CN102120146B - 一种复合超滤管膜滤芯的制备方法 - Google Patents
一种复合超滤管膜滤芯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，涉及一种复合超滤管膜滤芯。将铜化合物、锌化合物和银化合物用去离子水溶解配制为混合溶液后，将介孔材料加入混合溶液中，控制温度为25～100℃，充分搅拌，让介孔材料充分吸附金属离子，得负载金属离子的介孔材料；将烘干后的负载金属离子的介孔材料与载体和分散剂混合，搅拌，制备成复合浆料；将复合浆料注入金属管内，旋转离心成型，得复合超滤膜管生坯；将复合超滤膜管生坯经烘干后脱模，在还原气体下，微波烧结后，冷却，制成复合超滤管膜滤芯。所得的复合超滤管膜滤芯的孔径为50～1000nm，孔隙率为30％～55％，直径为20～200mm，长度为100～1000mm，壁厚为3～15mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合超滤管膜滤芯，特别是涉及一种用于净水材料的复合超滤管膜滤芯的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和生活水平的提高，人们对生活质量的要求越来越高，清洁安全的饮用水对人们的生活质量的影响是不容忽视的。水是各类病菌传播的主要载体，人类所患疾病的80％与水污染有关。获得干净安全的饮用水已成为世界范围内的热门议题。而另一方面，水的污染却是日趋严重，江河湖泊等地表水及部分地区的地下水都存在不同程度的污染，水质性的缺水问题已引起人们的广泛关注。
饮用水中的主要污染物有可溶性的重金属离子、砷离子、微量有机污染物、消毒副产物、硝酸盐、亚硝酸盐及病原菌、病毒和病原微生物等，目前被广泛采用的净水材料主要有活性炭、分子筛、KDF和纳米滤膜等。
活性炭是一种多孔径的炭化物，有极丰富的孔隙构造，具有良好的吸附特性，它的吸附作用由物理及化学的吸附力而形成，其外观色泽呈黑色。活性炭的主要功能是去除部分余氯及吸附异味，能净化水质，令水质口感清甜。活性炭的主要成份除了炭以外，还包含了少量的氢、氮、氧，其结构外形似以一个六边形，由于不规则的六边形结构，确定了其多体积及高表面积的特点，每克活性炭所具有的有比表面相当于1000m2之多。
凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒，它通过微电化学氧化-还原反应进行水处理工作，在与水接触时，合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统，这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度，可以清除水中高达99％的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。
无机膜因其良好的耐高温、耐腐蚀、生物惰性、易清洗、寿命长等特点已广泛应用于机械、电子、化学、医药卫生、生物、食品、环保等领域，用于流体的分离、澄清、除菌、净化等。
中国专利ZL99125595公开一种净水用的过滤体及其制法和应用，用麦饭石、活性炭、活性煤的至少一种的颗粒，配合粘剂压制干燥而成过滤层，再将多孔微孔陶瓷滤芯设置于过滤层的内层，以达到除杂、除污、除味、除色、除臭及活化水质的作用。该发明的不足之处在于只是将麦饭石、活性炭、活性煤的一种或者几种颗粒简单粘接压制而成，净水原理是利用麦饭石、活性炭、活性煤的对水中有害物质的吸附作用，存在过滤层吸附有机物后成为细菌繁殖的温床、容易导致出水细菌含量超标、存在使用寿命短和细菌滋生的问题，而且对水中重金属离子的去除效果不好。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种复合超滤管膜滤芯的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将铜化合物、锌化合物和银化合物用去离子水溶解配制为混合溶液后，将介孔材料加入混合溶液中，控制温度为25～100℃，充分搅拌，让介孔材料充分吸附金属离子，得负载金属离子的介孔材料；
在步骤1)中，所述铜化合物可为硫酸铜、氯化铜、乙酸铜等中的至少一种，所述锌化合物可为硫酸锌、氯化锌、乙酸锌等中的至少一种，所述银化合物可为硝酸银等；所述铜化合物、锌化合物和银化合物的质量比可为：铜化合物200～800，锌化合物200～800，银化合物1～10；所述介孔材料可为天然沸石、硅藻土、麦饭石等中的至少一种；所述介孔材料与混合溶液的质量比可为(50～5)∶1。
2)将烘干后的负载金属离子的介孔材料与载体和分散剂混合，搅拌，制备成复合浆料；
在步骤2)中，所述烘干后的负载金属离子的介孔材料与载体和分散剂的质量比可为烘干后的负载金属离子的介孔材料100、载体100～300、分散剂0.2～1；所述载体可为去离子水、乙醇等中的至少一种；所述分散剂为聚乙烯醇、硅溶胶、羧甲基纤维钠等中的至少一种。所述搅拌的时间可为1～2h。
3)将复合浆料注入金属管内，旋转离心成型，得复合超滤膜管生坯；
在步骤3)中，所述旋转离心成型可以转速为5000～15000rpm，旋转5～15min离心成型。
4)将复合超滤膜管生坯经烘干后脱模，在还原气体下，微波烧结后，冷却，制成复合超滤管膜滤芯。
在步骤4)中，所述还原气体可为氢气、一氧化碳等中的至少一种；所述烧结的温度可为1100～1600℃。
所制得的复合超滤管膜滤芯的孔径为50～1000nm，孔隙率为30％～55％，直径为20～200mm，长度为100～1000mm，壁厚为3～15mm。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1)可高效、快速去除水中微量有机污染物、消毒副产物。
2)可高效去除水中的硝酸盐、余氯和有害重金属离子如铅离子、汞离子、六价铬、砷离子等。
3)具有杀菌和抑菌功能，净水过程中不存在细菌滋生问题。
4)能有效降低水中氟离子的浓度。
5)将净水材料的制备和管膜的成型结合起来，一次干燥，在微波烧结过程中还原制备新型复合超滤管膜滤芯，具有工序简单、生产周期短和节能等优势。
具体实施方式
实施例1
将0.01g硝酸银溶于室温10mL去离子水中，将20g乙酸铜、20g乙酸锌溶于70℃500mL去离子水中，待完全溶解后，将直径为0.1～5μm的100g硅藻土粉加入乙酸铜、乙酸锌溶液中，再加入硝酸银溶液，保持溶液温度70℃，低速搅拌4h后，去除残余溶液，将上述获得的负载金属离子的硅藻土与200g去离子水和0.5g羧甲基纤维钠混合后，搅拌1h，制备成复合浆料；将制备好的复合浆料注入到转速为10000rpm的金属管型内，旋转10min，离心成型，制备复合超滤膜管生坯；生坯经烘干后脱模，在氢气还原下，微波烧结，烧结温度为1600℃，保温4h，冷却后制成复合超滤管膜滤芯。其孔径为50nm，其孔隙率为30％，其直径为28mm，其长度为250mm，其壁厚为6mm。获得的复合超滤管膜滤芯组装成为净水器后，通过标准加标水测试，余氯去除率99％，重金属离子Pb2+，Hg2+，Cd2+，Cr6+，As5+除去率99％，除菌抗菌率99.99％。
实施例2
将0.1g硝酸银溶于室温20mL去离子水中，将10g硫酸酸铜、10g硫酸酸锌溶于室温200mL去离子水中，待完全溶解后，将直径为0.5～5μm的500g天然沸石粉加入硫酸铜、硫酸锌溶液中，再加入硝酸银溶液，低速搅拌2h后，去除残余溶液，将上述获得的负载金属离子的天然沸石粉与1000g去离子水和1.5g聚乙烯醇混合后，搅拌1h，制备成复合浆料；将制备好的复合浆料注入到转速为5000rpm的金属管型内，旋转15min，离心成型，制备复合超滤膜管生坯；生坯经烘干后脱模，在氢气还原下，微波烧结，烧结温度为1200℃，保温2h，冷却后制成复合超滤管膜滤芯。其孔径为200nm，其孔隙率为50％，其直径为80mm，其长度为100mm，其壁厚为15mm。获得的复合超滤管膜滤芯组装成为净水器后，通过标准加标水测试，余氯去除率99％，重金属离子Pb2+，Hg2+，Cd2+，Cr6+，As5+除去率99％，除菌抗菌率99.99％。
实施例3
将0.3g硝酸银溶于室温20mL去离子水中，将50g氯化铜、氯化50g乙酸锌溶于室温500mL去离子水中，待完全溶解后，将直径为0.1～5μm的1000g麦饭石粉加入氯化铜、氯化锌溶液中，再加入硝酸银溶液，低速搅拌3h后，去除残余溶液，将上述获得的负载金属离子的麦饭石粉与2000g去离子水和10g硅溶胶混合后，搅拌2h，制备成复合浆料；将制备好的复合浆料注入到转速为15000rpm的金属管型内，旋转15min，离心成型，制备复合超滤膜管生坯；生坯经烘干后脱模，在氢气还原下，微波烧结，烧结温度为1400℃，保温2h，冷却后制成复合超滤管膜滤芯。其孔径为100nm，其孔隙率为40％，其直径为40mm，其长度为1000mm，其壁厚为10mm。获得的复合超滤管膜滤芯组装成为净水器后，通过标准加标水测试，余氯去除率99％，重金属离子Pb2+，Hg2+，Cd2+，Cr6+，As5+除去率99％，除菌抗菌率99.99％。
实施例4
将0.1g硝酸银溶于室温10mL去离子水中，将50g乙酸铜、50g乙酸锌溶于70℃100mL去离子水中，待完全溶解后，分别将直径为0.1～5μm的500g硅藻土粉和0.1μm～5μm的500g麦饭石粉加入乙酸铜、乙酸锌溶液中，再加入硝酸银溶液，保持溶液温度70℃，低速搅拌4h后，去除残余溶液，将上述获得的负载金属离子的硅藻土、麦饭石与、1000g去离子水和2g羧甲基纤维钠混合后，搅拌2h，制备成复合浆料；将制备好的复合浆料注入到转速为10000rpm的金属管型内，旋转15min，离心成型，制备复合超滤膜管生坯；生坯经烘干后脱模，在氢气还原下，微波烧结，烧结温度为1500℃，保温4h，冷却后制成复合超滤管膜滤芯。其孔径为80nm，其孔隙率为38％，其直径为40mm，其长度为1000mm，其壁厚为10mm。获得的复合超滤管膜滤芯组装成为净水器后，通过标准加标水测试，余氯去除率99％，重金属离子Pb2+，Hg2+，Cd2+，Cr6+，As5+除去率99％，除菌抗菌率99.99％。
Claims (9)
1.一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将铜化合物、锌化合物和银化合物用去离子水溶解配制为混合溶液后，将介孔材料加入混合溶液中，控制温度为25～100℃，充分搅拌，让介孔材料充分吸附金属离子，得负载金属离子的介孔材料；所述介孔材料为天然沸石、硅藻土、麦饭石中的至少一种；
2）将烘干后的负载金属离子的介孔材料与载体和分散剂混合，搅拌，制备成复合浆料；所述载体为去离子水、乙醇中的至少一种；所述分散剂为聚乙烯醇、硅溶胶、羧甲基纤维钠中的至少一种；
3）将复合浆料注入金属管内，旋转离心成型，得复合超滤膜管生坯；
4）将复合超滤膜管生坯经烘干后脱模，在还原气体下，微波烧结后，冷却，制成复合超滤管膜滤芯。
2.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述铜化合物为硫酸铜、氯化铜、乙酸铜中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述锌化合物为硫酸锌、氯化锌、乙酸锌中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述银化合物为硝酸银。
5.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述铜化合物、锌化合物和银化合物的质量比为：铜化合物200～800，锌化合物200～800，银化合物1～10。
6.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述介孔材料与混合溶液的质量比为（50～5）∶1。
7.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述烘干后的负载金属离子的介孔材料与载体和分散剂的质量比为烘干后的负载金属离子的介孔材料100、载体100～300、分散剂0.2～1。
8.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述旋转离心成型以转速为5000～15000rpm，旋转5～15min离心成型。
9.如权利要求1所述的一种复合超滤管膜滤芯的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述还原气体为氢气、一氧化碳中的至少一种；所述烧结的温度为1100～1600℃。
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