CN102127322B - 一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，是先用正硅酸乙酯包覆片状铝料粉形成单层包覆铝颜料，然后在偶氮类引发剂的作用下以亲水性酯类单体再次包覆单层包覆铝颜料形成双层包覆水性铝颜料。本发明制备的双层包覆型水性铝颜料包覆紧密，包覆层不易被破坏，耐水性好；外层的有机层易与涂料中的高分子树脂相溶，在涂料中分散性好，主要应用于各种水性涂料和水性油墨中。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种水性颜料的制备方法，具体地说是一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法。
二、背景技术
随着经济的发展，生活水平的提高，人们的环保意识逐渐增强，对涂料的要求越来越高。不仅要求其产品美观、性能好，还要求其污染小。因此，对铝颜料生产工艺的改进，研制多功能、低污染、无公害、无粉尘的铝颜料是未来的发展方向。
传统的金属闪光漆都是溶剂型，挥发性有机物含量较高。国外对有机溶剂挥发量有严格要求，如规定涂层，有的只有涂层。目前，我国对溶剂排放量还没有那么严格的规定，但对溶剂排放从严要求是大势所趋。
高固体化、水性化、粉末化是低VOC涂料发展的三条重要途径。金属闪光漆水性化是必然的趋势，国外这方面技术已成熟，能很快推广应用，国内估计几年内也会有水性金属闪光漆的需求。由于铝很容易与水反应，在水性体系中它的金属光泽遭到破坏，由此产生的氢气还会带来诸如燃烧等危险因素，因此铝颜料应用于水性体系时必须保护其表面，同时还要考虑不损害其颜料性能。
我国的铝颜料表面处理技术与欧美发达国家还有很大的差距，特别是在可变色颜料和铝粉水性化表面处理技术方面差距更大。因此，研究铝颜料表面处理技术是进一步促进我国铝颜料工业发展，扩大水性漆应用领域及满足环保要求的重要措施。
铝粉颜料的耐水性不佳。溶剂型涂料中的水份，应控制在0.15％以下，否则铝与水反应会导致涨听现象发生。即使是水性铝粉颜料，也有不少缺陷。水性铝粉颜料通常由两种方法制得：一是物理保护法，即在铝粉的表面包覆一层惰性的聚合物，使铝粉颜料表面失去活性，但是不能保证100％的包覆率，另外在涂料涂装过程中，包覆膜易破损或铝鳞片易破裂，这样会使未包覆的铝暴露于水中；二是化学保护法，采用铬酸盐或磷酸盐与铝粉反应，使其表面钝化，但是这种铝粉制成的涂膜，其耐水性有所下降。另外铬酸盐“钝化”技术，产品含有“铬”的成分。“铬”是一种重金属物质，含“六价铬”在欧洲是绝对禁止的。同时钝化包覆的铝片表面金属感会严重下降，铝片变粗，达不到高档工业涂料的要求。
三、发明内容
本发明是为了避免上述现有技术的不足之处，提供一种包膜薄而均匀、耐水性好、不含重金属的双层包覆型水性铝颜料的制备方法。所要解决的技术问题是对铝粉料进行双层包覆。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点是按以下步骤操作：
a、将雾化球形铝粉球磨得粒径为8-40μm的油性片状铝料粉，将所述料粉用酮类溶剂浸泡搅拌1-2小时，以便清洗掉片状铝表面的物理包覆层，过滤得固含量为75-80％的滤饼；
b、以质量份数计，向20-30份的滤饼中加入70-80份的醇类溶剂于25-35℃搅拌分散0.5-1小时，然后同时滴加混合液a和混合液b，滴加完成后于40℃搅拌反应6小时，在室温下陈化6-10小时后过滤得到固含量为70-80％的单层包覆铝颜料；
所述混合液a为质量百分比25％的氨水0.5-1.5份、蒸馏水2-3份和醇类溶剂5份混合后得到；
所述混合液b为正硅酸乙酯3-5份和醇类溶剂5份混合后得到；
c、以质量份数计，将20-30份步骤b得到的单层包覆铝颜料和70-80份醚类溶剂混合，同时分别滴加4-8份亲水性酯类单体和0.01-0.05份偶氮类引发剂，在氮气保护下于密闭容器中搅拌反应2-4小时，控制反应温度在70-80℃，反应结束后过滤得到质量百分比为60-70％的双层包覆水性铝颜料。
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于：所述酮类溶剂为丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于：所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇，异丙醇、混丙醇中的一种或几种。
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于：所述醚类溶剂为乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚中的一种或几种。
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于：所述亲水性酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于：所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
本发明双层包覆型水性铝颜料的制备方法的特点也在于：所述步骤a中的搅拌速度为50-100r/min。
与已有技术相比本发明的有益效果体现在：
1、本发明制备的双层包覆型水性铝颜料包覆紧密，包覆层不易被破坏，耐水性好；
2、本发明制备的双层包覆型水性铝颜料水溶性好，可以直接用水稀释；
3、本发明制备的双层包覆型水性铝颜料的包膜薄而均匀，对铝片金属光泽影响小，本发明为多层包覆，外层的有机层易与涂料中的高分子树脂相溶，在涂料中分散性好，主要应用于各种水性涂料和水性油墨中。
四、具体实施方式
实施例1：
1、称取100g雾化球形铝粉球磨后得粒径为15μm的油性片状铝料粉，将所述料粉加入250mL的单口烧瓶中，再加入300mL丙酮溶剂，以100r/min的转速搅拌1.5h，过滤得固含量为75％的滤饼；
2、称取步骤1所得滤饼100g，加入1000mL三口烧瓶中，再加入320g的异丙醇于35℃搅拌分散0.5h，然后用两只恒压滴液漏斗同时滴加混合液a和混合液b，其中混合液a为质量百分比25％的氨水4.0g、蒸馏水12g和异丙醇20g混合后得到，混合液b为正硅酸乙酯20g和异丙醇20g混合后得到；滴加完成后于40℃搅拌反应6h，在室温下陈化8h后过滤得到固含量为75％的单层包覆铝颜料；
3、称取步骤2得到单层包覆铝颜料100g加入1000mL三口烧瓶中，再加入320g乙二醇丁醚，密闭通氮气保护，搅拌分散2h，升温到75℃，同时分别滴加16g甲基丙烯酸羟乙酯单体和0.2g偶氮二异丁腈，滴加完毕后保温反应3h，过滤得到质量分数为60％的双层包覆水性铝颜料。
实施例2：
1、称取150g雾化球形铝粉球磨后得粒径为15μm的油性片状铝料粉，将所述料粉加入250mL的单口烧瓶中，再加入300mL丁酮溶剂，以50r/min的转速搅拌1.5h，过滤得固含量为80％的滤饼；
2、称取步骤1所得滤饼120g，加入1000mL三口烧瓶中，再加入280g的乙醇于25℃搅拌分散1h，然后用两只恒压滴液漏斗同时滴加混合液a和混合液b，其中混合液a为质量百分比25％的氨水6.0g、蒸馏水8g和异丙醇20g混合后得到，混合液b为正硅酸乙酯12g和异丙醇20g混合后得到；滴加完成后于40℃搅拌反应6h，在室温下陈化6h后过滤得到固含量为75％的单层包覆铝颜料；
3、称取步骤2得到单层包覆铝颜料120g加入1000mL三口烧瓶中，再加入300g乙二醇单丁醚，密闭通氮气保护，搅拌分散3h，升温到70℃，同时分别滴加20g丙烯酸羟乙酯单体和0.1g偶氮二异丁腈，滴加完毕后保温反应3h，过滤得到质量分数为65％的双层包覆水性铝颜料。
实施例3：
1、称取100g雾化球形铝粉球磨后得粒径为15μm的油性片状铝料粉，将所述料粉加入250mL的单口烧瓶中，再加入300mL环己酮溶剂，以75r/min的转速搅拌1.5h，过滤得固含量为75％的滤饼；
2、称取步骤1所得滤饼80g，加入1000mL三口烧瓶中，再加入300g的正丙醇于35℃搅拌分散0.5h，然后用两只恒压滴液漏斗同时滴加混合液a和混合液b，其中混合液a为质量百分比25％的氨水2.0g、蒸馏水10g和异丙醇20g混合后得到，混合液b为正硅酸乙酯16g和异丙醇20g混合后得到；滴加完成后于40℃搅拌反应6h，在室温下陈化10h后过滤得到固含量为80％的单层包覆铝颜料；
3、称取步骤2得到单层包覆铝颜料80g加入1000mL三口烧瓶中，再加入280g乙二醇二甲醚，密闭通氮气保护，搅拌分散4h，升温到80℃，同时分别滴加32g甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯混合单体和0.04g偶氮二异丁腈，滴加完毕后保温反应3h，过滤得到质量分数为70％的双层包覆水性铝颜料。
Claims (6)
1.一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，其特征是按以下步骤操作：
a、将雾化球形铝粉球磨得粒径为8-40μm的油性片状铝料粉，将所述料粉用酮类溶剂浸泡搅拌1-2小时，过滤得固含量为75-80%的滤饼；
b、以质量份数计，向20-30份的滤饼中加入70-80份的醇类溶剂于25-35℃搅拌分散0.5-1小时，然后同时滴加混合液a和混合液b，滴加完成后于40℃搅拌反应6小时，在室温下陈化6-10小时后过滤得到固含量为70-80%的单层包覆铝颜料；
所述混合液a为质量百分比25%的氨水0.5-1.5份、蒸馏水2-3份和醇类溶剂5份混合后得到；
所述混合液b为正硅酸乙酯3-5份和醇类溶剂5份混合后得到；
c、以质量份数计，将20-30份步骤b得到的单层包覆铝颜料和70-80份醚类溶剂混合，同时分别滴加4-8份亲水性酯类单体和0.01-0.05份偶氮类引发剂，在氮气保护下于密闭容器中搅拌反应2-4小时，控制反应温度在70-80℃，反应结束后过滤得到质量百分比为60-70%的双层包覆水性铝颜料；
所述亲水性酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，其特征在于：所述酮类溶剂为丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇，异丙醇、混丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，其特征在于：所述醚类溶剂为乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，其特征在于：所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的一种双层包覆型水性铝颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的搅拌速度为50-100r/min。
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