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CN102061395B - 一种贵铅的冶炼分离方法 - Google Patents

一种贵铅的冶炼分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种贵铅的冶炼分离方法。贵铅经氧化吹炼至产出铅锑总含量低于5wt％的银铜铋合金、烟尘B和氧化渣；银铜铋合金用硝酸溶解过滤得到滤液A和滤渣A；滤液A氯化分银过滤得滤液B和氯化银，氯化银提纯还原出银，滤液B置换出碲后再分步沉铋沉铜，回收铋和铜；滤渣A经水溶液氯化法分金，溶液还原得金粉，分金后的溶液回收铂钯，分金后的氯化渣返阳极泥熔炼工序；从氧化渣和烟尘B中回收铅锑。本发明经氧化吹炼至产出铅锑含量低于5wt％的银铜铋合金，使铅锑进入氧化渣和烟尘，不但为铅锑回收创造条件还减少有价金属进入烟尘和氧化渣，使有价金属基本富集到银铜铋合金中，合金再用湿法分步提取各金属，银金直收率大于99％，硒碲大于80％，铂钯大于95％。

Description

一种贵铅的冶炼分离方法
技术领域：
本发明涉及一种贵金属的冶炼技术，具体涉及一种贵铅的冶炼分离方法。
背景技术：
白银冶炼现有火法、湿法、火～湿联合流程三种方法。火法冶炼是比较传统的方法，一般是火法冶炼产出粗银，氧化渣返回铅系统再回收。湿法冶炼是采用酸化手段，将各种金属溶解到溶液中，再分离出白银及其他金属。火～湿联合流程法也分两类，一类是火法产出粗银和氧化渣，氧化渣中用湿法分离银及其他金属。另一类是先用湿法预处理浸出铜、锑、铋，浸出液再分离铜锑铋，浸出渣火法冶炼产出贵铅，贵铅冶炼产出粗银和冶炼渣，粗银电解产出白银，冶炼渣回铅系统回收。
火法冶炼的优点是工艺成熟、操作易掌握、投资成本不大，缺点是收率低，一般只有80wt％左右，能耗高，生产成本高。其余金属依靠返炉回收，致使大量有害物质在系统中反复循环，造成前面冶炼系统负荷大，不利于综合回收，导致高污染。
湿法冶炼，贵金属收率可提高到90wt％左右，收率也较低，原材料中的金属变成盐类，后续综合回收困难，易产生氮、硫、砷、氯氧化物污染环境。同时产生大量盐类废水，也是环境污染的重要因素。
火～湿联合流程法较为先进，对分银产出的氧化渣进行湿法处理，浸出铜、铋等，白银及其他贵金属收率明显提高，白银回收率能够达到95wt％以上，但没能避免湿法的缺点，综合回收困难，含氮、硫废气和废水仍是污染环境的主要问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种贵金属回收周期短、成本低、收率高、全分离、污染小、适用面广的贵铅的冶炼分离方法，以克服现有技术的不足。
本发明的贵铅的冶炼分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)贵铅经氧化吹炼至产出铅锑总含量低于5wt％的银铜铋合金、烟尘B和氧化渣；(2)银铜铋合金用硝酸溶解，过滤得到滤液A和滤渣A；(3)滤液A氯化分银，再过滤得滤液B和氯化银，氯化银提纯、还原出银，滤液B置换出碲后，再分步沉铋沉铜，回收铋和铜；(4)滤渣A经水溶液氯化法分金，溶液还原得金粉，分金后的溶液回收铂钯，分金后的氯化渣返阳极泥熔炼工序；(5)从氧化渣和烟尘B中回收铅锑。
所述的贵铅优选通过以下方法制备的：以阳极泥作为原料，经还原熔炼，产出贵铅、烟尘A和还原渣，从烟尘A和还原渣中回收铅锑。
所述的从氧化渣、还原渣、烟尘A和烟尘B中回收铅锑优选工序为：(1)氧化渣和还原渣经鼓风炉还原熔炼得铅锑合金、烟尘C和弃渣，铅锑合金经反射炉熔炼得粗铅和烟尘D；(2)烟尘A、烟尘B、烟尘C和烟尘D经反射炉熔炼产出粗铅和氧化锑，氧化锑经还原熔炼产出粗锑；(3)粗铅经电解产出铅和铅阳极泥，铅阳极泥返阳极泥熔炼工序回收各有价金属。
本发明的贵铅通过适度的氧化吹炼，缩短氧化吹炼时间，至产出铅锑含量低于5wt％的银铜铋合金，使铅锑进入氧化渣和烟尘，不但为铅锑回收创造了优越的条件，还减少了有价金属进入烟尘及氧化渣中，使有价金属基本富集到银铜铋合金中，银铜铋合金用湿法分步提取各金属，提高了稀贵金属的直收率，银金直收率大于99％，硒碲大于80％，铂钯大于95％。
本发明由于氧化吹炼时间的缩短，减少了烟尘及渣量，改善了生产环境，并且能回收所有的金属，充分利用了资源。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：
以下结合图1的工艺流程图对本发明作进一步说明，但该说明不是对本发明的限制。
实施例1：
铜阳极泥的冶炼
(1)铜阳极泥的组分大约为：金0.5～1wt％，银10～15wt％，铜10wt％，铅20～25wt％，锑15～20wt％，铋5wt％，二氧化硅＜5wt％，硒＜0.3wt％，碲0.5wt％，水份15wt％。熔炼时配入铜阳极泥总重量的8～15wt％碳酸钠，3～5wt％莹石粉，6～10wt％粉煤，2～4wt％铁屑。
(2)将配料均匀的铜阳极泥加入熔炼炉中，在1000～1200℃还原熔炼，形成富含金银的贵铅和主要含二氧化硅和铅锑为主的还原渣和烟尘A。其中贵铅的主要组分为：金0.8～1.6wt％，银15～25wt％，铅35wt％，锑10～20wt％，铜18wt％，铋8wt％，碲0.8wt％，还原渣及烟尘A返铅锑冶炼系统回收铅锑。
(3)将步骤(2)产出贵铅加入转炉中，在800～1000℃氧化吹炼产出含金银铜铋碲总含量为95wt％以上的银铜铋合金，铅锑进入氧化渣和烟尘B。
(4)将步骤(3)产出的银铜铋合金用硝酸溶解后过滤，得滤液A和滤渣A，向滤液A加入50g/L氯化钠溶液沉银，过滤得滤液B和氯化银，氯化银用沸的稀酸水洗涤提纯后还原得银粉，银粉烘干熔铸产出成品银。
(5)将步骤(4)产出滤液B，加入铜粉置换回收碲，置换渣(滤渣C)回收碲。置换后的滤液C加纯碱(Na2CO3)调PH至2.5～3.0沉铋，铋泥(滤渣D)配入粉煤、碳酸钠在转炉中还原熔炼，产出粗铋。沉铋后的滤液D加氢氧化钙(Ca(OH)2)调PH至6.0～6.5沉铜，铜泥配入粉煤、碳酸钠在转炉还原熔炼产出粗铜。
(6)将步骤(4)产出滤渣A用水溶液氯化法分金，氯化液(滤液E)加入亚硫酸钠还原金，还原后的溶液(滤液F)回收铂钯，分金后的氯化渣返回阳极泥熔炼工序。
(7)还原渣和氧化渣回鼓风炉1000～1200℃还原熔炼产出铅锑合金、烟尘C和弃渣。铅锑合金于反射炉中，700～900℃熔炼，产出粗铅A和烟尘D。
(8)烟尘A、B、C和D于反射炉中，1000～1200℃熔炼，产出粗铅B和氧化锑，氧化锑还原熔炼得粗锑。
(9)粗铅A和粗铅B经电解产出铅和铅阳极泥，铅阳极泥返阳极泥熔炼。
铜阳极泥经过本实施例的方法处理后，其银金直收率大于99％，硒碲大于80％，铂钯大于95％。
实施例2，铅阳极泥的冶炼
(1)铅阳极泥的成分大约为：金0.05wt％，银5～10wt％，铜3～5wt％，铅20～25wt％，锑10～30wt％，铋5～10wt％，碲0.1～0.5wt％，二氧化硅＜5wt％，水份20wt％。熔炼时配入铅阳极泥总重量的3～5wt％碳酸钠和2～3wt％粉煤。
(2)将配料均匀的铅阳极泥加入熔炼炉中，在1000～1150℃还原熔炼，产出贵铅，其主要组分大约为：金0.1wt％，银10～20wt％，铜5～10wt％，铅30～40wt％，锑20～40wt％，铋10～20wt％，碲0.2～1wt％，另外还产出铅锑及二氧化硅为主的还原渣及烟尘A。
(3)将步骤(2)产出贵铅加入转炉中，在700～900℃适度氧化吹炼除去锑铅，至产出含金银铜铋碲总含量为96wt％以上的银铜铋合金及含铅锑为主的氧化渣和烟尘B。
(4)将步骤(3)产出的银铜铋合金用硝酸溶解，其中银铜铋基本溶解进入溶液，溶解液经过滤得滤液A和滤渣A，向滤液A加入30g/L氯化钠溶液沉银，过滤得滤液B和氯化银，氯化银用沸的稀酸水洗涤提纯后还原得银粉，银粉烘干熔铸产出成品银锭。
(5)将步骤(4)产出滤液B，加入铜粉置换回收碲，置换渣(滤渣C)回收碲。置换后的滤液(滤液C)加纯碱(Na2CO3)调PH至2.5～3.0沉铋，铋泥(滤渣D)配入粉煤、碳酸钠在转炉中还原熔炼，产出粗铋。沉铋后的溶液(滤液D)加氢氧化钙(Ca(OH)2)调PH至6.0～6.5沉铜，铜泥配入粉煤、碳酸钠在转炉还原熔炼产出粗铜。
(6)将步骤(4)产出滤渣A用水溶液氯化法分金，氯化液(滤液E)加入亚硫酸钠还原金，还原后的溶液(滤液F)回收铂钯，分金后的氯化渣返回阳极泥熔炼工序。
(7)还原渣和氧化渣回鼓风炉1000～1200℃还原熔炼产出铅锑合金、烟尘C和弃渣。铅锑合金于反射炉中，700～900℃熔炼，产出粗铅A和烟尘D。
(8)烟尘A、B、C和D于反射炉中，1000～1200℃熔炼，产出粗铅B和氧化锑，氧化锑还原熔炼得粗锑。
(9)粗铅A和粗铅B经电解产出铅和铅阳极泥，铅阳极泥返阳极泥熔炼。
铅阳极泥经过本实施例的方法处理后，其银金直收率大于99％，硒碲大于80％，铂钯大于95％。
实施例3：贵铅的冶炼
(1)贵铅原料总处理为15吨，其组分大约为：银5wt％，铜9wt％，铅53wt％，锑18wt％，铋14.5wt％，金0.2wt％。将贵铅加入转炉中，在700～1000℃氧化吹炼除锑铅，至产出铅锑含量总和小于5％的银铜铋合金，金银铜铋基本富集到银铜铋合金中，铅锑进入氧化渣和烟尘B。
(2)将步骤(1)产出的银铜铋合金用硝酸溶解，其中银铜铋基本溶解进入溶液，溶解液经过滤得滤液A和滤渣A，滤液A加入25g/L氯化钠溶液沉银，过滤得滤液B和氯化银，氯化银用沸的稀酸水洗涤提纯后还原得银粉，银粉烘干熔铸产出成品银锭。
(3)将步骤(2)产出滤液B，加入铜粉置换回收碲，置换渣(滤渣C)回收碲。置换后的滤液(滤液C)加纯碱(Na2CO3)调PH至2.5～3.0沉铋，铋泥(滤渣D)配入粉煤、碳酸钠在转炉中还原熔炼，产出粗铋。沉铋后的溶液(滤液D)加氢氧化钙(Ca(OH)2)调PH至6.0～6.5沉铜，铜泥配入粉煤、碳酸钠在转炉还原熔炼产出粗铜。
(4)将步骤(2)产出滤渣A用水溶液氯化法分金，氯化液(滤液E)加入亚硫酸钠还原金，得金粉，还原后的溶液回收铂钯，分金后的氯化渣返回阳极泥熔炼工序。
(7)氧化渣回鼓风炉1000～1200℃还原熔炼产出铅锑合金、烟尘C和弃渣。铅锑合金于反射炉中，700～900℃熔炼，产出粗铅A和烟尘D。
(10)烟尘B、C和D于反射炉中，1000～1200℃熔炼，产出粗铅B和氧化锑，氧化锑还原熔炼得粗锑。
(9)粗铅A和粗铅B经电解产出铅和铅阳极泥，铅阳极泥返阳极泥熔炼。
贵铅经过本实施例的方法处理后，其银金直收率大于99％，硒碲大于80％，铂钯大于95％。

Claims (2)

1.一种贵铅的冶炼分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)贵铅经氧化吹炼至产出铅锑总含量低于5wt％的银铜铋合金、烟尘B和氧化渣；(2)银铜铋合金用硝酸溶解，过滤得到滤液A和滤渣A；(3)滤液A氯化分银，再过滤得滤液B和氯化银，氯化银提纯、还原出银，滤液B置换出碲后，再分步沉铋沉铜，回收铋和铜；(4)滤渣A经水溶液氯化法分金，溶液还原得金粉，分金后的溶液回收铂钯，分金后的氯化渣返阳极泥熔炼工序；(5)从氧化渣和烟尘B中回收铅锑；所述的贵铅是通过以下方法制备的：以阳极泥作为原料，经还原熔炼，产出贵铅、烟尘A和还原渣，从烟尘A和还原渣中回收铅锑。
2.根据权利要求1所述的贵铅的冶炼分离方法，其特征在于，所述的从氧化渣、还原渣、烟尘A和烟尘B中回收铅锑的工序为：(1)氧化渣和还原渣经鼓风炉还原熔炼得铅锑合金、烟尘C和弃渣，铅锑合金经反射炉熔炼得粗铅和烟尘D；(2)烟尘A、烟尘B、烟尘C和烟尘D经反射炉熔炼产出粗铅和氧化锑，氧化锑经还原熔炼产出粗锑；(3)粗铅经电解产出铅和铅阳极泥，铅阳极泥返阳极泥熔炼工序回收各有价金属。
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