CN102061392B - 一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，属于稀土金属钪的提取制备方法技术领域，提供一种萃取效果好，回收率高，产品纯度高，可工业化生产的从改性赤泥中提取钪的方法；采用的方案为：第一步，制备改性赤泥；第二步，将改性赤泥用盐酸浸出，得到酸浸出液；第三步，配置复合萃取剂；第四步，将第二步中得到的酸浸出液与复合萃取剂相混合进行萃取分离；第五步，将萃取后的上层有机相用盐酸洗涤，然后用水洗涤，再用NaOH溶液反萃，得Sc(OH)3溶液；第六步，用草酸沉淀Sc(OH)3溶液，过滤干燥；第七步，将第六步得到的固体物在高温焙烧，得白色氧化钪粉末；本发明可广泛应用到稀土金属钪的提取制备技术领域。
Description
技术领域
本发明一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，属于稀土金属钪的提取制备方法技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中铝土矿经强碱浸出时所产生的残渣，每生产1吨氧化铝就有0.8～1.5吨的赤泥产生。据估计，每年全世界铝工业产出的赤泥约9000万吨，我国工业和信息化部以及科学技术部于2010年11月联合印发了《赤泥综合利用指导意见》，并指出“我国是氧化铝生产大国，2009年生产氧化铝2378万吨，约占世界总产量的30％，产生的赤泥近3000万吨。”目前我国的赤泥综合利用率仅为4％，累积堆存量达到了2亿吨。随着我国氧化铝产量的逐年增长和铝土矿品位的逐渐降低，赤泥的年产生量还将不断增加，预计到2015年，赤泥累计堆存量将达到3.5亿吨。赤泥大量堆存，既占用土地，浪费资源，又易造成环境污染和安全隐患。所以对赤泥综合开发符合国家资源节约和环境保护的基本国策，同时也能提高赤泥综合利用效率，实现经济效益、社会效益和环境效益的统一。
赤泥中除含有铁、铝、钙等元素外，还含有稀有元素，如钛、钪、镧、铈、铌、钒、钕等。目前，从赤泥中提取钪的报道很多，但直接从赤泥中提取钪存在很多弊端，如：酸浸出时耗酸量大；有机相萃取时，乳化现象严重；回收率低等，因此，并没有工业化生产。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题为提供一种萃取效果好，回收率高，产品纯度高，可工业化生产的从改性赤泥中提取钪的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，制备改性赤泥，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3～4∶2～3∶10～50；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1050～1100℃状态下焙烧30～60min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用NaOH溶液在75～90℃下溶出，NaOH溶液的摩尔浓度为0.5～2mol/L，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4～6；溶出时间为20～40min，得到的溶出物经过水洗2～4次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用盐酸浸出，盐酸溶液的摩尔浓度为5.5～8mol/L，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶3～6，浸出时间为1～2h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.5～2∶5～20，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂与酸浸出液的重量份之比为0.5～1∶1；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用盐酸洗涤2次，盐酸的摩尔浓度为6～8mol/L，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2～3∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1～2mol/L，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2～3∶1；
第六步，用草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸的摩尔浓度＝0.5～2mol/L，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1～3∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在700～800℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
在所述的第三步中，配置复合萃取剂时的TBP用P204代替，所述的复合萃取剂由下述原料按重量份配置而成，磺化煤油∶P507∶P204＝100∶0.5～2∶5～20。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：
1、本发明采用赤泥改性的方法，先对赤泥进行预处理，这样就有效的降低了耗酸量。
2、本发明改进了萃取方法，采用复合萃取，萃取效果好，钪的回收率高，回收率可达到90％，产品纯度高，纯度可达到99％，为工业化生产提供了一种行之有效的方法。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为按本发明所述的方法提取的氧化钪的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶20；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.5∶10，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.8∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5。
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2∶1；
第六步，用1mol/L草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在750℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
白色氧化钪粉末采用常规电解方法制备金属钪。
实施例2
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶30；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1050℃状态下焙烧30min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用0.5mol/L的NaOH溶液在75℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4，溶出时间为20min，得到的溶出物经过水洗3次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶3，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.5∶10，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分 离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝1∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为3∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为3∶1；
第六步，用草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在750℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例3
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶4∶3∶50；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1100℃状态下焙烧60min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用0.5mol/L的NaOH溶液在90℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶6，溶出时间为40min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步到第七步同实施例2。
实施例4
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3.5∶2.5∶40；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用2mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步到第七步同实施例2。
实施例5
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶4∶3∶20；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用2mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步到第七步同实施例2。
实施例6
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶10； 将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1100℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在85℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为25min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步到第七步同实施例2。
实施例7
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶4∶3∶20；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1100℃状态下焙烧60min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用2mol/L的NaOH溶液在78℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为35min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步到第七步同实施例2。
实施例8
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2.5∶30；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后 的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用5.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶5，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.1∶5，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.5∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为3∶1；
第六步，用2mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为2∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在700℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例9
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3.5∶2∶30；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在82℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4，溶出时间为40min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶6，浸出时间为2h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.1∶5，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.7∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2.5∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2.5∶1；
第六步，用1mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为3∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在800℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例10
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶20；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用8mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为2h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.1∶5，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.9∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5：
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2∶1；
第六步，用1mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在700℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例11
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶20；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.1∶5， 将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.5∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2∶1；
第六步，用1mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为2∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在700℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例12
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶30；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用5.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.5∶5，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝1∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2.5∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2.5∶1；
第六步，用1mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在800℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例13
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶40； 将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗3次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用8mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为1.5h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和P204；所述的磺化煤油∶P507∶P204＝100∶1∶5，将所述的磺化煤油、P507和P204充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.7∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2.5∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2.5∶1；
第六步，用1mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在750℃的温度下焙烧1h， 得白色氧化钪粉末。
实施例14
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶20；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶6，溶出时间为35min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶6，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和P204；所述的磺化煤油∶P507∶P204＝100∶1∶10，将所述的磺化煤油、P507和P204充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.8∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，上层有机相与盐酸的重量份之比为2.5∶1，然后用水洗涤2次，再用1mol/L的NaOH 溶液反萃，上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2.5∶1，得Sc(OH)3溶液；
第六步，用1.5mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在800℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例15
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶30；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶6，溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用8mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶6，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和P204；所述的磺化煤油∶P507∶P204＝100∶2∶20，将所述的磺化煤油、P507和P204充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步中得到的复合萃取剂相混合后进行萃取分离，所述复合萃取剂∶酸浸出液＝0.7∶1，其中有机相与无机相的体积比为 1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2∶1；
第六步，用1mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在750℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
实施例16
一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，按以下步骤进行：
第一步，改性赤泥的制备，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3∶2∶30；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1080℃状态下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4，溶出时间为25min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和P204；所述的磺化煤油∶P507∶P204＝100∶0.5∶10，将所述的磺化煤油、P507和P204充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂∶酸浸出液＝0.9∶1，其中有机相与无机相的体积比为1∶1～1.5；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用6mol/L的盐酸洗涤2次，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2.5∶1；然后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用1mol/L NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2.5∶1；
第六步，用1.5mol/L的草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1.5∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在750℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
上述实施例中得到的氧化钪用常规电解方法制备金属钪。
所述的第六步中，草酸加入分子量∶Sc(OH)3的最佳配比为1.6∶1。
按本发明所述的方法提取的产品，用分光光度法测得纯度为97％～99％，钪的回收率为85％～90％。
以上实施例中，实施例1为最佳实施例，按实施例1所述的方法提取的产品，用分光光度法测得纯度为99％，钪的回收率为90％。
如图1所示，对产品做了X射线衍射图谱，从图谱中可分析出产品的结构。
Claims (2)
1.一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，其特征在于按以下步骤进行：
第一步，制备改性赤泥，下列原料按重量份配置：
首先，取赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水，赤泥∶Na2CO3∶CaO∶水＝10∶3～4∶2～3∶10～50；将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀；再将混合液体放入坩锅炉中在1050～1100℃状态下焙烧30～60min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用NaOH溶液在75～90℃下溶出，NaOH溶液的摩尔浓度为0.5～2mol/L，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶4～6；溶出时间为20～40min，得到的溶出物经过水洗2～4次，然后过滤干燥，得到改性赤泥；
第二步，将第一步得到的改性赤泥用盐酸浸出，盐酸溶液的摩尔浓度为5.5～8mol/L，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶3～6，浸出时间为1～2h，浸出完成后将固液分离，得到酸浸出液；
第三步，配置复合萃取剂，下列原料按重量份配置：
首先取磺化煤油、P507和TBP；所述的磺化煤油∶P507∶TBP＝100∶0.5～2∶5～20，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，得到复合萃取剂；
第四步，萃取，下列原料按重量份配置：
将第二步中得到的酸浸出液与第三步得到的复合萃取剂相混合进行萃取分离，所述的复合萃取剂与酸浸出液的重量份之比为0.5～1∶1；
第五步，将第四步萃取后的上层有机相用盐酸洗涤2次，盐酸的摩尔浓度为6～8mol/L，第四步萃取后的上层有机相与盐酸的重量份之比为2～3∶1；然 后用水洗涤2次，得水洗上层有机相；再用NaOH溶液反萃水洗上层有机相，得Sc(OH)3溶液，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1～2mol/L，所述的用NaOH溶液反萃步骤中水洗上层有机相与NaOH溶液的重量份之比为2～3∶1；
第六步，用草酸沉淀第五步得到的Sc(OH)3溶液，草酸的摩尔浓度＝0.5～2mol/L，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份比为1～3∶1，过滤干燥；
第七步，将第六步得到的固体物放入坩埚炉中在700～800℃的温度下焙烧1h，得白色氧化钪粉末。
2.根据权利要求1所述的一种用复合萃取剂从改性赤泥中提取钪的方法，其特征在于：所述的第三步中，配置复合萃取剂时的TBP用P204代替，所述的复合萃取剂由下述原料按重量份配置而成，磺化煤油∶P507∶P204＝100∶0.5～2∶5～20。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1844421A (zh) * | 2006-03-17 | 2006-10-11 | 汪友华 | 赤泥的提钪方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李小伟等.赤泥的回收利用技术.《广东化工》.2010,第37卷(第10期),全文. * |
| 王克勤等.从赤泥中提取钪的工艺现状.《轻金属》.2008,(第10期),全文. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102061392A (zh) | 2011-05-18 |
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