CN107158805A - 一种多功能复合陶瓷滤芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能复合陶瓷滤芯，含有以下重量份的原料：活性炭10～30份、高岭土45～60份、硅藻泥0～30份、铝矾土10～25份、氧化镁5～10份、钙基膨润土5～10份、粘结剂15～25份、解凝剂0.4～1份、有机造孔剂20～40份、无机造孔剂15～20份、纳米交换剂0.15～0.2份。本发明采用注浆成型工艺制备了负载活性炭、造孔剂和纳米交换剂的多功能复合陶瓷滤芯，工艺简便、易于操作、成本低、效果良好、便于工业化生产，制备得到的陶瓷滤芯具有多种功能，不仅能有效吸附水中的余氯，还能有效截留水中的微生物，同时还能有效去除水中的重金属。本发明陶瓷滤芯净水效果好，出水水质符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749‑2006)，集合了普通硅藻土陶瓷、超滤和活性炭三种滤芯的优点。
Description
技术领域
本发明属于净水领域，具体涉及一种多功能复合陶瓷滤芯及其制 备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们环保意识的加强，人们对生活用水的水质 要求也越来越高。我国不少地方面临水质性缺水的问题，加之目前自 来水厂沿袭的传统给水工艺和供水管网本身存在的问题，导致自来水 的水质提高非常困难。研发一款经济实惠、操作简单且安全可靠的净 水器可以很好地解决上述问题。。
陶瓷滤芯是净水器的核心部件，是由陶瓷粉体经高温烧结而成的 多孔过滤元件，它通过过滤、吸附等物理方法，除去水中的杂质及细 菌，把普通自来水变成净化水，且不会产生二次污染，很适合家庭饮 用水净化需求。与高分子反渗透膜以及中空纤维过滤膜不同，陶瓷滤 芯采用深层过滤原理去除杂质，水的通道直径在0.1～10μm之间分布， 小的孔径对于细菌具有绝对的阻止能力，抗菌剂的引入则可以防止细 菌在滤芯里的滋生，使通过滤芯的水的质量安全可靠；而大的孔径可 以保证滤芯具有小的阻力和大通量，对滤芯的实用性具有重要意义。
生产陶瓷滤芯的主要原料包括氧化铝基和二氧化硅基陶瓷材料， 其中硅藻土因其特有的生物纳米尺寸微观结构而产生的高强吸附性 能成为主流陶瓷滤芯的首选材料之一。硅藻土由硅藻遗体组成，主要 成分为二氧化硅(80～95％)，其余成分主要为氧化铝。硅藻具有大量 的天然有序排列的纳米微孔结构，孔径尺寸在80～200nm之间，从而 使硅藻土具有优异的过滤和吸附能力。英国的Doulton公司是目前全 球最大及最知名的陶瓷滤芯生产厂家，它以硅藻土为主要原料，经高 温烧结而成多孔过滤元件。为了提高过滤效果，要求硅藻土的含量尽 可能高。但是因为硅藻土塑性低，含量过高将严重降低其成型能力， 因此在成型过程中需加入黏土以提高塑性和成型能力，但是这是以降 低过滤效果为代价实现的。这种净水器既可以安装在家庭用的普通水 龙头上，供城市家庭使用，也可以采用重力型净水装置产生纯净水， 在没有自来水的地方使用。经过滤可以滤除水中的水垢、大肠杆菌、 囊虫等致病细菌。通过装在滤芯中的炭部分去除水中的氯气、残留农 药、有害有机物等，达到饮用水标准，不需要经过加热就可以直接饮 用。但是由于炭的吸附速度有限，因此当应用到直饮机上的时候，吸 附效果并不十分理想。为了解决这个问题，Doulton公司下属的Hinton International公司开发了Black黑色陶瓷滤芯。它是在原来的 陶瓷滤芯的成型过程中加入一定量的炭，使其均匀分散在陶瓷滤芯 内，显著提高了接触面积，从而避免水不流经炭造成炭“短路”，失 去作用。与内装炭比较，这种滤芯吸附速度显著提高，而且饱和吸附 量也显著提高。这主要是因为在复合滤芯中，炭均匀分布在硅藻土陶 瓷颗粒之间，利用硅藻土的微细结构，使炭与水的接触面积显著增加， 提高了吸附速度。由于炭和硅藻土的共同作用，促进了有机物的催化 分解，导致总吸附量的显著提高。这种陶瓷滤芯细菌的去除率达到 99.9％以上，有害有机物去除一般也都在95％以上，而重金属离子的去除在85％以上。此外，如果将滤芯经过载银处理，引入了少量的银 离子，可以抑制长期使用后滤芯内细菌的滋生。但是，Black黑色陶瓷滤芯在制备过程中，其烧结温度为1020～1200℃，高于1000 ℃，而现有的研究已经表明，当烧结温度高于1000℃时，硅藻土中的天然纳米微孔会因为部分烧结而熔合，减少了纳米微孔数量，增加 了微孔的尺寸，致使硅藻土的过滤质量和滤芯的水通量降低。
为了防止上述现象发生，目前普遍的做法是降低生坯的烧结温 度，如专利申请号为200910112074.3(含有硅藻土和炭的复合陶瓷滤 芯的制备方法)提供了一种低温烧结含有硅藻土和炭的复合陶瓷滤芯 的制备方法，解决了硅藻土在高温烧结过程中产生的纳米微孔熔合问 题。然而由于其采用较低的烧结温度(<950℃)，硅藻土和炭颗粒间 的结合力较弱，导致生产出的陶瓷滤芯的机械强度较低，使用过程中 轻微震动则引起陶瓷滤芯的碎裂，影响其滤水质量和使用寿命。
申请号201210437472.4(一种复合陶瓷滤芯及其制备方法)引入 多壁碳纳米管增强相和化学反应烧结机制(金属铝粉氮化)来制备新 型低温烧结高强度硅藻土基复合陶瓷滤芯，用以解决现有硅藻土和炭 颗粒复合陶瓷材料烧结温度低导致的陶瓷滤芯机械强度低的问题，同 时，提高此类陶瓷滤芯的重金属离子去除率，保证其滤水质量和使用 寿命。其采用的也是低温烧结工艺(<950℃)，然而其生产工艺复杂， 且生产过程中需要氢气，具有危险性，对生产设备要求高。
因此，如何解决现有硅藻土和炭颗粒在高温烧结过程中由于微孔 熔合影响过滤质量的问题，同时提高胚体强度成为实际应用的难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多功能复合陶瓷滤芯及 其制备方法，克服现有技术含有硅藻土和活性炭的复合陶瓷滤芯由于 硅藻土中的天然微孔在高温烧结时熔合进而影响过滤质量的缺陷。本 发明通过将有机造孔剂和无机造孔剂配合使用，在高温烧结时可起到 孔径重建的作用，有效的控制微孔形成，提高了孔径的过滤精度，同 时由于原料在高温烧结时形成莫来石，提高了胚体的强度，进而提高 了烧结成品的合格率。本发明对余氯、微生物和重金属具有良好的去 除效果，集合了普通硅藻土陶瓷、超滤和活性炭三种滤芯的优点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术手段为：
一种多功能复合陶瓷滤芯，所述陶瓷滤芯的原料按照重量份包 括：活性炭10～30份、高岭土45～60份、硅藻泥0～30份、铝矾土10～25 份、氧化镁5～10份、钙基膨润土5～10份、粘结剂15～25份、解凝剂0.4～1份、有机造孔剂20～40份、无机造孔剂15～20份、纳米交换剂 0.15～0.2份。
优选地，所述活性炭为粉末活性炭或颗粒活性炭中的任意一种； 由于粉末活性炭的在水中的接触面积比颗粒活性炭更大，吸附效果更 好，能更有效的去除水中的余氯，因此，进一步优选为粉末活性炭。
优选地，所述粘结剂为木质素磺酸钠或聚乙烯醇；进一步优选为 木质素磺酸钠；所述粘结剂除起到粘结陶瓷坯体的作用外，还可作为 陶瓷坯体增强剂，增强陶瓷胚体的强度。
优选地，所述解凝剂为六偏磷酸钠或水玻璃；进一步优选为六偏 磷酸钠；解凝剂对于整个泥浆液起到稀释作用，增加泥浆液的流动性。
优选地，所述有机造孔剂为玉米淀粉、马铃薯淀粉、聚氯乙烯、 尿素中的任意一种或几种；进一步优选为玉米淀粉。
优选地，所述无机造孔剂为氯化锌、氯化锂中的任意一种或两种； 进一步优选为氯化锂；所述有机造孔剂(如所述玉米淀粉)在高温煅 烧时降解挥发形成孔隙，所述无机造孔剂(如所述氯化锂)为可溶性 盐，煅烧后用水浸出形成孔隙，通过所述有机造孔剂及所述无机造孔 剂的配合使用，更好的发挥造孔剂调整陶瓷孔径的功能。
优选地，所述纳米交换剂为KDF粉末；所述KDF粉末可有效去 除水中重金属，如铅、镉等。
一种多功能复合陶瓷滤芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将原料活性炭10～30份、高岭土45～60份、硅藻 泥0～30份、铝矾土10～25份、氧化镁5～10份、钙基膨润土5～10份、 粘结剂15～25份、解凝剂0.4～1份、有机造孔剂20～40份、无机造孔 剂15～20份、纳米交换剂0.15～0.2份加水混合，用搅拌机搅拌均匀， 泥浆液静置陈化24h，然后再注浆成型、脱模、干燥；
(2)在惰性气体保护下升温，进行烧结，冷却，即得多功能复 合陶瓷滤芯。
上述技术方案中，注浆工艺要求制备的泥浆具有原料均匀分布、 流动性好、稳定性好、触变性小、含水量少、脱模性能好且不含气泡 等特点。
优选地，所述步骤(1)中，所述加水量为干重的25～30％。
优选地，所述步骤(2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气 中的任意一种。
优选地，所述步骤(2)中，所述烧结温度为1100～1350℃；更 优选为1300℃。
优选地，所述步骤(2)中，所述烧结时升温制度为：室温～400℃， 升温速度为100℃/h；400～1100℃，升温速度为200～300℃/h；1100 ℃～烧结温度，升温速度为100℃/h，升温至烧结温度，保温1h。
本发明基本原理：
由于陶瓷胚体在1300℃进行高温烧结时硅藻土的孔隙会遭到破 坏，本发明通过加入有机造孔剂(如玉米淀粉)和无机造孔剂(如氯 化锂)，所述有机造孔剂(如所述玉米淀粉)在高温煅烧时降解挥发 形成孔隙，所述无机造孔剂(如所述氯化锂)为可溶性盐，煅烧后用 水浸出形成孔隙，通过所述有机造孔剂及所述无机造孔剂的配合使用 起到孔径重建的作用，更好的发挥造孔剂调整陶瓷孔径的功能，有效 的提高孔径的过滤精度；同时，本发明陶瓷胚体在1300℃进行烧结 时，铝矾土和硅藻泥会形成莫来石，大大提高陶瓷滤芯成品的强度。 另外，通过负载活性炭和纳米交换剂，使得本发明陶瓷滤芯具有去除 余氯、微生物及重金属等多种功能。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
(1)本发明采用注浆成型工艺制备了负载活性炭、造孔剂和纳 米交换剂的多功能复合陶瓷滤芯，工艺简便、易于操作、成本低、效 果良好、便于工业化生产；
(2)本发明陶瓷滤芯具有多种功能，不仅能通过活性炭粉末有 效吸附水中的余氯，还能通过无机造孔剂结合有机造孔剂形成的陶瓷 孔径有效截留水中的大肠杆菌、金黄色葡萄糖球菌等微生物，同时还 能通过纳米交换剂有效去除水中的重金属；
(3)本发明陶瓷滤芯净水效果好，出水水质符合《生活饮用水 卫生标准》(GB5749-2006)
(4)本发明陶多功能复合陶瓷滤芯集合了普通硅藻土陶瓷、超 滤和活性炭三种滤芯的优点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说 明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制 本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容后，该领域的技 术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护 范围。
实施例1
按重量份将原料粉末活性炭20份、高岭土50份、硅藻泥20份、 铝矾土20份、氧化镁5份、钙基膨润土5份、木质素磺酸钠20份、 六偏磷酸钠0.4份、玉米淀粉25份、氯化锂15份、KDF粉末0.2份 加水混合(加水量为干重的25～30％)，用搅拌机搅拌均匀，泥浆液静 置陈化24h，然后再注浆成型、脱模、干燥。在氮气保护下升温，在 1300℃进行烧结。升温制度为：室温～400℃，升温速度为100℃/h； 400～1100℃，升温速度为200～300℃/h；1100～1300℃，升温速度为 100℃/h，升温至1300℃，保温1h。冷却即得多功能复合陶瓷滤芯。
实施例2
按重量份将原料粉末活性炭10份、高岭土60份、硅藻泥30份、铝 矾土25份、氧化镁7份、钙基膨润土5份、木质素磺酸钠15份、水玻璃 0.6份、马铃薯淀粉40份、氯化锂15份、KDF粉末0.1份加水混合(加 水量为干重的25～30％)，用搅拌机搅拌均匀，泥浆液静置陈化24h， 然后再注浆成型、脱模、干燥。在氮气保护下升温，在1200℃进行 烧结。升温制度为：室温～400℃，升温速度为100℃/h；400～1100℃， 升温速度为200～300℃/h；1100～1200℃，升温速度为100℃/h，升温 至1200℃，保温1h。冷却即得多功能复合陶瓷滤芯。
实施例3
按重量份将原料粉末活性炭30份、高岭土60份、硅藻泥30份、铝 矾土25份、氧化镁10份、钙基膨润土10份、聚乙烯醇25份、六偏磷酸 钠0.6份、玉米淀粉30份、氯化锌15份、KDF粉末0.15份加水混合(加 水量为干重的25～30％)，用搅拌机搅拌均匀，泥浆液静置陈化24h， 然后再注浆成型、脱模、干燥。在氮气保护下升温，在1100℃进行 烧结。升温制度为：室温～400℃，升温速度为100℃/h；400～1100℃， 升温速度为200～300℃/h，升温至1100℃，保温1h。冷却即得多功能 复合陶瓷滤芯。
效果评价实验：
1.试剂与仪器：
分析纯试剂：硝酸铅、硫酸铜、硝酸、次氯酸钠、余氯指示剂。
国家标准溶液：铅、铜、锰、铁、镍、锌、铝、银、砷、汞、铬、钙 等标准溶液1000mg/L。
仪器：TAS-990原子分光光度计、YL-1AZ余氯测试仪、WZS-1000浊 度仪、哈希COD测试仪、恒温培养箱、灭菌炉等。
2.本发明多功能复合陶瓷滤芯对于余氯的去除效果：
用化学试剂次氯酸钠加标水中余氯值为2±0.2ppm，过滤加标水 额定总量为2000L，分别过滤500L水、1000L水、1500L水、2000L 水，四个阶段各自取相同的水量进行检测，实验结果见表1。
表1本发明多功能复合陶瓷滤芯对于水中余氯的去除实验试验
结论：去除余氯的效果和添加的活性炭量成正比，添加的量越大 效果越好，但考虑成型胚体的强度，需加入适量的活性炭粉末防止胚 体在烧结中变形；采用实施例1～3所述粉末活性炭本发明多功能复合 陶瓷滤芯在过滤2000L水后的余氯去除率为88.75～98.45％，而市场 上普通陶瓷过滤2000L水后的余氯去除率仅为1％，因此本发明多功 能复合型陶瓷滤芯去除余氯的效果明显优于普通陶瓷滤芯。
3.本发明多功能复合陶瓷滤芯对于细菌的截留效果
测试培养的菌种：金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢菌、大肠埃希氏 菌，实验结果见表2。
表2本发明多功能复合陶瓷滤芯对于细菌的截留效果实验
结论：截留细菌的效果和陶瓷添加剂中的造孔剂种类有关，市场 上用的硅藻土本身的成孔特性，不能控制其成孔的特征，由于本发明 将有机造孔剂(如玉米淀粉)和无机造孔剂(如氯化锂)配合使用， 能有效控制陶瓷过滤精度，同时能确保对于细菌的截留率和流速的控 制。
4.本发明多功能复合陶瓷滤芯对于重金属的去除效果
用硝酸铅和硫酸铜试剂配制加标水样，用TAS-990原子分光光度 计进行重金属的分析，实验结果见表3。
表3本发明多功能复合陶瓷滤芯对于水中重金属去除效果实验
结论：市场上的烧结椰壳炭棒在同等条件下测试去除重金属铅的 效果在30％，去除铜的效果为35％，普通陶瓷对于重金属的去除效果 几乎没有，本发明通过使用KDF纳米交换剂可有效去除水中的重金 属，如铅和铜。
5.本发明多功能复合型陶瓷滤芯过滤水质检测：
原水：宁波市自来水，进水压力：0.25Mpa，经过本发明多功能 复合陶瓷滤芯过滤后取水样1L进行检测分析，实验结果见表4。
表4本发明多功能复合陶瓷滤芯过滤水质检测效果试验
结论：经过本发明所述多功能复合型陶瓷滤芯的水质符合《生活 饮用水卫生标准》(GB5749-2006)。
上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技 术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添 加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，含有以下重量份的原料：活性炭10～30份、高岭土45～60份、硅藻泥0～30份、铝矾土10～25份、氧化镁5～10份、钙基膨润土5～10份、粘结剂15～25份、解凝剂0.4～1份、有机造孔剂20～40份、无机造孔剂15～20份、纳米交换剂0.15～0.2份。
2.如权利要求1所述的一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，所述活性炭为粉末活性炭或颗粒活性炭。
3.如权利要求1所述的一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，所述粘结剂为木质素磺酸钠或聚乙烯醇。
4.如权利要求1所述的一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，优选地，所述解凝剂为六偏磷酸钠或水玻璃。
5.如权利要求1所述的一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，优选地，所述有机造孔剂为玉米淀粉、马铃薯淀粉、聚氯乙烯、尿素中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，所述无机造孔剂为氯化锌、氯化锂中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的一种多功能复合陶瓷滤芯，其特征在于，所述纳米交换剂为KDF粉末。
8.一种多功能复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按重量份将原料活性炭10～30份、高岭土45～60份、硅藻泥0～30份、铝矾土10～25份、氧化镁5～10份、钙基膨润土5～10份、粘结剂15～25份、解凝剂0.4～1份、有机造孔剂20～40份、无机造孔剂15～20份、纳米交换剂0.15～0.2份加水混合，用搅拌机搅拌均匀，泥浆液静置陈化24h，然后再注浆成型、脱模、干燥；
(2)在惰性气体保护下升温，进行烧结，冷却，即得多功能复合陶瓷滤芯。
9.如权利要求8所述的一种多功能复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种。
10.如权利要求8所述的一种多功能复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述烧结温度为1100～1350℃。
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