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CN101993575B - 用于各向异性导电膜的组合物 - Google Patents

用于各向异性导电膜的组合物 Download PDF

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CN101993575B CN2010102561515A CN201010256151A CN101993575B CN 101993575 B CN101993575 B CN 101993575B CN 2010102561515 A CN2010102561515 A CN 2010102561515A CN 201010256151 A CN201010256151 A CN 201010256151A CN 101993575 B CN101993575 B CN 101993575B
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Abstract

公开了一种用于各向异性导电膜的组合物。该组合物包含：含多环芳香环的环氧树脂、丙烯酸橡胶树脂、导电性颗粒以及固化剂。该含多环芳香环的环氧树脂具有在固化之后大约165℃至大约220℃的玻璃化转变温度。该丙烯酸橡胶树脂具有大约0℃至大约20℃的玻璃化转变温度。以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该含多环芳香环的环氧树脂以及丙烯酸橡胶树脂的量的总和为大约45至大约65wt％。该组合物展现出挠性和冲击抗力以使该各向异性导电膜在固化状态下不成为脆的，其通过补充该环氧树脂在高温和高湿度条件下的脆性，同时降低接触电阻以及通过补充热稳定性而展现出高的可靠性和高的粘合性。

Description

用于各向异性导电膜的组合物
技术领域
本发明涉及一种用于各向异性导电膜的组合物，其能用作液晶显示器和显示面板的结合材料，以及由该组合物所生产的一种各向异性导电膜。 
背景技术
一般而言，用于生产3层粘合型挠性覆铜层板(FCCL)(用于结合现存的电阻式架构式(film-on-glass(FOG)))的方法涉及：由使用环氧粘合剂而使铜箔附着至聚酰亚胺膜来形成图案，以及使其接受蚀刻制程。在此状况下，铜箔可具有大约18μm的厚度以及大约60μm的节距。在与现存的各向异性导电膜的结合上，FCCL方法在宽度上提供了广大的空间，以及铜箔为相对厚的，因此确保主要由环氧树脂和苯氧树脂所构成的各向异性导电膜的良好的物理结合性质。再者，该环氧粘合剂被暴露于FCCL的空间之上以及具有良好的化学适应性，因此提供了良好的粘合性和结合可靠性。 
然而，近年来2层弱粘合型挠性印刷电路板(FPCB)的用途已经扩展至FOG结合。这是因为2层弱粘合型FPCB具有一些长处，因为其能以将约50μm的微节距予以涂敷，促进产品的生产，以及能使用用于轻、薄、短和小尺寸的产品的溅镀法。 
虽然一种各向异性导电膜(主要由现存的双酚-A型(BPA)环氧树脂、双酚-F型(BPF)环氧树脂、苯氧树脂、以及小量的橡胶树脂所构成)的固化的产物是硬的且牢固的，但它们由于低的冲击吸收能力为脆的。考虑到可靠性，有例如起泡以及粘合性劣化的问题存在，这些问题对于2层弱粘合型FPCB比起3层粘合型FPCB为更加显著的。特别地，对于2层弱粘合型FPCB，因为铜箔具有相对低的厚度以及FPCB的空间由缺少环氧粘合剂的聚酰亚胺膜 所构成，所以会发生粘合性的物理性劣化。 
发明内容
本发明的一个方面要提供一种用于各向异性导电膜的组合物，其具有改良的挠性和冲击抗力以至于不会在固化状态破裂，其通过适当调整含多环芳香环的环氧树脂和丙烯酸橡胶树脂的含量来补充高温与高湿度条件下的环氧树脂的本质脆性。 
本发明的另一个方面要提供一种用于各向异性导电膜的组合物，其能降低联结电阻以及补充热稳定性。 
本发明的再一个方面要提供一种各向异性导电膜，其具有高的可靠性以及高的粘合性。 
依据本发明的一个方面，一种用于各向异性导电膜的组合物包括含多环芳香环的环氧树脂、丙烯酸橡胶树脂、导电性颗粒以及固化剂，其中该含多环芳香环的环氧树脂具有在固化之后大约165℃至大约220℃的玻璃化转变温度，该丙烯酸橡胶树脂具有大约0℃至大约20℃的玻璃化转变温度(Tg)，以及以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该含多环芳香环的环氧树脂和该丙烯酸橡胶树脂的量的总和为大约45至大约65wt％。 
该含多环芳香环的环氧树脂可以得自于由式2表示的环氧单体： 
(Ar)n-Em    (2) 
其中(Ar)n为多环芳香烃，n为苯环的数目且为2至4，E选自环氧基、缩水甘油基和氧化缩水甘油基，以及m为1至3。 
该含多环芳香环的环氧树脂可以通过固化选自以下所构成的群组的环氧单体而获得：1，6-双(2，3-环氧丙氧基)萘、1，5-双(2，3-环氧丙氧基)萘以及2，2′-双(2，3-环氧丙氧基)联二萘。 
该丙烯酸橡胶树脂可以为至少两种丙烯酸C1-C20烷基酯和至少一种共聚单体的共聚物，该共聚单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和苯乙烯。 
该丙烯酸橡胶树脂可以含有选自以下所构成的群组的一种或更多种官 能团：羟基、羧基以及环氧基团。 
该含多环芳香环的环氧树脂和该丙烯酸橡胶树脂之间的含量比率可以为大概1∶1至3。 
该组合物可以包含大约15至大约30wt％的该含多环芳香环的环氧树脂、大约30至大约45wt％的该丙烯酸橡胶树脂、大约10至大约45wt％的该固化剂以及大约0.1至大约15wt％的该导电性颗粒。 
该组合物可进一步包含选自以下的一种或更多种环氧树脂：双酚环氧、酚醛清漆环氧、σ-甲酚酚醛清漆环氧、多官能环氧、胺环氧、含杂环环氧、取代型环氧、萘酚环氧以及其衍生物。 
该固化剂可以包含选自以下的至少一种固化剂：咪唑、异氰酸酯、胺、酰胺以及酸酐。 
该导电性颗粒可以包含选自以下的一种或更多种颗粒：金属颗粒，其包括：Au、Ag、Ni、Cu、Sn、Ti和Pb；碳颗粒；金属涂覆的聚合物树脂颗粒；以及金属涂覆的聚合物树脂颗粒的表面上的绝缘处理的颗粒。 
该组合物可进一步包含硅烷偶联剂。 
本发明的组合物可进一步包含一种或更多种添加剂，其包括：有机颗粒、无机颗粒、聚合抑制剂、抗氧化剂、热稳定剂以及光稳定剂。 
依据另一个方面，提供了一种由以上说明的任何的组合物所形成各向异性导电膜。 
附图说明
图1为ITO玻璃面板和FPCB之间的接触可靠性测定结果。 
具体实施方式
下列提及的全部内容是基于固体，除非另外陈述。 
含多环芳香环的环氧树脂
本发明的含多环芳香环的环氧树脂为这样的环氧树脂，其中二或更多个苯环为互相连接的，以及具有这样的结构，其中环氧基团为经取代为多环苯型芳香族化合物。 
在一个具体例中，该含多环芳香环的环氧树脂可以通过固化由式2表示 的环氧单体而获得： 
(Ar)n-Em    (2) 
其中(Ar)n为多环芳香烃，n为苯环的数目且为2至4，E选自环氧基、缩水甘油基和氧化缩水甘油基，以及m为1至3。 
(Ar)n的实例可包括萘、蒽和类似物，以及较佳使用萘。E的实例包括：环氧基、缩水甘油基、氧化缩水甘油基和类似物。较佳使用氧化缩水甘油基。 
用于生产该含多环芳香环的环氧树脂的环氧单体的实例包括，但不限于：1，6-双(2，3-环氧丙氧基)萘、1，5-双(2，3-环氧丙氧基)萘以及2，2′-双(2，3-环氧丙氧基)联二萘。于此，环氧单体具有固化后在大约165℃至大约220℃的范围内的玻璃化转变温度Tg。在一个具体例中，较佳可使用1，6-双(2，3-环氧丙氧基)萘。 
该含多环芳香环的环氧树脂在固化后的玻璃化转变温度在大约165℃至220℃的范围内，较佳地在大约180℃至220℃的范围内。确切而言，在该组合物中使用具有相对高的玻璃化转变温度的含多环芳香环的环氧树脂补充热稳定性，因此给予超高的耐热性。 
该含多环芳香环的环氧树脂的粘性在25℃下为大约10,000至大约50,000cps，较佳地大约12,000至大约35,000cps，以及更佳地大约15,000至大约30,000cps。 
在使用过量的丙烯酸橡胶树脂的情况下，在热压缩过程期间由于过度的挠性而可能发生回弹现象，这使得介于电极之间的空间较大，最后导致接触电阻的增高。为了对付此问题，关于热压缩的溢流性质可以通过掺合具有低粘性的含多环芳香环的环氧树脂予以提升，以及接触电阻可以通过提升该各向异性导电膜树脂的电极排斥性质予以降低。 
丙烯酸橡胶树脂
本发明的丙烯酸橡胶树脂具有由式1表示的重复单元，其中丙烯酸酯为聚合化的以及为具有两种或更多种支链烷基的共聚物的形式。在一个具体例 中，该丙烯酸橡胶树脂可以进一步含有重复单元，例如：甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、苯乙烯和类似物。 
Figure BSA00000234032400051
其中R为C1-C20烷基。 
在式1中，随着该支链R的长度增加，该丙烯酸橡胶的玻璃化转变温度倾向减少、热流动性增高、接触可靠性劣化，以及抗低温性可以被改良。于是，通过调节支链的长度和结构来获得用于电路接触的组合物的所需性质是可能的。 
在一个具体例中，该丙烯酸橡胶树脂为至少两种丙烯酸C1-C20烷基酯和至少一种共聚单体的共聚物，该共聚单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和苯乙烯。在当选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和苯乙烯单体中的一种或多种共聚单体被导入的情况下，获得的额外的性质同时维持该丙烯酸橡胶树脂的本质粘合性和材料互溶性是可能的。 
丙烯酸C1-C20烷基酯中两种或更多种以及该共聚单体之间的比例可被调整为所需的，以致于从那里所获得的丙烯酸橡胶树脂的玻璃化转变温度在大约0℃至大约20℃的范围内。 
于另一个具体例中，该丙烯酸橡胶树脂可进一步包含选自以下所构成的群组的一种或更多种官能团：羟基、羧基以及环氧基团。较佳使用含有丙烯酸共聚物的环氧树脂。 
本发明的丙烯酸橡胶树脂具有在大约100,000至大约1,000,000的范围内的重量平均分子量。于此范围内，该组合物在膜形成的期间可具有良好的强度以及粘合性。此外，该丙烯酸橡胶树脂具有与其它的树脂的良好的互溶性，其允许均匀的树脂混合物的形成，因此提供了良好的接触可靠性。 
于本发明之中，该丙烯酸橡胶树脂具有在大约0℃至大约20℃的范围内 的玻璃化转变温度。通过将具有如上揭示的低玻璃化转变温度的预定量的该丙烯酸橡胶树脂涂敷至双酚-A型环氧树脂或者双酚-F型环氧树脂，作为粘结剂，该各向异性导电膜变成挠性的。再者，该各向异性导电膜通过补充该环氧树脂在高温和高的湿度条件下的本质脆性，可同时具有挠性和冲击抗力，以至于不会在固化状态破裂。 
在依据本发明的用于各向异性导电膜的组合物中，该丙烯酸橡胶树脂形成基质以及使该含多环芳香环的环氧树脂分散以作用为整个领域为较佳的。在一个具体例中，以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该丙烯酸橡胶树脂以大约30至大约40％以重量计(wt％)的量存在，较佳地大约30至大约40wt％。再者，以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该含多环芳香环的环氧树脂以大约15至大约30wt％的量存在，较佳地大约15至大约20wt％。 
在本发明中，以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该含多环芳香环的环氧树脂以及该丙烯酸橡胶树脂的量的总和为大约45至大约65wt％，较佳地大约45至大约60wt％。 
该含多环芳香环的环氧树脂以及该丙烯酸橡胶树脂之间的含量比率为大约1∶1至3，较佳地大约1∶2至3。 
如上所提及的，通过使用该含多环芳香环的环氧树脂以及丙烯酸橡胶树脂之间的适当的含量比率，制备一种具有高的可靠性以及高的粘合性的用于各向异性导电膜的组合物为可能的。 
固化剂
依据本发明的用于各向异性导电膜的组合物可进一步包含固化剂。作为固化剂，可以使用本领域中已知的用于环氧树脂的任何的热固化剂，而没有特定的限制。 
在一个具体例中，该固化剂可以为选自以下所构成的群组中的至少一种固化剂：咪唑、异氰酸酯、胺、酰胺以及酸酐，但是不限于此。该固化剂可 以使用大约10至大约45wt％的量，较佳地大约15至大约40wt％的量，以及更佳地大约20至大约35wt％的量。 
导电性颗粒
依据本发明的用于各向异性导电膜的组合物可以包含导电性颗粒，以提升电路接触时的导电性。 
作为导电性颗粒，使用选自以下的一种或更多种颗粒是较佳的：金属颗粒，包括：Au、Ag、Ni、Cu、Sn、Ti和Pb；碳颗粒；金属涂覆的聚合物树脂颗粒；以及金属涂覆的聚合物树脂颗粒的表面上的绝缘处理的颗粒。 
碳颗粒的实例可包括碳黑、石墨、活性碳、碳晶须、富勒烯、碳纳米管以及类似物。 
该聚合物树脂的实例可包括，但不限于：苯并胍胺、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇以及类似物。再者，可以包括其等经修饰的树脂。 
用于涂覆该聚合物树脂的金属的实例可包括，但不限于：Au、Ag、Ni以及类似物。 
金属涂覆的聚合物树脂颗粒的表面上的绝缘处理的颗粒的实例可包括通过将绝缘颗粒涂覆于该等经涂覆的颗粒上所形成的颗粒。 
该导电性颗粒的尺寸可以依据其用途(取决于应用的电路节距)来选择，以及在大约0.1至大约30μm的范围内，以及较佳地在大约0.5至大约15μm的范围内。 
以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该导电性颗粒可以使用大约0.1％至大约15wt％的量。假设该导电性颗粒的含量少于大约0.1wt％，没有显示出导电性的增高，以及假设该导电性颗粒的含量超过大约15wt％，能发生不良的绝缘性。该导电性颗粒较佳地使用大约0.5至大约10wt％的量，更佳地大约1至大约5wt％的量。 
依据本发明的用于各向异性导电膜的组合物可进一步包含环氧树脂。该环氧树脂可以是选自以下的一种或更多种环氧树脂：双酚环氧、酚醛清漆环 氧、σ-甲酚酚醛清漆环氧、多官能环氧、胺环氧、含杂环环氧、取代型环氧、萘酚环氧以及其衍生物。该环氧树脂可以使用大约不多于30wt％的量，较佳地不多于大约25wt％的量，更佳地不多于大约20wt％的量。在一个具体例中，该环氧树脂可以使用大约0至大约15wt％的量。在另一个具体例中，该环氧树脂可以使用大约1至大约10wt％的量。 
依据本发明的用于各向异性导电膜的组合物可进一步包含选自以下的大约0.01％至大约10wt％的量的其它的添加剂：有机颗粒、无机颗粒、硅烷偶联剂、聚合抑制剂、抗氧化剂、热稳定剂以及光稳定剂，以额外地提升该组合物的物理性质而不劣化该组合物的本质物理性质。 
硅烷偶联剂可以为选自含有硅烷偶联剂的环氧基团的至少一种制剂，例如：2-(3，4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷；N-2(氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基硅基-N-(1，3-二甲基亚丁基)丙基胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，其等含有胺基；3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷，其等含有巯基；以及含有异氰酸酯的3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。较佳地，该硅烷偶联剂可以大约0.1至大约7wt％的量存在的，以及更佳地大约1至大约5wt％的量存在。 
聚合抑制剂可选自以下所构成的群组：氢醌单甲醚、对苯醌、吩噻嗪以及其混合物。再者，用于抑制该组合物因热引起的氧化反应或者用于给予热稳定性的抗氧化剂(例如：支链酚的或者羟基肉桂酸酯)可以添加至该组合物。抗氧化剂的实例可包括：四-(亚甲基-(3，5-二叔丁基-4-氢肉桂酸酯)甲烷、3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸硫醇二-2，1-乙二基酯(3，5-bis(1，1-dimethylethyl)-4-hydroxybenzene propanoic acid thiol di-2，1-ethanediylester)、十八基3，5-二叔丁基-4-羟基氢肉桂酸酯(由Ciba Holding有限公司所制造)、2，6-二叔对甲苯酚(2，6-di-tertiary-p-methylphenol) 以及类似物。此等额外的添加剂可以单独使用，或用作两种或更多种的混合物。 
依据本发明的各向异性导电膜可以通过使用如本发明的用于各向异性导电膜的组合物予以容易地制备而不需要任何的特定的装置或者设备。举例而言，通过以下方式以获得各向异性导电膜是可能的：将本发明的组合物溶解于有机溶剂(如甲苯)之中，搅拌该溶液历时预定的时长(在其不造成该导电性颗粒被磨碎的范围内)，接着通过以大约10至大约50μm的厚度涂敷该生成物至脱模膜(mold release film)上以及干燥历时预定的时长以使溶剂(例如甲苯和类似物)挥发。 
该各向异性导电膜可具有大约2至大约8Ω的电阻，其系在85℃和85％相对湿度(RH)的条件下、在500小时之后依照ASTM F43-64T予以测量。 
在下文中，本发明将参照实施例予以更详尽地解释。然而，应该了解到此等实施例仅仅为了阐释目的而提供以及不倾向限制本发明的范畴。 
实施例 
实施例1至4以及比较实施例1至4 
35μm厚以及1.5mm宽的各向异性导电膜通过涂敷组合物至脱模膜以及使其在80℃下于烘箱中干燥5分钟所获得，该组合物通过混合下列的表1内列出的各组分而获得。 
表1 
Figure BSA00000234032400091
Figure BSA00000234032400101
(注释) 
(A)含多环芳香环的环氧树脂：使用萘环氧树脂(产品名：HP4032D)，其由Dainippon Ink & Chemicals有限公司所制造以及且固化之后具有220℃的玻璃化转变温度。 
(B)丙烯酸橡胶树脂：使用丙烯酸酯共聚物(产品名：SG-P3-TEA)，其由Nagase Chemtex公司所制造以及具有15℃的玻璃化转变温度。 
(C)固化剂：使用微胶囊型咪唑(产品名：HX394HP)，其由Asahi Kasei Kabushiki Kaisha所制造。 
(D)导电性颗粒：使用AUL 704，其由Sekisui公司所制造。 
(E)环氧树脂：使用BPA型环氧树脂(产品名：EXA 850CRP)，其由Dainippon Ink and Chemicals有限公司所制造。 
(F)硅烷偶联剂：使用环氧硅烷(产品名：KBM403)，其由Shin Etsu公司所制造。 
物理性质和可靠性评估
为了测量ITO玻璃面板和FPCB之间的接触可靠性，使如图1中的4种FPCB(粘合型1，粘合型2，弱粘合型1，弱粘合型2)接受85℃以及85％的 RH历时250小时。随后，通过光学显微镜执行测量以决定是否发生起泡或者未发生起泡。当起泡长度在100μm的范围内时，决定测试结果为“◎”，当起泡长度在200μm的范围内时，决定测试结果为“○”，当起泡长度在300μm的范围内时，决定测试结果为“△”，以及当起泡长度系超过400μm时，决定测试结果为“x”，其中起泡长度系以800μm电极为基础而测量。测试结果显示于图1中。 
再者，将实施例和比较实施例中制备的各向异性导电膜结合至面板，其中ITO被图案化，以及FPCB在190℃、3MP的一次压力的条件下历时10秒，以及接而依照ASTM D3330/D3330M-04予以测量90°粘合性。接触电阻依照ASTM F43-64T、各别地在起始阶段以及在250小时之后和500小时之后通过4探针测量方法予以测量。结果系显示于表2中。 
表2 
Figure DEST_PATH_GSB00000356062000091
Figure DEST_PATH_GSB00000356062000101
从图1和表2中的结果可见，发现到当具有如实施例1至4中显示出的含量比率的各向异性导电膜被涂敷至弱粘合型FPCB上时，该各向异性导电膜显示出高的可靠性而不会发生起泡。再者，发现到，相较于那些比较实施例，实施例的弱粘合型FPCB显示出低的电阻值以及高的粘合性。这表示实施例相较于比较实施例明显地提升可靠性以及粘合性。 
纵然已经提供了一些具体例以阐释本发明，对于熟习此艺者明显地该等具体例仅仅为了阐释而提供，以及各种各样的修饰和等效具体例能被做到而不会背离本发明的精神和范畴。本发明的范畴应仅由附随的申请专利范围所限制。 

Claims (10)

1.一种用于各向异性导电膜的组合物，包含：
15至30wt%的含多环芳香环的环氧树脂；
30至45wt%的丙烯酸橡胶树脂；
0.1至15wt％的导电性颗粒；以及
10至45wt%的固化剂，
其中该含多环芳香环的环氧树脂具有在固化之后165℃至220℃的玻璃化转变温度，且由固化选自以下所构成的群组的一种或更多种环氧单体所获得：1,6-双(2,3-环氧丙氧基)萘、1,5-双(2,3-环氧丙氧基)萘，以及2,2′-双(2,3-环氧丙氧基)联二萘；该丙烯酸橡胶树脂具有0℃至20℃的玻璃化转变温度，且包含至少两种丙烯酸C1-C20烷基酯和至少一种共聚单体的共聚物，该共聚单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和苯乙烯；以及以该组合物的总重为基准，就固体含量而论，该含多环芳香环的环氧树脂和该丙烯酸橡胶树脂的量的总和为45至65wt％。
2.如权利要求1所述的组合物，其中该丙烯酸橡胶树脂含有选自以下所构成的群组的一种或更多种官能团：羟基、羧基以及环氧基团。
3.如权利要求1所述的组合物，其中该含多环芳香环的环氧树脂和该丙烯酸橡胶树脂之间的含量比率为1:1～3。
4.如权利要求1所述的组合物，其中该组合物进一步包含选自以下的一种或更多种环氧树脂：双酚环氧、酚醛清漆环氧、σ-甲酚酚醛清漆环氧、多官能环氧、胺环氧、含杂环环氧、取代型环氧、萘酚环氧，以及它们的衍生物。
5.如权利要求1所述的组合物，其中该固化剂为选自以下的至少一种固化剂：咪唑、异氰酸酯、胺、酰胺，以及酸酐。
6.如权利要求1所述的组合物，其中该导电性颗粒为选自以下的至少一种：金属颗粒，包括：Au、Ag、Ni、Cu、Sn、Ti和Pb；碳颗粒；金属涂覆的聚合物树脂颗粒；以及金属涂覆的聚合物树脂颗粒的表面上的表面绝缘处理的颗粒。
7.如权利要求1所述的组合物，其进一步包含硅烷偶联剂。
8.如权利要求1所述的组合物，其进一步包含至少一种添加剂，其包括：有机颗粒、无机颗粒、聚合抑制剂、抗氧化剂、热稳定剂以及光稳定剂。
9.一种各向异性导电膜，由权利要求1至8中任一项的组合物所生产。
10.如权利要求9所述的各向异性导电膜，其中该膜具有2至8Ω的电阻，所述电阻是在85℃和85%RH的条件下、在500小时之后依照ASTM F43-64T予以测量。
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