CN102040593A - 一种从山楂叶中同时提取牡荆素和槲皮素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种从山楂叶中提取牡荆素和槲皮素的方法，工艺方法是把原料粉碎，用醇溶液超声提取2-3次，提取液减压至无醇，浓缩液加水分散，再加入大孔树脂柱吸附，水和40-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩加酸水解，浓缩水解液过滤，取沉淀物加水回流溶解，趁热过滤，固体物和母液分别结晶纯化，真空干燥即得槲皮素产品和牡荆素产品。本发明工艺操作简单、所得产品纯度高、原料利用率高，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然产物分离技术领域，涉及一种从山楂叶中同时提取牡荆素和槲皮素的方法。
背景技术：
牡荆素，黄酮苷类物质，溶于甲醇，易溶于热水，难溶于苯、氯仿、乙醚等。
槲皮素，又名栎精，槲皮黄素，黄酮醇类物质，不溶于水，易溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及氢氧化物碱溶液。
山楂叶为蔷薇科植物山里红或山楂的干燥叶。具有活血化瘀、理气通脉的功能。《中国药典》2005版已收载山楂叶以及山楂叶提取物制剂——益心酮片。研究发现，山楂叶中所含的黄酮类成分对心血管系统有明显的药理作用，主要含牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、槲皮素、金丝桃苷等黄酮成分。
牡荆素主要用于治疗心血管疾病，牡荆素纯度一般要求＞98％。已有成药注射用牡荆素用于临床医疗。牡荆素主要功能是活血化瘀，理气通脉。用于瘀血阻脉所致的胸痹，症见胸闷憋气，心前区刺痛、心悸健忘、眩晕耳鸣。冠心病心绞痛、高脂血症、心动脉供血不足等症候者。
槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用，用于治疗慢性支气管炎。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、抗肿瘤作用与抗血小板聚集等作用，对冠心病及高血压患者有辅助治疗作用。槲皮素可以作为治疗前列腺癌的主要辅助药物。槲皮素是众多黄酮类化合物中活性最高的化合物之一。
目前提取牡荆素是采用山楂叶来提炼，从山楂叶总黄酮中经提取、分离、纯化等工艺来提取牡荆素，并最终制成冻干制剂，如文献“山楂叶的研究进展”中公开的方法是采用醇提水沉法和溶剂萃取法提取，提取物经聚酰胺柱和硅胶柱柱分离得到牡荆素；如专利(申请号：200510038041.0)“牡荆素的提取方法、用途及制剂”，该专利公开的方法是将山楂叶的粗提取物在强酸性的条件下水溶液中水解，析出结晶后，再进行重结晶，得到目标产物牡荆素。而槲皮素的主要来源为芦丁和银杏叶，如专利(申请号：申请号：03133636.1)“酶法水解芦丁制备异槲皮素和槲皮素的方法”中公开的方法是利用自然界植物中广泛且大量存在的芦丁，采用酶法水解其上的部分或全部糖基，进而制备异槲皮素和槲皮素单体；如专利(申请号：200810072848.X)“从棉花花瓣中制备槲皮素的方法”，该专利公开的方法是以棉花花瓣为原料，经有机溶剂提取，酸或碱进行水解，保温，得到槲皮素粗品，然后通过大孔树脂富集得到高纯度的槲皮素。而从山楂叶中同时提取同时提取牡荆素和槲皮素的方法却很少。
发明内容：
本发明要解决技术问题是提供一种从山楂叶中同时提取牡荆素和槲皮素的方法。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：
一种从山楂叶中同时提取牡荆素和槲皮素的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)制备：把原料粉碎，加入10-15倍量醇溶液超声提取2-3次，提取液减压浓缩至无醇，浓缩液加3-5倍水分散，再加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用5-8倍量40-70％乙醇溶液洗脱，回收乙醇，得浓缩液；
2)酸水解：上述浓缩液加酸调pH2-4水解，浓缩水解液过滤，沉淀物为牡荆素和槲皮素；
3)分离：取沉淀物用3-5倍量水回流溶解，趁热过滤，固体物为槲皮素粗提物，母液为牡荆素溶液；
4)槲皮素纯化：将上述槲皮素粗提物用无水甲醇回流溶解结晶2-3次，真空干燥即得槲皮素产品；
5)牡荆素纯化：将上述牡荆素溶液放冷结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解结晶2-3次，真空干燥结晶物得牡荆素产品。
所述步骤1)中的醇溶液为60-90％的甲醇或乙醇溶液，超声提取功率为0.5-10kw，大孔树脂型号可选AB-8、X-5、LSA-21和HZ806中的一种。
所述步骤2)中使用的酸可选盐酸、硫酸和磷酸中的一种。
本发明采用醇溶液超声提取，经过大孔树脂柱吸附分离得到总黄酮物质，再用酸水解，同时提取牡荆素和槲皮素两种活性物质，提高了原料的利用率，降低了成本，本工艺具有工业化意义。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：
具体实施方式：
实施例1：
把山楂叶粉碎，取1kg，投入提取罐，加入15L90％乙醇溶液超声提取1.5小时，抽滤液体，再加12L80％乙醇溶液提取1次，提取液减压回收乙醇溶液后得到浓缩液，浓缩液加4L水分散，加入1L AB-8大孔树脂柱吸附，流速2.5L/h，吸附结束后，水洗糖反应阴性，再用7L60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇浓缩，浓缩液加硫酸调pH4，加热至7℃水解，水解液浓缩至1/5体积，滤出沉淀物加入5L水回流溶解，趁热过滤，得固体物8.8g和母液，固体物用600ml无水乙醇回流溶解，放置结晶，结晶再用400ml无水甲醇回流溶解，放置结晶，滤出结晶真空干燥即得槲皮素产品6.4g，含量93.7％；上述母液放冷结晶，滤出结晶用500ml无水甲醇回流溶解结晶3次，真空干燥结晶物得牡荆素产品7.2g，含量95.1％。
实施例2：
把山楂叶粉碎，取1kg，投入提取罐，加入12L60％乙醇溶液超声提取2小时，抽滤液体，再加12L80％乙醇溶液提取2次，提取液减压回收乙醇溶液后得到浓缩液，浓缩液加3.5L水分散，加入1.5L LAS-21大孔树脂柱吸附，流速1.5L/h，吸附结束后，水洗糖反应阴性，再用6L70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇浓缩，浓缩液加硫酸调pH2，加热至80℃水解，水解液浓缩至1/6体积，滤出沉淀物加入4L水回流溶解，趁热过滤，得固体物10.3g和母液，固体物用500ml无水甲醇回流溶解，放置结晶，结晶再用500ml无水甲醇回流溶解结晶2次，滤出结晶真空干燥即得槲皮素产品5.1g，含量92.0％；上述母液减压除去有机溶剂，用800ml无水乙醇回流溶解结晶2次，真空干燥结晶物得牡荆素产品7.8g，含量94.2％。
实施例3：
把山楂叶粉碎，取1kg，投入提取罐，加入10L80％甲醇溶液超声提取3小时，抽滤液体，再加12L70％甲醇溶液提取1次，提取液减压回收乙醇溶液后得到浓缩液，浓缩液加5L水分散，加入2L X-5大孔树脂柱吸附，流速3L/h，吸附结束后，水洗糖反应阴性，再用5L60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇浓缩，浓缩液加盐酸调pH2，加热至90℃水解，水解液浓缩至1/10体积，滤出沉淀物加入5L水回流溶解，趁热过滤，得固体物8.2g和母液，固体物用700ml无水乙醇回流溶解，放置结晶，结晶再用500ml无水甲醇回流溶解，放置结晶，滤出结晶真空干燥即得槲皮素产品5.9g，含量94.7％；上述母液减压除去有机溶剂，用500ml无水甲醇回流溶解结晶3次，真空干燥结晶物得牡荆素产品10.2g，含量98.0％。
实施例4：
把山楂叶粉碎，取1kg，投入提取罐，加入12L70％甲醇溶液超声提取2小时，抽滤液体，再加10L70％乙醇溶液提取3次，提取液减压回收乙醇溶液后得到浓缩液，浓缩液加3.5L水分散，加入1.5LHZ806大孔树脂柱吸附，流速1.5L/h，吸附结束后，水洗糖反应阴性，再用8L40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇浓缩，浓缩液加磷酸调pH3，加热至85℃水解，水解液浓缩至1/6体积，滤出沉淀物加入4L水回流溶解，趁热过滤，得固体物9.1g和母液，固体物用500ml无水乙醇回流溶解，放置结晶，结晶再用500ml无水甲醇回流溶解结晶2次，滤出结晶真空干燥即得槲皮素产品7.1g，含量91.9％；上述母液减压除去有机溶剂，用500ml无水甲醇回流溶解结晶2次，真空干燥结晶物得牡荆素产品9.8g，含量91.3％。
实施例5：
把山楂叶粉碎，取1kg，投入提取罐，加入15L90％甲醇溶液超声提取1小时，抽滤液体，再加12L80％甲醇溶液提取1次，提取液减压回收乙醇溶液后得到浓缩液，浓缩液加4L水分散，加入1L AB-8大孔树脂柱吸附，流速2.5L/h，吸附结束后，水洗糖反应阴性，再用6.5L50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇浓缩，浓缩液加硫酸调pH3，加热至70℃水解，水解液浓缩至1/10体积，滤出沉淀物加入4.5L水回流溶解，趁热过滤，得固体物11.2g和母液，固体物用600ml无水乙醇回流溶解，放置结晶，结晶再用400ml无水甲醇回流溶解结晶2次，滤出结晶真空干燥即得槲皮素产品9.2g，含量93.8％；上述母液减压除去有机溶剂，用550ml无水甲醇回流溶解结晶3次，真空干燥结晶物得牡荆素产品6.7g，含量96.1％。
Claims (3)
1.一种从山楂叶中提取牡荆素和槲皮素的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)制备：把原料粉碎，加入10-15倍量醇溶液超声提取2-3次，提取液减压无醇溶液，浓缩液加3-5倍水分散，再加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用5-8倍量40-70％乙醇溶液洗脱，回收乙醇，得浓缩液；
2)酸水解：上述浓缩液加酸调pH2-4，加热至70-90℃水解浓缩水解液过滤，沉淀物为牡荆素和槲皮素；
3)分离：取沉淀物用3-5倍量水回流溶解，趁热过滤，固体物为槲皮素粗提物，母液为牡荆素溶液；
4)槲皮素纯化：将上述槲皮素粗提物用无水甲醇回流溶解结晶2-3次，真空干燥即得槲皮素产品；
5)牡荆素纯化：将上述牡荆素溶液放冷结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解结晶2-3次，真空干燥结晶物得牡荆素产品。
2.如权利要求1所述从山楂叶中同时提牡荆素和槲皮素的方法，其特征在于所述步骤1)中的醇溶液为60-90％的甲醇或乙醇溶液，超声提取功率为0.5-10kw，大孔树脂型号可选AB-8、X-5、LSA-21和HZ806中的一种。
3.如权利要求1所述山楂叶中同时提牡荆素和槲皮素的方法，其特征在于所述步骤2)中使用的酸可选盐酸、硫酸和磷酸中的一种。
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