CN102046843A - 表面剂及具有由表面剂形成的外涂层的部件 - Google Patents
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Abstract
能够适应无铬需求的本发明的表面剂，是一种用于在设于基体上的抗氧化层上形成外涂层的物质，其包含：至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含铝物质、至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含锌物质、能够形成铝离子和配位化合物的螯合剂、及具有从P、Mo、W、Ce、Mn、Si、Ti、Zr、及V构成的群组中选出的化学物质的保护膜形成物质，螯合剂最好含有柠檬酸，并且可以含有有机粘合剂。
Description
技术领域
本发明涉及表面剂及具有由表面剂形成的外涂层的部件。本发明更为详细地说是涉及用于在抗氧化层上具体如在无6价铬的化学保护膜上形成外涂层的、不使用铬离子的表面剂，其形成有该外涂层的部件。
背景技术
近年，根据RoHS(Restriction of the Use of Certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment电气/电子机器有害物质使用规定)、ELV(End of Life Vehicles废旧汽车)等顾及环境的指令，越来越限制使用有害物质(铅、水银、镉、6价铬等)。
一方面，由于镀锌部件等具有金属表面的部件的金属表面容易被氧化，大多在其表面上形成抗氧化层。作为该抗氧化层之一可以例举化学保护膜，在化学保护膜中铬酸盐保护膜尤其具有优异的抗氧化功能。
但是，历来的由含有6价铬离子的化学处理液得到的铬酸盐保护膜，由于保护膜中含有可溶性的6价铬，成为了上述指令中限制的对象。因此，近来不使用含有6价铬离子的铬酸盐形成的化学处理液，而是以含有3价铬离子的化学处理液形成化学保护膜。
这样，由含有3价铬离子的化学处理液形成的铬酸盐保护膜虽然变得普通化，有时需要在由这样的化学处理液得到的化学保护膜上进一步形成赋予耐腐蚀性、赋予光泽、色调均一化、防止因冲撞引起的伤痕等为目的的有机系与/或无机系的涂层。在本发明中，将在以化学保护膜为代表的抗氧化层上形成的表面加工用的涂层称作外涂层，将用于形成该外涂层的液状组成物称作表面剂。另外，将由抗氧化层和外涂层构成的叠层体称作表面处理层。
例如，专利文献1中公开了一种含有3价铬源、磷酸离子源、锌离子源、及能够形成3价铬源和络合物的螯合剂的铬酸盐保护膜用表面剂组成物。
另外，专利文献2中公开了一种含有磷的含氧酸离子和铬(Ⅲ)离子不含有6价铬的化学保护膜的表面剂。其最佳实施方式是磷的含氧酸离子是从正磷酸、缩合磷酸、亚磷酸、次磷酸及它们的盐构成的群组中选择的一种或两种以上，并且，至少含有从金属离子、金属氧化物离子、羧酸及其盐、及硅酸化合物构成的群组中选出的一种以上。
并且，专利文献3中公开了一种含有聚烯烃的化学保护膜表面剂。其最佳实施方式是该聚烯烃为其酸性侧具有凝集性质的微粒状的(平均粒径：0.001～20μm)聚乙烯与/或聚丙烯。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-23372号公报
专利文献2：日本特开2005-320573号公报
专利文献3：日本特开2005-320405号公报
发明内容
发明所要解决的课题
最近，从保护环境的观点出发，越来越需求一种不仅不使用6价铬离子，连3价铬离子也不使用的无铬的表面处理。因此，尽可能地降低3价铬离子的使用量成为了重要的课题。
一方面，如在欧洲的车体20年保证防锈的活动中可以看到的，对耐腐蚀性的要求逐年变得严格。一旦与其他部件发生冲撞表面处理层受伤，相应部分的耐腐蚀性下降，大多不能应对这样高要求的耐腐蚀性。因此，包围表面处理层的最外层的外涂层需要有更高的耐伤性(保护膜强度)。
但是，至今所公开的保护膜可以说不能应对上述要求。专利文献1及专利文献2公开的外涂层，含有3价铬离子，完全不能应对无铬的要求。另外，专利文献3公开的外涂层仅由有机物构成，因此只能应对其实施例中所公开的轻度摇动程度的冲撞。另外，由于外涂层无色透明，当抗氧化层是由上述化学保护膜构成时，只能维持化学保护膜的色调不变，在色调的均一上也存在问题。
因此，本发明的目的是提供一种能够对应无铬，能够高度达成作为在化学保护膜等抗氧化层上形成的外涂层所需要的基本特性的表面剂，及具有由该表面剂形成的外涂层的部件。
解决课题的方案
本发明人研究了上述课题后有了下述新的发现，由含有含铝并以特定形式存在于液态组成物中的化学物质、含锌并以特定形式存在于液态组成物中的化学物质、含特定元素的化学物质及能够形成铝和络合物的螯合剂，不含有铬离子的液状组成物构成的表面剂能够形成具有优异特性的外涂层。根据该发现，完成了本发明。
本发明的一个实施方式是提供一种用于在设于基体上的抗氧化层上形成外涂层的表面剂，其特征为含有：至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含铝物质、至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含锌物质、能够形成铝离子和配位化合物的螯合剂、及具有从P、Mo、W、Ce、Mn、Si、Ti、Zr、及V构成的群组中选出的第一元素的化学物质、即保护膜形成物质。
“含铝物质”是指含有铝的化学物质，是在本发明的表面剂中至少以阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式存在的物质。“含锌物质”是指含有锌的物质，是在本发明的表面剂中至少以阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式存在的物质。由于“含铝物质”可以以铝离子形式存在，“含锌物质”可以以锌离子形式存在，因此上述本发明中的表面剂是中性或酸性的液状组成物。
“保护膜形成物质”是指具有上述第一元素的化学物质。可以推测保护膜形成物质与上述含铝物质或含锌物质一样，与形成保护膜直接或间接地相关。作为在本发明中定义的“保护膜形成物质”的具体示例，可以例举正磷酸、正磷酸离子、正磷酸的碱金属盐、钼酸、钼酸离子、钼酸的碱金属盐、及钛离子。以下，为了与后述的特定的保护膜形成物质相区别，将该“保护膜形成物质”称为“第一保护膜形成物质”。
另外，第一保护膜形成物质有时也含有铝或锌(例如磷酸铝)。这种情况下第一保护膜形成物质也是含铝物质或含锌物质。因此，作为本发明的表面剂的一个实施方式中包含只由该第一保护膜形成物质及上述螯合剂构成的表面剂。
上述保护膜形成物质(第一保护膜形成物质)的浓度优选为0.1～200g/L。
上述保护膜形成物质(第一保护膜形成物质)最好含有从Ce、Mn、Ti、及Zr构成的群组中选出的第二元素，在本发明的表面剂中至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式。
以下，在第一保护膜形成物质中，为了与其他保护膜形成物质相区别，将含有上述第二元素的在本发明的表面剂中以上述形式存在的物质称作“第二保护膜形成物质”。作为该第二保护膜形成物质的具体示例，可以例举铈离子、锰离子、钛(Ⅳ)离子、及锆离子。
上述保护膜形成物质(第一保护膜形成物质)最好含有从由Mo、W、Si及V构成的群组中选择的第三元素，其至少是上述第三元素的含氧酸及其阴离子及其盐中的一种形式。
以下，在第一保护膜形成物质中，为了与其他保护膜形成物质相区别，将含有上述第三元素的在本发明的表面剂中以上述形式存在的物质称作“第三保护膜形成物质”。作为该“第三保护膜形成物质”的具体示例，可以例举钼酸、钨酸、硅酸、及钒酸、及偏钒酸、及它们的离子及其碱金属盐。
上述保护膜形成物质，最好含有磷，其至少为磷的含氧酸、及其阴离子及其盐中的一种形式。
以下，在第一保护膜形成物质中，为了与其他的保护膜形成物质相区别，将含有磷的在本发明的表面剂中以上述形式存在的物质称作“第四保护膜形成物质”。作为第四保护膜形成物质的具体示例可以例举正磷酸、聚磷酸、偏磷酸、膦酸、次磷酸、及它们的离子及其碱金属盐。
含有第四保护膜形成物质的表面剂，含铝物质的铝换算浓度优选为0.3～30g/L、含锌物质的锌换算浓度优选为0.5～65g/L，并且第四保护膜形成物质的浓度以磷浓度换算优选为0.1～60g/L。
另外，含有第四保护膜形成物质的表面剂，最好具有含有从Mo、W、Ce、Co、Ni、Mg、Ca、Mn、Li、Si、Zr、Ti及V构成的群组中选出的元素的化学物质。
本发明的表面剂含有的上述螯合剂最好为柠檬酸。
本发明的表面剂最好进一步含有有机粘合剂。
上述抗氧化层最好为无铬化学保护膜。
上述抗氧化层最好为含有3价铬离子化合物的无6价铬的化学保护膜。
形成上述外涂层的抗氧化层最好是含有铝、硅、及钛的无铬化学保护膜。
作为本发明的另一个实施方式，提供一种用于制造上述本发明的表面剂的液状组成物。
该液状组成物的具体的一个实施方式是含有从下述群组中选出的一种或两种及以上的物质，其群组为：阳离子及其盐及配位化合物的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度进行换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的螯合剂为0.1～40mol/L，及含有从Ce、Mn、Ti及Zr构成的群组中选出的元素(即第二元素)的化学物质的保护膜形成物质(即第二保护膜形成物质)以该选出的元素(即第二元素)的浓度换算为0.1～10mol/L。
该液状组成物的另一个具体实施方式是含有从下述群组中选出的一种或两种及以上的物质，其群组为：阳离子及其盐及配位化合物中中的至少一种形式存在的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能够形成铝离子和络合物的螯合剂为0.1～40mol/L，及含有从Mo、W、Si及V构成的群组中选出的元素(即第三元素)的化学物质的保护膜形成物质(即第三保护膜形成物质)以选出的该元素(即第三元素)的浓度换算为0.1～10mol/L。
该液状组成物的另一个具体实施方式是含有从下述群组中选出的一种或两种及以上的物质，其群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度进行换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度进行换算为5～500g/L，能够形成铝离子和络合物的螯合剂为0.1～40mol/L，及作为含有磷的化学物质的保护膜形成物质(即第四保护膜形成物质)以磷浓度换算为5～450g/L。本发明的另一个实施方式是提供一种部件，其特征为具有：基体、设于该基体上的抗氧化层、设于该抗氧化层上的由上述本发明的表面剂形成的外涂层。
抗氧化层最好由无6价铬化学保护膜构成。
抗氧化层最好由无铬化学保护膜构成。
本发明进一步的另外一个实施方式是提供一种部件，其特征为具有：基体、由含有3价铬离子的无6价铬的化学保护膜构成的设于该基体上的抗氧化层、设于该抗氧化层上由含有上述第四保护膜形成物质的本发明的表面剂形成的外涂层。
本发明进一步的另外一个实施方式是提供一种部件的制造方法，其特征为具有下述工序：其表面设有由无6价铬的化学保护膜构成的抗氧化层的基体的准备工序、使上述的本发明的表面剂与上述抗氧化层相接触在上述抗氧化层上形成外涂层的工序。
发明效果
通过形成由本发明的表面剂构成的外涂层，提供一种不只是在只具有以化学保护膜为代表的抗氧化层的情况下，即使是历来的具有含铬的外涂层的情况下或具有有机的外涂层的情况下，都能大幅度提高耐腐蚀性的部件。
另外，由于本发明的外涂层含有铝，与有机系外涂层相比光泽度有所提高。尤其是在抗氧化层为黑色化学保护膜的情况下，通过具有本发明的外涂层可以提供一种能提高表面处理层的黑料及光泽、具有良好外观的部件。并且与有机系外涂层相同与只有化学保护膜时相比摩擦系数并没有大幅度下降。因此，尤其适宜用于螺钉、螺栓等连接部件上。
并且，本发明的表面剂一概不使用铬。因此，即使是在3价铬化学保护膜上形成时，与历来的含3价铬的外涂层相比，也能很容易实现将表面处理层的铬使用量控制到一半以下。并且，由于表面剂不使用3价铬，作为抗氧化层的化学保护膜中也不含铬的情况下，也就是说，在使用无铬化学保护膜的情况下，能够实现从表面处理层整体中完全地排除铬。将该完全无铬的表面处理层应用于可用在汽车上的全部的螺钉或螺栓的话，能减少数克的铬，能够提供一种环境负荷显著降低的汽车。
具体实施方式
以下，具体说明本发明的表面剂、用于调整表面剂的液状组成物、以表面剂形成外涂层的部件及部件的制造方法。
1.表面剂
本发明的表面剂含有：至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含铝物质、至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含锌物质、能够形成铝离子和配位化合物的螯合剂、及作为具有从P、Mo、W、Ce、Mn、Si、Ti、Zr、及V构成的群组中选出的第一元素的化学物质的保护膜形成物质(即第一保护膜形成物质)。
使该表面剂与无6价铬的化学保护膜等能够形成抗氧化层的部件表面接触，使其干燥后，在抗氧化层上形成保护膜(外涂层)。其保护膜形成构造未必很明确，但是能够推测在干燥过程中，伴随着以水为主要成分的溶剂的挥发，包含在表面剂中的铝及锌以金属—氧—金属的结合形成架桥构造，因此形成具有三维网状构造的保护膜。
可以推测，此时第一保护膜形成物质，通过在上述结合中金属或金属与氧的作用、或形成例如磷酸锌的难溶性盐堆积在抗氧化层上，促进了外涂层的形成、或提高了耐腐蚀性等物理性质。
另外，可以推测，如上述说明抗氧化层为化学保护膜时，有时构成本发明的表面剂的成分和构成化学保护膜的材料间发生化学或物理的相互作用，此时外涂层和化学保护膜间能够达成较高的密合性。
因此，由于本发明的表面剂是无铬的金属系表面剂，因此能够完全地克服历来表面剂具体如树脂系表面剂或硅系表面剂中存在的扭矩低下、耐腐蚀性不充分、产生白色粉末难以得到优异的外观等问题。
以下，对表面剂的构成成分、及其制造方法等进行说明。
(1)含铝物质
本发明的表面剂，为含有铝的化学物质，其含有至少为阳离子即铝离子、及其盐(如磷酸铝)及配位化合物(如铝的柠檬酸络合物)中的一种形式且存在于本发明的表面剂中的含铝物质。
来自于含铝物质的铝是构成保护膜的成分，通过含有铝，能够得到具有光泽的外观，保护膜强度(耐伤性)、耐腐蚀性、及摩擦系数都很适宜的外涂层。
含铝物质的浓度，以铝浓度换算最好控制为0.3g/L以上。如果过少，难以得到具有上述适宜特性的外涂层。基本趋势为含铝物质的浓度越高越容易形成保护膜，并且形成的保护膜的特性(耐腐蚀性等)有所提高。因此，没有特别地限定含铝物质的浓度的上限。但是，含铝物质的浓度过高的情况下，作为络合物用于使其稳定的螯合剂的浓度也会变高。因此，将表面剂以浓缩液(如后所述，典型的浓缩倍率为5～20倍)进行保存将变得困难。另外，与提高表面剂中含铝物质的浓度所带来的利益(例如减少保管空间或运送费用)相比，提高螯合剂的浓度引起的表面剂费用的上升所带来的不利方面成了第一位的。因而，含铝物质浓度的上限以铝进行浓度换算优选为30g/L。从多层次平衡生产性、保护膜特性及经济性等观点来看，含铝物质的浓度以铝进行换算尤其优选为1.5～14g/L。
对含铝物质的种类无特殊限定。只要以水为主要成分的极性溶剂的溶解度在可实用的范围内，使用任何化学物质都可以。适宜的铝化合物可以例举硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、铝酸钠、多氯化铝、磷酸铝、及明矾(硫酸铝钾)。磷酸铝等特定的含氧酸盐的形式，对于发挥保护膜形成物质的功能是有效的。
(2)含锌物质
本发明的表面剂，为含有锌的化学物质，其含有至少为阳离子锌离子、及其盐(如氯化锌)、及配位化合物(如锌的柠檬酸络合物)中的一种形式且存在于本发明的表面剂中的含锌物质。
以锌浓度换算，含锌物质的浓度优选为0.5g/L以上。过少时，含锌的保护膜的强度不充分，难以得到具有上述适宜特性的外涂层。与含铝物质的理由相同，对含锌物质浓度的上限无特殊限定。但是，含锌物质浓度过高时，外涂层中铝含量相对降低，极有可能会发生外观劣化等劣化情况。因而，以锌浓度换算含锌物质浓度的上限优选为65g/L。从多层次平衡生产性、保护膜特性及保护膜的均一性等观点来看，以锌浓度换算含锌物质的浓度优选为3～20g/L。
对含锌物质的种类也没有特殊的限定。只要以水为主要成分的极性溶剂的溶解度在可实用的范围内，使用任何化学物质都可以。适宜的锌化合物可以例举氯化锌、氧化锌。
(3)螯合剂
本发明的表面剂含有与来源于上述含铝物质的铝离子配位形成铝的络合物从而提高铝离子在表面剂中的稳定性的螯合剂。
作为上述螯合剂，可以例举：氨基多羧酸系螯合剂、芳香族或脂肪族羧酸系螯合剂、氨基酸系螯合剂、醚羧酸系螯合剂、膦酸系螯合剂、磷酸螯合剂、羟基羧酸螯合剂、高分子衍生物系螯合剂(包含寡聚物衍生物)、聚乙醇、丁二酮肟、抗坏血酸、硫代乙醇酸、肌醇六磷酸、乙醛酸、乙二醛酸。这些螯合剂也可以是它们各自的无氧酸型，也可以是钠盐、钾盐、氨基盐等盐的形式。并且，它们也可以是加水能够分解的其酯诱导体的形式。
作为氨基多羧酸系螯合剂，可以例举乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺二乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)、二羟乙基乙二胺四乙酸(DHEDTA)、氮基三乙酸(NTA)、羟乙基亚氨二乙酸(HIDA)、β-丙氨酸二乙酸、环己烷二胺四乙酸、氮基三乙酸、亚氨二乙酸、N-(2-羟乙基)亚氨二乙酸、二乙撑三胺五乙酸、N-(2-羟乙基)乙二胺三乙酸、乙二醇醚二胺四乙酸、谷氨酸二乙酸、天冬氨酸二乙酸、甲基甘氨酸二乙酸、亚氨二琥珀酸、丝氨酸二乙酸、羟基亚氨基二琥珀酸、二羟乙基甘氨酸、天冬氨酸、及谷氨酸、及它们的盐及其酯类等衍生物。
作为芳香族或脂肪族羧酸系，可以例举乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、葵二酸、壬二酸、衣康酸、丙烯三羧酸、丙酮酸、葡萄糖酸、苯均四酸、苯多羧酸、环戊烷四羧酸、水杨酸、乙酰基水杨酸、羟基苯甲酸、氨基苯甲酸(含有邻氨苯甲酸)、邻苯二甲酸酐、延胡索酸、偏苯三酸、没食子酸、及六氢邻苯二甲酸及它们的盐及衍生物。
作为氨基酸系螯合剂，可以例举氨基乙酸、丝氨酸、丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、乙硫氨酸、酪氨酸、及甲硫氨酸、及它们的盐类及衍生物。
作为醚羧酸盐，可以例举羟甲基丙醇二酸酯、羟甲基羟基琥珀酸酯、羟基二琥珀酸酯、酒石酸单琥珀酸酯、及酒石酸二琥珀酸酯、及它们的盐及衍生物。
作为膦酸系螯合剂，可以例举亚氨基二甲基膦酸、烷基二膦酸、及1-羟乙基-1，1二膦酸、及它们的盐及衍生物。
作为磷酸系螯合剂，可以例举正磷酸、焦磷酸、三磷酸及聚磷酸、及它们的盐类及衍生物。这些螯合剂属于保护膜形成物质，根据盐的种类也可以属于含铝物质或含锌物质。因此，在本发明的表面剂中，实际上有时含铝物质、保护膜形成物质、及螯合剂可以由一种化学物质构成。
作为羟基羧酸系螯合剂，可以例举苹果酸、柠檬酸、乙醇酸、葡萄糖酸、胨酸、酒石酸、及乳酸，及它们的盐及衍生物。
作为高分子衍生物(含有寡聚物衍生物)系螯合剂，丙烯酸聚合物、无水马来酸聚合物、α-羟基丙烯酸聚合物、衣康酸聚合物、由这些聚合物的构成单体两种以上构成的共聚物及环氧琥珀酸聚合物。
作为聚乙醇，可以例举乙二醇、邻苯二酚、邻苯三酚-[1，2，3]、双酚、及单宁酸，及它们的衍生物。
这些也可以由一种或两种及以上组合使用。令人满意的螯合剂为羧酸系螯合剂，二羧酸及羟基羧酸及它们的盐及衍生物尤其令人满意。作为令人满意的羧酸的具体示例，可以例举柠檬酸、乙二酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、乙醇酸及苹果酸。羧酸系螯合剂，在铝离子上形成配合基提高表面剂的稳定性与形成良好的膜质的保护膜两者容易兼容。尤其是柠檬酸是令人满意的。
螯合剂的摩尔浓度(使用多个时为其总浓度)与含铝物质的摩尔浓度间的关系无特殊限定。从提高铝离子稳定性的观点上可以适宜地设定。
(4)保护膜形成物质
本发明的表面剂为含有从P、Mo、W、Ce、Mn、Si、Ti、Zr、及V构成的群组中选出的第一元素的化学物质的保护膜形成物质，即含有第一保护膜形成物质。
保护膜形成物质推测为伴随着铝离子及锌离子形成架桥构造，或构成含有第一元素的难溶性盐从而构成保护膜。因此，本发明的表面剂，不仅有含铝物质及含锌物质，还通过含有保护膜形成物质，能够形成具有优异耐腐蚀性的保护膜。
保护膜形成物质的浓度优选为0.1～200g/L。保护膜形成物质的浓度过小时，导致以保护膜形成物质形成的保护膜的强度不充分，难以得到具有上述优异特性的外涂层。与含铝物质及含锌物质理由相同，对保护膜形成物质的上限无特殊限定。但是，保护膜形成物质的浓度过高时，外涂层中铝含量相对降低，发生外观劣化等劣化状况的可能性增加。因而，保护膜形成物质的浓度的上限优选为200g/L。从多层次平衡生产性、保护膜特性及保护膜的均一性等观点来看，保护膜形成物质的浓度优选为0.5～50g/L。
当保护膜形成物质含有铝或锌时，其物质的功能为含铝物质或含锌物质。像这样当一种化学物质符合本发明的表面剂中多个必要成分时，本发明表面剂中必要成分数随着其物质特性而减少。
根据第一元素在外涂层中发挥或预计的功能，保护膜形成物质、即第一保护膜形成物质的令人满意的实施方式例举如下。
1)第二保护膜形成物质
当第一保护膜形成物质为含有从Ce、Mn、Ti、及Zr构成的群组中选择的第二元素的化学物质、在本发明的表面剂中至少以阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式存在时，即为第二保护膜形成物质时，可以推测第二元素与铝或锌同时构成金属-氧-金属的连接的金属部分成为外涂层的构成要素，对将外涂层制作为高强度的保护膜有作用。另外，可以推测第二保护膜形成物质发挥着促进形成架桥构造的功能。
该第二保护膜形成物质的具体种类，只要在以水为主要成分的极性溶剂中的溶解度在可实用的范围内，无特殊限定。如果具体例举第二保护膜形成物质的话，可以例举上述第二元素的硝酸盐、氯化物、硫酸盐等无机酸的金属盐。
2)第三保护膜形成物质
当第一保护膜形成物质为含有从Mo、W、Si及V构成的群组中选择的第三元素的化学物质、在本发明的表面剂中至少以第三元素的含氧酸及其阴离子及盐中的一种形式存在时，即为第三保护膜形成物质时，可以推测第三保护膜形成物质基础上的含氧酸离子形成与铝离子及锌离子不相溶的含氧酸盐(例如钼酸锌、硅酸锌、钒酸锌等)。可以推知该不溶性盐包含在外涂层中，对将外涂层制作为高强度的保护膜有作用。另外，与第二保护膜形成物质相同，可以推测第三保护膜形成物质也发挥着促进形成架桥构造的功能。
该第三保护膜形成物质的具体种类，只要在以水为主要成分的极性溶剂中的溶解度在可实用的范围内，或能够得到实用范围内的分散性，无特殊限定。作为第三保护膜形成物质的具体示例，可以例举具有第三元素的含氧酸的锂或钠等的碱金属盐、胶质二氧化硅类的氧化物。
3)第四保护膜形成物质
第一保护膜为含有磷的化学物质、在本发明的表面剂中至少以磷的含氧酸及其阴离子及盐中的一种形式存在时，即为第四保护膜形成物质时，与第三保护膜形成物质相同，可以推测形成铝离子及锌离子和不溶性盐。该不溶性盐也包含在外涂层中，可以推测对将外涂层制作为高强度的保护膜有作用。
第四保护膜形成物质的具体种类，只要在以水为主要成分的极性溶剂中的溶解度在可实用的范围内，无特殊限定。作为具体示例可以例举正磷酸、亚磷酸、三聚磷酸、缩合磷酸、及其金属盐。从表面剂的稳定性的观点来看，正磷酸是令人满意的。
第四保护膜形成物质的浓度，以磷浓度进行换算优选为0.1g/L。第四保护膜形成物质的浓度过小时，难以得到含有第四保护膜形成物质的效果。第四保护膜形成物质的基本趋势是浓度越高保护膜特性越高，因此对其上限无特殊限定。但是，第四保护膜形成物质的浓度过高时，根据第四化学物质的形态，发生表面剂或其浓缩液的粘度变高、操作性下降或难以均一地形成等劣化状况的可能性增大。因此，以磷浓度进行换算第四保护膜形成物质的浓度上限优选为60g/L。多层次平衡生产性、保护膜特性及保护膜的均一性等观点来看，将以磷浓度换算第四保护膜形成物质的摩尔浓度控制为以铝换算含铝物质的摩尔浓度的0.1～30倍是令人满意的。另外，从多层次平衡生产性、保护膜特性及保护膜的均一性等观点来看，以磷浓度换算第四保护膜形成物质的摩尔浓度最好为以铝浓度进行换算含铝物质的摩尔浓度及以锌浓度换算含锌物质的摩尔浓度的总和的0.1～15倍。
使用第四保护形成物质时，最好进一步具有含有从Mo、W、Ce、Co、Ni、Mg、Ca、Mn、Li、Si、Zr、Ti、及V构成的群组中选择的元素的化学物质。以下，为了将该化学物质与其他化学物质相区别，称作为保护膜形成添加物。使其含有保护膜形成添加物的话，能够实现按照其特性提高保护膜强度、耐腐蚀性、外观等。
作为这样的保护膜形成添加物的示例，可以例举：氯化镍、硝酸钴、氯化钛、及硫酸钛等的无机酸的金属盐；钼酸、钨酸、草酸钛酸、硅酸、及钒酸的碱金属、及氨基盐等金属含氧酸盐；有机钛化合物等的加水分解性有机金属化合物；四甲基硅烷、及四乙基硅烷等有机硅化合物；Y-Si(OR)3(此处，Y为含有氨基、环氧基、及乙烯基等的官能团，R为烃基)等有机硅化合物；及二氧化硅(尤其是胶质二氧化硅)、锆石等氧化物。如果使保护膜形成添加物中含有钒酸钠的话有利于得到稳定的耐腐蚀性。
保护膜形成添加物的浓度根据其保护膜形成添加物的特性及外涂层需求的特性进行适当的设定。以上述钒酸钠为例，在0.1～30g/L左右。
另外，保护膜形成添加物是以上述保护膜形成物质定义的化学物质。在本发明的表面剂中含有第四保护膜形成物质时，将这样的化学物质定义为保护膜形成添加物。
(5)有机粘合剂
本发明的表面剂除上述成分之外，也可以含有有机粘合剂。在这里，“有机粘合剂”不仅包含由有机物构成的粘合剂，还包含除有机成分之外还含有无机成分的粘合剂。在表面剂中含有有机粘合剂成分，可以提高由表面剂形成的外涂层的耐腐蚀性。
作为由有机物构成的粘合剂，可以使用水溶性树脂、水系悬浮液、及非水溶性树脂中的一种。水溶性树脂可以是聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等水溶性聚合物，也可以是在单体或寡聚物状态下为水溶性的、通过利用用于除去表面剂中的溶剂而施加的热或从外部供给的光使其发生聚合生成聚合物的物质。水系悬浮液是在大致静止状态下也能维持一定时间在水中分散状态的树脂或其前驱体，可以例举丙烯系、氨基甲酸乙酯系、乙烯系、环氧系的树脂或其前驱体。非水溶性树脂是指通过搅拌抑制沉淀能够维持在表面剂中均一分散的树脂，可以例举丙烯系、氨基甲酸乙酯系、乙烯系、丁缩醛系的树脂。除此之外，作为有机粘合剂也可以添加甲基纤维素或羟乙基纤维素等增粘剂。
作为除有机成分之外还含有无机成分的粘合剂，可以例举像三乙氧基硅、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅的偶合剂等的有机硅化合物，像乙基乙酰乙酸钛的有机钛化合物。
有机粘合剂的浓度优选为0.1～20g/L。
(6)含氮化合物
本发明的表面剂也可以含有含氮化合物。为了提高残液外观，最好使其含有含氮化合物。
作为含氮化合物，可以例举尿素、氨类等有机含氮化合物。令人满意的含氮化合物，可以例举尿素、铵盐、硝酸盐。浓度最好为0.5～50g/L。
(7)其他添加物
本发明的表面剂，视需要也可以添加界面活性剂。另外，在用于润滑时，也可以分散石墨、二硫化钼、含氟树脂等微粒子提高润滑性。相反，像螺钉、螺母等表面处理层需要一定的扭矩时，也可以分散甘油等。甘油除具有调节润滑性的目的外，也具有提高外观、具体如改善表面光泽的目的，即可以作为光泽剂使用。该目的的浓度典型的为2～50g/L。
可以添加的界面活性剂无特殊的限定。作为界面活性剂的具体示例，可以例举阴离子型界面活性剂、阳离子型界面活性剂、非离子型界面活性剂、两性界面活性剂、半极性界面活性剂。
作为阴离子型界面活性剂，具体可以例举聚氧乙烯烷基硫酸盐、烷基或稀基硫酸盐、聚氧乙烯烷基或稀基硫酸酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基或稀基醚羧酸盐、α硫代脂肪酸衍生物、α稀基磺酸盐、α硫代脂肪酸烷基酯盐、硫代琥珀酸盐、烷基磷酸酯盐、天然脂肪酸皂碱、烷基乙氧基磺酸酯、氨基醚羧酸盐、氨基酸系阴离子活性剂。
作为阳离子型界面活性剂，具体可以例举二长链烷基二甲基4级铵盐、长链烷基二甲基4级铵盐、烷基酰胺基酸盐、4级铵盐等。
作为非离子型界面活性剂，具体可以例举聚氧乙烯亚烷基烷基醚、脂肪酸烷基醇酰胺、聚氧乙烯山梨糖醇酯、山梨糖醇酯、山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、甲基葡萄糖苷酯、甲基甘露糖苷酯、乙基葡萄糖苷酯、N-甲基葡萄糖胺、环状N-甲基葡萄糖胺、烷基葡萄糖苷、烷基聚葡萄糖苷、烷基甘油醚、聚氧乙烯烷基醚、山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙酰基酯、脂肪酸葡萄糖苷酯、脂肪酸甲基葡萄糖苷酯、烷基甲基葡萄糖胺等。
作为两性界面活性剂，具体可以例举羧基甜菜碱、氨基酸、烷基硫代甜菜碱、羟基烷基硫代甜菜碱、烷基咪唑啉烷基磺酸甜菜碱、烷基甜菜碱、烷基酰氨丙基甜菜碱等。
作为半极性界面活性剂，最好为烷基胺氧化酶、烷基氨基胺氧化酶、烷基羟基胺氧化酶等。
在上述界面活性剂中，最好为阴离子型界面活性剂、非离子型界面活性剂、及两性界面活性剂。并且，最好的界面活性剂的具体示例有烷基醚硫酸酯钠、烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基醚、椰子脂肪酸烷醇酰胺、及脂肪酸氨丙基甜菜碱。
在本发明中，上述界面活性剂可以一种单独使用，也可以任意两种以上组合使用。另外，添加浓度对表面剂的其他成分或外涂层所需求的品质均无影响，但是一般地优选为0.1～50g/L。特别优选为1～10g/L。不足0.1g/L时难以体现界面活性剂的添加效果。另外，超过50g/L时添加效果达到饱和，有时反而会导致发泡等成为对表面剂的稳定性的阻碍因素。
(8)pH
由于本发明的表面剂中含有铝离子或锌离子，因此是中性到酸性的水系液状组成物。因而，表面剂的pH为大约7以下。具体的pH可以依照螯合剂的种类或其他添加的成分例如有机粘合剂的种类进行适宜设定。另外，pH的调整可以使用任意的酸或碱。其具体示例可以例举硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨。
(9)溶剂
作为本发明的表面剂的溶剂的液体，是以水为主要成分的极性液体。作为水以外的成分，可以例举乙醇或酮等极性有机液状物质。这些极性有机液状物质的浓度，从考虑表面剂的稳定性的观点来看，最好为相对于水约10％以下。
2.基体，抗氧化层
(1)基体
以本发明的表面剂形成外涂层的基体，对其材质及形状都无特殊限定。关于材质，只要能形成后述抗氧化层的任何材质都可以。抗氧化层为化学保护膜时，其形成过程大多包含基体表面金属的溶解及化学表面处理液中所含金属的析出，因此基体表面最好含有金属。另外，关于形状，可以是例如钢板等平坦的形状，也可以是二次加工的形状(这里的二次加工是指塑性加工或机械加工等JIS、B0122中规定的所有加工方法)。二次加工品具体可以例举螺钉、螺栓等连接零件、压榨机工件、锻造品。其大小也是任意的，可以是如建设器材的大部件，也可以是如时钟中使用的小部件。对适用二次加工的物品无特殊限定，可以例举自行车、船舶等运输器械、家电、建筑用品、及电气/电子器械。
(2)抗氧化层
能够形成本发明的外涂层的抗氧化层，只要能够抑制可氧化或氢氧化构成上述基体的化学物质(例如氧、水、氢离子、氢氧根离子)到达基体即可，任何材质、构成都可以。可以是以下详细说明的化学保护膜，也可以是以湿式或干式堆积抑制氧化物或氢氧化物形成的材料。
作为堆积材料的具体示例，除后述的化学保护膜以外，可以例举具有硅氧结合(Si-O结合)的材料具体如二氧化硅、有机硅化合物等，及Ti、W、Al等金属氧化物与/或氮化物等。
当本发明的外涂层中含有构成抗氧化层的材料中的一部分、与/或能够与构成抗氧化层的材料发生强固的化学结合的材料时，可以期待抗氧化层与外涂层的界面间有较高的粘着力。
(3)化学保护膜
作为上述抗氧化层的典型示例之一，对化学保护膜进行说明。对该化学保护膜的组成无特殊限定，但是考虑到近年来环境保护的潮流的话题，实质上需要不含6价铬。此处，既可以是由含有3价铬离子的化学处理液形成的物质，也可以是由不含有3价铬离子的化学处理液形成的物质。从考虑今后的环境保护的动向的话，最好是不含有3价铬即无铬的化学保护膜。由于本发明的表面剂不含有3价铬离子，使用这种无铬的化学保护膜的话，能够实现表面处理层整体无铬。
作为含有3价铬离子的化学处理液，可以例举下面的油研工业株式会社制的化学处理液。
METASU-YFB(黑色化学处理剂，镀Zn用)
METASU-YFK(黑色化学处理剂，镀Zn-Fe用)
METASU-YFA(白银化学处理剂，镀Zn用)
METASU-CKN(黑色化学处理剂，镀Zn-高Ni用)
METASU-CYN(白银化学处理剂，镀Zn-高Ni用)
作为不含有3价铬离子的无铬化学处理液的示例，可以例举含有铝离子、从硅酸盐及二氧化硅中选择的硅化合物、钛化合物、硝酸离子、及柠檬酸的酸性溶液。由于由该酸性溶液得到的化学保护膜含有铝、硅元素、及钛，本发明的表面剂也含有铝，因此与本发明的外涂层组合使用能够得到具有非常优异的耐腐蚀性的无铬表面处理层。
另外，本发明的表面剂，有时与构成化学保护膜的成分发生化学的与/或物理的相互作用。此时，通过该相互作用，得到的外涂层显示优异的耐腐蚀性。具体地，将含有第四化学物质的本发明的表面剂用于含有3价铬离子的化学保护膜上，能够得到具有尤其优异的耐腐蚀性的外涂层。
3.表面剂的制备方法、外涂层的制造方法
(1)表面剂的制备方法
本发明的表面剂的制备方法为边搅拌液状的溶剂边直接添加上述成分、或适量添加后述的浓缩液，最好使其溶解混合，对各成分的调和顺序无特殊限制。
(2)外涂层的制造方法
本发明的外涂层，通过下述方法制造，使本发明的表面剂与设置在基体上的抗氧化层，具体地，如化学保护膜进行一定时间的接触，之后，通过与表面剂接触，使表面上附着有表面剂的抗氧化层干燥而制造本发明的外涂层。
使表面剂与抗氧化层接触的涂布工序，可以通过例如滚筒涂布、喷雾涂布、刷毛涂布、旋转涂膜、浸渍(浸泡)等常用方法进行，可以按照部件的形态选择恰当的涂布方法。涂布最好是将干燥后形成的外涂层的厚度控制在几nm～1μm左右的范围内而进行。
对涂布工序中表面剂的液温无特殊限制。可以在常温(25℃左右)下进行，考虑到为了促进反应也可以加热到60℃左右。优选的温度为10～40℃。另外，表面剂与抗氧化层间的接触时间(具体如浸渍时间)优选为3～60秒。时间过短时有可能导致外涂层形成不充分，时间过长时外涂层的形成达到饱和生产性下降。尤其适宜的时间应该结合液温决定，例如液温为25℃时为5～10秒左右。
接着进行干燥工序，只要能使溶剂挥发，对干燥方法、温度及时间无特殊限制。可以连着基体在恒温槽内干燥，也可以连着基体放入离心分离机中，也可以向表面上附着有表面剂的抗氧化层吹送温风进行干燥。例如使用恒温槽时在80℃下干燥10分钟。
4.浓缩液
以具有将上述表面剂的成分之一或以上浓缩到2～200倍、典型的可浓缩5～250倍的组成的液状表面剂用作表面剂浓缩液的话，可以节省分别调整各成分浓度的时间，并且容易保管。
制备该液状组成物时，要考虑其组成物中含有的成分具体如含铝物质、含锌物质、螯合剂、及保护膜形成物质、及视需要从上述保护膜添加物、氮化物、界面活性剂等构成的群组中选出的一种或两种以上的添加成分的溶解度来设定其浓度的上限。
关于各成分的浓度范围，具体示例如下。
将含有从2～200g/的上述含铝物质、5～500g/L的上述含锌物质、0.1～40mol/L的能形成铝离子和络合物的螯合剂、及以第二元素浓度换算的0.1～10mol/L的上述第二保护膜形成物质构成的群组中选出的一种或两种以上的液状组成物作为用于制备本发明的表面剂中含有第二保护膜形成物质的浓缩液。通过将这些适当地组合、视需配合其他添加成分、以适当的倍率进行稀释，制备本发明的表面剂。
将含有从2～200g/的上述含铝物质、5～500g/L的上述含锌物质、0.1～40mol/L的能形成铝离子和络合物的螯合剂、及以第三元素浓度换算的0.1～10mol/L的上述第三保护膜形成物质构成的群组中选出的一种或两种以上的液状组成物物作为用于制备本发明的表面剂中含有第三保护膜形成物质的液状组成物。通过将这些适当地组合、视需配合其他添加成分、以适当的倍率进行稀释，制备本发明的表面剂。
将含有从2～200g/的上述含铝物质、5～500g/L的上述含锌物质、0.1～40mol/L的能形成铝离子和络合物的螯合剂、及以第四元素浓度换算的5～450g/L的上述第四保护膜形成物质构成的群组中选出的一种或两种以上的液状组成物物作为用于制备本发明的表面剂中含有第四保护膜形成物质的液状组成物。
通过将这些适当地组合，以适当的倍率进行稀释，可以制备本发明的表面剂。通过将这些适当地组合、视需配合其他添加成分、以适当的倍率进行稀释，制备本发明的表面剂。
以下，通过实施例对本发明的效果进行说明，但是本发明并不局限于此。
实施例1
(1)试验片的准备
以公知的方法洗净SPCC钢板(100mm×50mm×0.8mm、表面积1dm2)，形成镀锌层或镀锌—铁合金层。关于各自的镀层，为以下的条件。
镀锌：镀锌溶液(油研工业株式会社METASU-ZST工艺)
镀层厚度8μm
镀锌—铁合金：镀锌溶液(油研工业株式会社METASU-AZ工艺)
铁共析率0.4质量％
镀层厚度8μm
(2)化学处理
将形成镀层的钢板在常温(25℃)下于3ml/L的67.5％硝酸中浸渍10秒钟，进行表面的活化，在常温下(25℃)水洗活化后的钢板10秒钟。接着，进行如表1所示的任何一种化学处理形成化学保护膜，将形成了化学保护膜的钢板在常温下(25℃)水洗10秒钟。
[表1]
接着，对进行了上述化学处理后水洗的未干燥的钢板进行如表2及表3所示的表面处理。将表面处理后的钢板在80℃下干燥10分钟，制作具有外涂层的试验片。另外，将一部分钢板不进行表面处理，自然干燥做成试验片。
[表2]
| 表面处理No | a | b | c | d | e | f | g | h | i | j |
| Al (g/L) | 1.0 | 1.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 13.5 | 13.5 | 3.5 | 13.5 | 13.5 |
| Zn (g/L) | 3.3 | 4.0 | 7.0 | 4.0 | 12.0 | 12.0 | 7.0 | 12.0 | 10.0 | 17.0 |
| P (g/L) | 10.0 | 31.0 | 10.0 | 31.0 | 7.0 | 7.0 | 6.0 | 10.0 | 7.0 | 15.0 |
| 柠檬酸 (g/L) | 31.0 | 48.0 | 10.0 | 30.0 | 85.0 | 35.0 | 50.0 | 75.0 | ||
| 苹果酸 (g/L) | 7.0 | 24.0 | 25.0 | 24.0 | 4.0 |
| 丙二酸 (g/L) | 14.0 | 6.0 | ||||||||
| Ti (g/L) | 1 | |||||||||
| V (g/L) | 1 | 1 | ||||||||
| Si (g/L) | 1 | |||||||||
| Mg (g/L) | 1 | 1 | ||||||||
| pH | 4.0 | 4.8 | 6.0 | 4.5 | 5.0 | 5.2 | 6.5 | 4.8 | 4.5 | 5.0 |
| 液温 (℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 浸渍时间 (s) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
此处，“Al”及“Zn”的行的数值分别表示作为含铝物质的多氯化铝的铝换算浓度、作为含锌物质的氧化锌的锌换算浓度。另外，“P”行表示作为第四保护膜形成物质的正磷酸的磷换算浓度。
“Ti”行的数值表示作为保护膜形成添加物的氯化钛(Ⅳ)溶液的钛换算浓度、“V”行的数值表示作为保护膜形成添加物的偏钒酸钠的钒换算浓度、“Si”的行的树脂表示作为保护膜形成添加物的硅酸锂的硅换算浓度、“Mg”行的数值表示保护膜形成添加物的硝酸镁的镁换算浓度。
[表3]
此处，成分“Cr3+”的浓度栏的数值表示磷酸铬的3价铬离子换算浓度，成分“Zn2+”的浓度栏的数值表示氧化锌的锌离子换算浓度，成分“PO4 3-”的浓度栏的数值表示磷酸铬的磷换算浓度。
(4)评价方法
对以上述方法在钢板上形成化学保护膜及外涂层的试验片(一部分只有化学保护膜)进行外观及耐腐蚀性的评价。
关于外观，目测观察试验表面，从光泽性及均一性的观点来评价。各自的评价标准如下。
光泽性
◎：非常好
○：好
△：较差
×：不好
均一性
◎：非常好
○：好
△：较差
×：不好
关于耐腐蚀性，以JIS Z2371为标准进行盐水喷雾试验，以24小时为时间单位测定至产生白锈的时间。
评价结果记为表4。
[表4]
(5)总铬含量分析
将表4中试验序号9及15的评价试验前的试验片的一部分(形成了外涂层的面的表面积：1dm2)分别浸渍于稀硝酸中剥离、溶解化学保护膜及外涂层，以原子吸光分析(Rigaku株式会社制novAA 300)测定这些表面处理层中溶解的溶液的Cr浓度。
其结果，试验序号9、即无铬外涂层Cr的浓度为0.082mg/dm2，试验序号15、即含有铬的外涂层为0.67mg/dm2。该结果表示，通过使用含有本发明的外涂层的表面处理层，与具有历来技术的含有3价铬离子的外涂层的表面处理层相比，铬浓度减少87.8％。
实施例2
对于与在实施例1中准备的相同的实验片，进行与实施例1相同的前处理(活性化、水洗)，接着进行表1的No.C的化学处理，将形成了化学保护膜的钢板在常温下水洗10秒钟。
接着，对进行了上述化学处理后的水洗后的未干燥的钢板进行表5所示的表面处理，将处理后的钢板在80℃下处理10分钟，制作具有外涂层的试验片。另外，将一部分钢板，不进行该表面处理，使其自然干燥作为试验片。
[表5]
| 表面处理No. | n | o | p | q | r | s | t | u |
| Al (g/L) | 2 | 2 | 2 | 10 | 2 | 2 | 5 | 2 |
| Zn (g/L) | 12 | 12 | 12 | 5 | 5 | 5 | 20 | 5 |
| P (g/L) | 10 | 10 | 5 | |||||
| Si (g/L) | 10 | 5 | 5 | |||||
| Ti (g/L) | 2 | 1 | 1 | |||||
| V (g/L) | 2 | |||||||
| Ce (g/L) | 3 | |||||||
| 柠檬酸 (g/L) | 50 | 50 | 50 | 30 | 20 | 20 | 20 | 30 |
| 有机螯合剂 (g/L) | 0.5 | 0.2 | ||||||
| pH | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 3.5 |
| 液温 (℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 浸渍时间 (s) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
此处，“Al”和“Zn”行的数值，分别表示作为含铝物质的硝酸铝的铝换算浓度、作为含锌物质的氧化锌的锌换算浓度。另外，“P”行的数值表示作为第四保护膜形成物质的正磷酸的磷换算浓度、“Ti”行的数值表示作为第二保护膜形成物质的硫酸钛(Ⅳ)溶液的钛换算浓度、“V”行的数值表示作为第三保护膜形成物质的偏钒酸钠的钒换算浓度、“Si”行的数值表示作为第三保护膜形成物质的硅酸锂的硅换算浓度、“Ce”行的数值表示作为保护膜形成添加物质的硝酸铈的铈离子的换算浓度。
对于得到的试验片，进行与实施例1相同的到产生白锈的时间、光泽性、及均一性的评价。评价结果如表6所示。
[表6]
实施例3
对于与在实施例1中准备的相同的实验片，进行与实施例1相同的前处理(活性化、水洗)，接着，如表7所示，进行表1的No.A～C的任意一项的化学处理，将形成了化学保护膜的钢板在常温下水洗10秒钟。
接着，对进行了上述化学处理后的水洗后的未干燥的钢板进行如表7所示的表面处理，将处理后的钢板在80℃下干燥10分钟，制作成具有外涂层的试验片。
[表7]
此处，“Al”行的数值，对于表面处理No.aa表示作为含铝物质的硝酸铝的铝换算浓度，表面处理No.ab～aj表示作为含铝物质的明矾(硫酸铝钾)的铝换算浓度。“Zn”行的数值表示作为含锌物质的氧化锌的换算浓度。“P”行的数值表示作为第四保护膜形成物质的正磷酸的磷换算浓度，“Zr”行的数值表示作为第二保护膜形成物质的锆酸铵的锆换算浓度，“Co”行的数值表示作为保护膜形成添加物的硫酸钴的钴换算浓度，“V”行的数值表示作为保护膜形成添加物的钼酸钠的钼换算浓度，“W”行的数值表示作为保护膜形成添加物的钨酸钠的钨换算浓度，“Ni”行的数值表示作为保护膜形成添加物的硫酸镍的镍换算浓度。
对于得到的试验片，进行与实施例1相同的到产生白锈的时间、光泽性、及均一性的评价。评价结果如表8所示。
[表8]
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种用于在设于基体上的抗氧化层上形成外涂层的表面剂，其特征为含有：至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含铝物质，至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含锌物质，能够形成铝离子和配位化合物的羧酸系螯合剂，及具有从P、Mo、W、Ce、Mn、Si、Ti、Zr、及V构成的群组中选出第一元素的化学物质、即保护膜形成物质。
2.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质的浓度为0.1～200g/L。
3.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质含有从Ce、Mn、Ti、及Zr构成的群组中选出的第二元素，其至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式。
4.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质含有从Mo、W、Si及V构成的群组中选出的第三元素，其至少为该第三元素的含氧酸及其阴离子及盐中的一种形式。
5.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质含有磷，其至少为磷的含氧酸及其阴离子及盐中的一种形式。
6.根据权利要求5所述的表面剂，其特征为上述含铝物质的铝换算浓度为0.3～30g/L，上述含锌物质的锌换算浓度为0.5～65g/L，并且以磷进行换算上述保护膜形成物质的浓度为0.1～60g/L。
7.根据权利要求5或6所述的表面剂，其特征为进一步含有具有从Mo、W、Ce、Co、Ni、Mg、Ca、Mn、Li、Si、Zr、Ti及V构成的群组中选出的元素的化学物质。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的表面剂，其特征为上述羧酸系螯合剂为柠檬酸。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的表面剂，其特征为进一步含有有机粘合剂。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的表面剂，其特征为上述抗氧化层为无铬的化学保护膜。
11.根据权利要求1～9中任一项所述的表面剂，其特征为上述抗氧化层为含有3价铬离子的化合物的无6价铬化学保护膜。
12.根据权利要求1～9中任一项所述的表面剂，其特征为形成有外涂层的抗氧化层为含有铝、硅、钛的无铬化学保护膜。
13.一种用于制备权利要求3所述的表面剂的液状组成物，其特征为含有从下述构成的群组中选出的一种或两种以上，群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的羧酸系螯合剂0.1～40mol/L，及含有从Ce、Mn、Ti、及Zr构成的群组中选出的元素的化学物质的保护膜形成物质以选出的该元素的浓度换算为0.1～10mol/L。
14.一种用于制备权利要求4所述的表面剂的液状组成物，其特征为含有从下述构成的群组中选出的一种或两种以上，群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的羧酸系螯合剂为0.1～40mol/L，及含有从Mo、W、Si及V构成的群组中选出的元素的化学物质的保护膜形成物质以选出的该元素的浓度换算为0.1～10mol/L。
15.一种用于制备权利要求5～7中任一项所述的表面剂的液状组成物，其特征为含有从下述构成的群组中选出的一种或两种以上，群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的羧酸系螯合剂为0.1～40mol/L，及作为含磷的化学物质的保护膜形成物质以磷浓度换算为5～450g/L。
16.一种部件，其特征为具有：基体、设于该基体上的抗氧化层、设于该抗氧化层上的由权利要求1～12中任一项所述的表面剂形成的外涂层。
17.根据权利要求16所述的部件，其特征为上述抗氧化层由无6价铬的化学保护膜构成。
18.根据权利要求16所述的部件，其特征为上述抗氧化层为无铬的化学保护膜构成。
19.一种部件，其特征为具有：基体、由含有3价铬离子的无6价铬的化学保护膜构成的设于该基体上的抗氧化层、设于该抗氧化层上由权利要求5～7中任一项所述的表面剂形成的外涂层。
20.一种部件的制造方法，其特征为具有下述工序：其表面设有由无6价铬的化学保护膜构成的抗氧化层的基体的准备工序、使权利要求1～12中任一项所述的表面剂与上述抗氧化层相接触在上述抗氧化层上形成外涂层的工序。
Claims (20)
1.一种用于在设于基体上的抗氧化层上形成外涂层的表面剂，其特征为含有：至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含铝物质，至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式的含锌物质，能够形成铝离子和配位化合物的螯合剂，及具有从P、Mo、W、Ce、Mn、Si、Ti、Zr、及V构成的群组中选出第一元素的化学物质、即保护膜形成物质。
2.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质的浓度为0.1～200g/L。
3.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质含有从Ce、Mn、Ti、及Zr构成的群组中选出的第二元素，其至少为阳离子及其盐及配位化合物中的一种形式。
4.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质含有从Mo、W、Si及V构成的群组中选出的第三元素，其至少为该第三元素的含氧酸及其阴离子及盐中的一种形式。
5.根据权利要求1所述的表面剂，其特征为上述保护膜形成物质含有磷，其至少为磷的含氧酸及其阴离子及盐中的一种形式。
6.根据权利要求5所述的表面剂，其特征为上述含铝物质的铝换算浓度为0.3～30g/L，上述含锌物质的锌换算浓度为0.5～65g/L，并且以磷进行换算上述保护膜形成物质的浓度为0.1～60g/L。
7.根据权利要求5或6所述的表面剂，其特征为进一步含有具有从Mo、W、Ce、Co、Ni、Mg、Ca、Mn、Li、Si、Zr、Ti及V构成的群组中选出的元素的化学物质。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的表面剂，其特征为上述螯合剂为柠檬酸。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的表面剂，其特征为进一步含有有机粘合剂。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的表面剂，其特征为上述抗氧化层为无铬的化学保护膜。
11.根据权利要求1～9中任一项所述的表面剂，其特征为上述抗氧化层为含有3价铬离子的化合物的无6价铬化学保护膜。
12.根据权利要求1～9中任一项所述的表面剂，其特征为形成有外涂层的抗氧化层为含有铝、硅、钛的无铬化学保护膜。
13.一种用于制备权利要求3所述的表面剂的液状组成物，其特征为含有从下述构成的群组中选出的一种或两种以上，群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的螯合剂0.1～40mol/L，及含有从Ce、Mn、Ti、及Zr构成的群组中选出的元素的化学物质的保护膜形成物质以选出的该元素的浓度换算为0.1～10mol/L。
14.一种用于制备权利要求4所述的表面剂的液状组成物，其特征为含有从下述构成的群组中选出的一种或两种以上，群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的螯合剂为0.1～40mol/L，及含有从Mo、W、Si及V构成的群组中选出的元素的化学物质的保护膜形成物质以选出的该元素的浓度换算为0.1～10mol/L。
15.一种用于制备权利要求5～7中任一项所述的表面剂的液状组成物，其特征为含有从下述构成的群组中选出的一种或两种以上，群组为：阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的含铝物质以铝浓度换算为2～200g/L，阳离子及其盐及配位化合物中的至少一种形式的锌离子以锌浓度换算为5～500g/L，能形成铝离子和络合物的螯合剂为0.1～40mol/L，及作为含磷的化学物质的保护膜形成物质以磷浓度换算为5～450g/L。
16.一种部件，其特征为具有：基体、设于该基体上的抗氧化层、设于该抗氧化层上的由权利要求1～12中任一项所述的表面剂形成的外涂层。
17.根据权利要求16所述的部件，其特征为上述抗氧化层由无6价铬的化学保护膜构成。
18.根据权利要求16所述的部件，其特征为上述抗氧化层为无铬的化学保护膜构成。
19.一种部件，其特征为具有：基体、由含有3价铬离子的无6价铬的化学保护膜构成的设于该基体上的抗氧化层、设于该抗氧化层上由权利要求5～7中任一项所述的表面剂形成的外涂层。
20.一种部件的制造方法，其特征为具有下述工序：其表面设有由无6价铬的化学保护膜构成的抗氧化层的基体的准备工序、使权利要求1～12中任一项所述的表面剂与上述抗氧化层相接触在上述抗氧化层上形成外涂层的工序。
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