CN102140058B - 一种γ－乙酰丙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种γ－乙酰丙醇的制备方法，采用以2-甲基呋喃为原料，在水溶液中，加入少量浓盐酸，钯炭催化剂，低压通入氢气，特定的温度下，发生开环反应，制得产品。本发明方法成本低，生产过程环保，操作简单方便，产物得率高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种γ－乙酰丙醇的制备方法。
背景技术
γ－乙酰丙醇是一种重要的中间体，它的下游产品5-氯-2戊酮、环丙基甲基酮是抗艾滋病依氟维伦和伊尔雷敏的关键中间体，也是杀菌剂嘧菌环胺、环唑醇的重要中间体，广泛应用于医药和农药的合成。
发明内容
本发明提供了一种γ－乙酰丙醇的制备方法，其采用了2-甲基呋喃为原料低压通氢制得，反应方法简单，操作方便。
本发明的技术方案为：
一种γ－乙酰丙醇的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将720kg2-甲基呋喃、200kg水、2kg浓盐酸、5kg钯炭催化剂加入到反应釜内，常温下先通入氮气置换釜内空气后，再用氢气置换釜内氮气后，继续通入氢气，加热体系，保持反应体系温度为 25-30℃，反应结束后，停止加热。
(2)当反应釜内的温度降到室温时，用氮气置换完釜内氢气，将釜内反应物料中的钯炭催化剂去除后，再加入到中和釜内，调节到PH=6～7；
(3)将步骤（2）的中和液中的盐进行固液分离；
（4）将步骤（3）去除盐的物料加入到蒸馏釜中，在氮气保护下进行常压蒸馏，先蒸出少量的未反应完的原料2一甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃，再减压蒸馏，蒸出少量的水后，降到常温，过滤掉剩余的盐后，得产品γ－乙酰丙醇。
所述的γ－乙酰丙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）去除催化剂的方法和步骤（3）去除中和盐的方法均采用压滤器压滤法去除。
本发明的优点：
本发明采用了2-甲基呋喃为原料，降低了原料成本，且环保，同时制备方法简单，易操作，生产出的产物收率高。
具体实施例
将720kg的2-甲基呋喃和200kg水、2kg浓盐酸、5kg钯炭催化剂放入反应釜中，先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，温度控制在25～30℃，通入氢气，控制氢气压力在0.28Mpa，不吸氢为止，反应结束，降温。用氮气置换掉反应釜内氢气后，将物料压滤到中和釜内，用 10%碳酸钠水溶液调节产物的PH=6～7；将中和好的物料压滤除去中和得到的盐，然后物料压到蒸馏釜中，常压下通入氮气蒸馏，先蒸出少量的未反应完的原料2一甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃，再减压蒸馏，蒸出少量的水后，降到常温，过滤掉少量剩余的盐后，得产品γ－乙酰丙醇，收率达到85％以上。
Claims (2)
1.一种γ－乙酰丙醇的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将200kg2-甲基呋喃、200kg水、2kg浓盐酸、5kg钯炭催化剂加入到反应釜内，常温下先通入氮气置换釜内空气后，再用氢气置换釜内氮气后，继续通入氢气，加热体系，保持反应体系温度为 25-30℃，反应结束后，停止加热；
(2)当反应釜内的温度降到室温时，用氮气置换完釜内氢气，将釜内反应物料中的钯炭催化剂去除后，再加入到中和釜内，调节到pH=6～7；
(3)将步骤（2）的中和液中的盐进行固液分离；
(4)将步骤（3）去除盐的物料加入到蒸馏釜中，在氮气保护下进行常压蒸馏，先蒸出少量的未反应完的原料2-甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃，再减压蒸馏，蒸出少量的水后，降到常温，过滤掉剩余的盐后，得产品γ－乙酰丙醇。
2.根据权利要求1所述的γ－乙酰丙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）去除催化剂的方法和步骤（3）去除中和盐的方法均采用压滤器压滤去除法。
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