碳酸铈扫描电镜SEM图；
图3：纤维表面片状碱式碳酸铈扫描电镜SEM图；
图4：纤维表面棒状碱式碳酸铈扫描电镜SEM图；
图5：400℃焙烧4h后纳米氧化铈样品的X射线衍射XRD图。
具体实施方式
如图1～图5所示。一种制备纳米材料的新方法，其特征在于是一种基于双组元扩散控制的低温水热合成方法。该纳米材料的金属组成为包括铁、钴、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜、银、金中的一种或多种的过渡金属元素，以及镧系元素如镧、铈、镨、钕等中的一种或多种稀土金属元素，合成产物为其相应的碳酸盐、碱式碳酸盐及其氧化物。其工艺过程主要包括以下步骤：
(1)将阳离子交换纤维或离子交换树脂采用酸碱预处理的方法，用去离子水洗涤使电导率＜100μS/cm；
(2)将一定浓度的前体盐离子溶液加入纤维/树脂溶液中，轻微搅拌进行离子的预交换，将纤维/树脂转型；
(3)将一定浓度尿素溶液加入转型后纤维/树脂体系中，搅拌均匀后于一定温度、时间条件下进行水热处理；
(4)将产品超声使产物与纤维分离、过滤、离心、干燥后，焙烧。
下面结合实施例作进一步说明。
实施例1
阳离子交换纤维的预交换：室温条件下，取预处理(GB/T5476-1996)过的强酸性离子交换纤维2.0g于250ml烧杯中，加入0.01mol/L硝酸铈溶液40ml，用去离子水补充至100ml，在200r/min条件下磁力搅拌3h，然后去离子水水洗至出水电导率＜100μS/cm，滤出后于80℃干燥24h。
实施例2
球状碱式碳酸铈的制备：取按实施例1预交换好的铈型强酸性离子交换纤维，加入20ml 1.0mol/L尿素溶液中补充至70ml，室温下超声3h，转入100ml水热反应釜中，90℃烘箱内保持24h，降至室温后过滤，水洗至中性，于80℃干燥24h。
实施例3
阳离子交换纤维的预交换：室温条件下，取预处理(GB/T5476-1996)过的强酸性离子交换纤维2.0g于250ml烧杯中，加入0.05mol/L硝酸铈溶液40ml，用去离子水补充至100ml，在200r/min条件下磁力搅拌3h，然后去离子水水洗至出水电导率＜100μS/cm，滤出后于80℃干燥24h。
实施例4
片状碱式碳酸铈的制备：取按实施例3预交换好的铈型强酸性离子交换纤维2.0g，加入20ml 1.0mol/L尿素溶液中补充至70ml，室温下超声3h，转放100ml水热反应釜中，90℃烘箱内保持8h，降至室温后过滤，水洗至中性，于80℃干燥24h。
棒状碱式碳酸铈的制备：取按实施例3预交换好的铈型强酸性离子交换纤维2.0g，加入20ml 1mol/L尿素溶液中补充至70ml，室温下超声3h，转放100ml水热反应釜中，90℃烘箱内保持16h，降至室温后过滤，水洗至中性，于80℃干燥24h。
实施例5
纳米氧化铈的制备：取按实施例3预交换好的铈型强酸性离子交换纤维2.0g，加入20ml 1mol/L尿素溶液中补充至70ml，室温下超声3h，转放100ml水热反应釜中，90℃烘箱内保持16h，降至室温后过滤，水洗至中性，于80℃干燥24h，400℃焙烧4h。
Claims (3)
1.一种高纯纳米材料，其特征在于：该纳米材料的金属组成为包括铁、钴、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜、银、金中的一种或多种的过渡金属元素以及镧系元素如镧、铈、镨、钕等中的一种或多种稀土金属元素，合成产物为其相应的碳酸盐、碱式碳酸盐及其氧化物。
2.一种如权利要求1所述高纯纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将阳离子交换纤维或离子交换树脂采用酸碱预处理的方法，用去离子水洗涤使电导率＜100μS/cm；
(2)将一定浓度的前体盐离子溶液加入纤维/树脂溶液中，轻微搅拌进行离子的预交换，将纤维/树脂转型；
(3)将一定浓度尿素溶液加入转型后纤维/树脂体系中，搅拌均匀后于一定温度、时间条件下进行水热处理；
(4)将产品超声使与纤维分离、过滤、离心、干燥后，焙烧。
3.根据权利要求2所述纳米材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的最佳工艺参数为：金属离子在纤维/树脂上的预交换度为80％，合成温度90℃，合成时间8-24h，干燥温度为80℃，干燥时间24h。
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