CN101937975A - 一种有机/无机复合发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机/无机复合发光二极管，包括：衬底；位于衬底表面的第一电极层；位于第一电极层上的功能层；位于该功能层上面形成的第二电极。该功能层至少包含有电子传输层、发光层和空穴传输层。该发光层至少包含一个无机量子点发光层，所述量子点具有无机半导体微粒形成的核心以及包裹上述核心的壳层，壳层是由带隙大于上述无机半导体微粒的无机半导体材料构成的。本发明提供的有机/无机复合发光二极管有效地扩展了该类光电器件的发光光谱范围，增加器件的发光稳定性，提高的器件发光效率和寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件中的有机无机光电技术领域，具体涉及一种有机/无机复合发光二极管及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)是一种利用有机固态半导体作为发光材料的光电器件，其发光机理是电致发光(Electroluminescence，简称EL)，所以又被称为有机电致发光器件(Organic Electroluminescence Device，OLED)。其结构如图2所示，包含衬底100，阳极电极110，空穴传输层(Hole Transport Layer，HTL)120，发光层130，电子传输层(Electron Transport Layer)140和阴极电极150。当在阴阳两极施加一个正向偏置电压时，电子和空穴就会通过电子传输层和空穴传输层传输至发光层，然后在发光层中复合(Recombination)发光。所以，有机发光二极管是一种将电能转化为光能的光电器件。
其中，衬底可以是刚性玻璃衬底、超薄玻璃、不锈钢片、塑料衬底，而衬底为后三者的有机/无机复合发光二极管具有柔性特性。此外，由于由电子与空穴构成的载流子仅在电致发光层中结合而发光，而该发光层非常薄，因而载流子结合速度非常快，使得响应时间(Response Time)非常短，而且面板尺寸可以从几微米的微显示器(Micro Display)到100英寸的大尺寸面板，应用非常广泛，视角度广，分辨率高，超薄、质轻。因此，有机发光二极管是新一代的显示器件和良好的面光源。
但是，由于有机发光二极管材料本身的限制，其稳定性、发光频率和发光波长一直有待改善。由于有机发光二极管的发光层全部由有机材料组成，而有机材料的稳定性欠佳，因而使有机发光二极管的使用寿命不够长。尽管目前已有报道有机发光材料的使用寿命已经达到几万小时，但是这些使用寿命较长的有机发光材料却存在色偏的问题，如红色变成橘红色。此外，由于所使用发光材料本身的外量子效率(External Quantum Efficiency)理论极限值非常低，即器件发出的光能相对于输入器件的电能而言还不是很高，因而发光效率不高。发光波长对于光电器件非常重要，但由于有机发光材料在发光光谱中的半高宽(Full Width at Half Maximum，简称FWHM)都很宽，因而不具有高色彩纯度的特性，且发光波长的选择有限。这些问题限制了有机发光二极管的广泛运用。
另一方面，无机半导体量子点为无机半导体的多个微粒聚集、构成数纳米到数十纳米左右的结构，当结晶小于这种纳米尺寸时，材料的能带结构不再是连续的带结构而是构成离散的能级，在光电器件中具有潜在的应用价值。即当量子尺寸效应出现时，可以更好的将电子限制在复合区域，从而提高激子的复合几率。具有量子点发光层的有机发光二极管器件有着比传统有机材料组成的有机发光二极管无可比拟的发光特性：
(1)量子点具有可精确调节的发射波长。可以通过调整粒子尺寸来得到不同发射峰的荧光量子点，无需改变粒子的组成和表面性质，即可使用同一种材料实现多色发光；
(2)量子点具有较大的斯托克斯位移和狭窄对称的荧光谱峰，允许同时使用不同光谱特征的量子点，而发射光谱不出现交叠，或只出现很少交叠，单色光的器件色纯度高；
(3)量子点比较稳定，荧光光谱几乎不受周围环境(如溶剂、pH值、温度等)的影响，它可以经受反复多次使用，寿命长。
因此，近年来，人们提出并开发了由无机半导体量子点构成发光层的发光器件，从材料组成上分为无机发光二极管和有机无机发光二极管。其中，由无机半导体量子点构成的无机发光二极管，例如在专利200610053608.6中，将无机半导体量子点直接作为发光单元；而由无机半导体量子点构成的有机无机发光二极管，例如专利200410091172.0中，将无机半导体量子点包裹在聚合物有机半导体材料里面而作为发光层材料。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种有机/无机复合发光二极管及其制备方法，该有机/无机复合发光二极管利用了无机量子点发光层，提高器件发光稳定性，改善了器件色纯度，提高了器件的效率和寿命。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种有机/无机复合发光二极管，包括衬底、第一电极层和第二电极层，其中第一电极层或第二电极层位于衬底表面，还包括设置在所第一电极层和第二电极层之间的功能层，所述功能层至少包括电子传输层、发光层和空穴传输层，其特征在于，所述电子传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述空穴传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述发光层至少包含了一层无机量子点发光层，所述无机量子点发光层包含多个无机量子点。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述无机量子点具有无机半导体微粒形成的核心以及包裹上述核心的壳层，壳层是由带隙大于所述无机半导体微粒的无机半导体材料构成的。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述无机量子点由两种或者多种半导体化合物组成，所述半导体化合物包括IV族化合物、I-VIII族化合物、II-VI族化合物、II-V族化合物、III-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物或II-IV-V族化合物。具体的可以列举出：ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、AlN、AlP、AlAs、GaN、GaP、GaAs、GaSb、GaSe、InN、InP、InAs、InSb、TlN、TlP、TlAs、TlSb、PbS、PbSe、PbTe或是它们的混合物，其中，从常用性和光学特性的观点出发，优选CdSe。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述量子点包括CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdTe/CdS、CdS/ZnS、InP/ZnS、GaP/ZnS、Si/ZnS、InN/GaN、InP/CdSSe、InP/ZnSeTe、GaInP/ZnSe、GaInP/ZnS、Si/AlP、InP/ZnSTe、GaInP/ZnSTe或GaInP/ZnSSe。优选CdSe/ZnS。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述量子点粒径优选小于或等于20nm、其中优选1nm～15nm范围内，特别优选1nm～10nm范围内。其原因在于，量子点粒径过大，则有无法获得量子尺寸效应的可能。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述发光层包含一种或者几种有机发光材料：主体材料：4，4′-二(9-咔唑)联苯(CBP)、9，9′-(1，3-苯基)二-9H-咔唑(mCP)、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TcTa)；磷光掺杂剂：3，5-二氟-2-(2-吡啶)苯基-(2-羧基吡啶)合铱(FIrpic)、三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)和2-(4-叔丁基苯)-苯并噻唑(乙酰丙酮)合铱[(t-bt)2Ir(acac)]等；荧光掺杂剂：4-(二巯基亚甲基)-2-甲基-6-(对二甲氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)、红荧烯(rubrene)和(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃(DCJTB)等。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层材料为小分子材料或聚合物材料，所述小分子空穴传输材料是芳香族二胺类化合物或者芳香族三胺类化合物或咔唑类化合物，其中芳香族二胺类化合物包括N，N’-二(萘亚甲基-1-yl)-N，N’-二(苯基)-联苯胺(NPB)或者N，N’-二(3-甲基苯基)-N，N’-二(苯基)-联苯胺(TPD)或者N，N’-二(萘亚甲基-1-yl)-N，N’-二(苯基)-2，2’-二甲基联苯胺(a-NPD)，芳香族三胺类化合物是二-[4-(N，N-联甲苯-氨基)-苯基]环己烷(TAPC)等；所述聚合物材料是噻吩类材料、聚对苯乙炔(PPV)及其衍生物、芳香胺类材料、稠环芳香化合物和酞菁染料，其中，噻吩类材料包括5-乙烯基-2-四聚噻吩(V4T)、5-乙烯基-五聚噻吩(V5T)、α，α-二(2，2-二氰基乙烯)-五聚噻吩(DCV5T)、[2，6-(4，4-二-(2-乙基己基)-4H-环戊烯[2，1-b；3，4-b′]-二噻吩)-交替-4，7-(2，1，3-苯并噻二唑)]共聚物(PCPDTBT)、(5，5-二辛基-[2，2′；5′，2”；5”，2]四聚噻吩)-交替-(2，7-芴-9-酮)]共聚物(PQTF8)、聚(3-烷基噻吩)(P3AT)、3-己基取代聚噻吩(P3HT)，PPV衍生物包括聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1，4-苯撑乙烯撑](MEH-PPV)，聚[2-甲氧基，5-(3，7-二甲基-辛氧基)-对苯乙烯撑](MDMO-PPV)。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述电子传输层材料包括金属有机配合物、吡啶类、邻菲咯啉类、噁二唑类、咪唑类化合物材料、C60衍生物、噻吩类材料、PPV衍生物和稠环芳香化合物，其中金属有机配合物包括8-羟基喹啉铝(Alq3)或者二(2-甲基-8-喹啉并)-4-(苯基苯酚)铝(BAlq)，吡啶类化合物包括三[2，4，6-三甲基-3-(吡啶-3-yl)苯基]-硼烷(3TPYMB)，邻菲咯啉类化合物包括2，9-二甲基-4，7-联苯-1，10-邻二氮杂菲(BCP)或者4，7-联苯-1，10-邻二氮杂菲(BPhen)，噁二唑类电子传输材料是2-(4-二苯基)-5-(4-叔丁苯基)-1，3，4-噁二唑(PBD)或者1，3-二[(4-三元胺-丁基苯基)-1，3，4-重氮基酸-5-yl]苯(OXD-7)，咪唑类电子传输材料是1，3，5-三(N-苯基-苯并咪唑-2)苯(TPBI)；C60衍生物为(6，6)-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)、(6，6)-苯基-C61-丁酸丁酯(PCBB)、1-(3-甲氧羰基)丙基-1-噻吩基-[6，6]-亚甲基富勒烯(ThCBM)，噻吩类材料包括二氰基乙烯基-三聚噻吩(DCV3T)、聚(3-氰基-4-己基噻吩)(P3CN4HT)，PPV衍生物包括[氧杂-1，4-亚苯基-1，2-(1-氰基)-亚乙烯基-2，5-二辛氧-1，4-亚苯基-1，2-(2-氰基)-亚乙烯基-1，4-亚苯基]聚合物(CN-Ether-PPV)、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-α-氰基-对苯乙烯撑](MEH-CN-PPV)，稠环芳香化合物材料包括3，4，9，10-苝四羧基-双苯并咪唑(PTCBI)、3，4，9，10-苝四甲酸二酐(PTCDA)。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述衬底是玻璃或者柔性基片或者金属薄片，其中柔性基片可以是超薄玻璃、聚酯类或聚酞亚胺类化合物，所述第一电极层是金属氧化物薄膜或者金属薄膜或聚(3，4-亚乙二氧噻吩):聚苯乙烯基苯磺酸(PEDOT:PSS)或聚苯胺(PANI)类有机导电聚合物，该金属氧化物薄膜是ITO薄膜或者氧化锌薄膜或氧化铟锌薄膜，该金属薄膜是金、铜、银功函数较高的金属薄膜；所述第二电极层材料是金属薄膜或合金薄膜，该金属薄膜是锂或镁或钙或锶或铝或铟等功函数较低的金属薄膜或它们与铜或金或银等的合金薄膜。
一种有机/无机复合发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①利用洗涤剂溶液、丙酮、去离子水和乙醇对衬底进行超声清洗，清洗后用高压氮气吹干；
②将衬底移入真空镀膜室中依次进行第一电极层、功能层和第二电极层的制备，第一电极层、功能层和第二电极层直接制备于衬底上，或者经过有机溶剂稀释后制备于衬底上；所述第一电极层、功能层和第二电极层是通过真空蒸镀、离子团束沉积、离子镀、直流溅射镀膜、RF溅射镀膜、离子束溅射镀膜、离子束辅助沉积、等离子增强化学气相沉积、高密度电感耦合式等离子体源化学气相沉积、触媒式化学气相沉积、磁控溅射、电镀、旋涂、浸涂、喷墨打印、辊涂、LB膜中的一种或者几种方式而形成，所述功能层至少包括电子传输层、发光层和空穴传输层，所述电子传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述空穴传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述发光层至少包含了一层无机量子点发光层，所述无机量子点发光层包含多个无机量子点；
③将器件在手套箱进行封装，手套箱为氮气氛围。
本发明所提供的有机/无机复合发光二极管的发光层为无机量子点层或者为无机量子点层与有机发光层复合层，由于无机量子点发光色纯度高并且光谱稳定，因此在发光层中采用无机量子点层能有效提高器件色纯度和器件的稳定性，并且无机量子点的发光峰位置受无机量子点尺寸的影响，通过改变无机量子点尺寸的大小能有效地改变器件的发光颜色；由于无机量子点的量子尺寸效应，在发光层采用无机量子点材料可以形成了载流子陷阱，可以有效控制激子形成的区域，提高了器件的效率并减缓了器件在电流增大的情况下效率下降的幅度；采用量子点作为有机/无机复合发光二极管中多层发光层中的中间发光层时，量子点不仅起到发光层的作用，也起到了级联器件中连接层的作用，可以有效地提高发光层内各个位置的载流子平衡，因而能实现发光二极管的高效、稳定的光发射；而众多的无机量子点材料为高性能发光二极管的设计和制造提供了更多的选择。
附图说明
图1是本发明所提供的有机/无机复合发光二极管的结构示意图、实施例1、实施例2和实施例3的结构示意图；
图2是本发明所提供的对比实施例1的结构示意图：
图3是本发明所提供的实施例1和对比实施例1的光谱性能对比图；
图4是本发明所提供的实施例1和对比实施例1的光强性能对比图；
图5是本发明所提供的实施例4、实施例5的结构示意图；
图6是本发明所提供的实施例6的结构示意图
图7是本发明所提供的实施例7、实施例8和实施例9的结构示意图；
其中，标号名称如下：
100、200、300、400：衬底；
110、210、310、410：第一电极层(阳极)；
120、220、320、420：空穴传输层；
130、230、330、430：发光层；
140、240、340、440：电子传输层；
150、250、350、450：第二电极层(阴极)；
231、232、331、332、431、432：无机量子点；
230、324、424：量子点发光层
323、325、423、425：有机发光层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：
本发明的技术方案是提供一种包含有无机量子点发光层的新型有机/无机复合发光二极管。如图1所示，器件的结构包括衬底200，阳极层210，空穴传输层220，发光层230，电子传输层240，阴极层250，其中阳极层210位于衬底200表面，空穴传输层220位于阳极层210表面，发光层230位于空穴传输层220表面，电子传输层240位于发光层230表面，阴极层250位于电子传输层表面。
图2为对比实施例1的器件结构示意图，器件的结构包括衬底100，阳极层110，空穴传输层120，发光层130，电子传输层140，阴极层150，其中阳极层110位于衬底100表面，空穴传输层120位于阳极层110表面，发光层130位于空穴传输层120表面，电子传输层140位于发光层130表面，阴极层150位于电子传输层表面。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，衬底100、200、300和400为电极和有机薄膜层的依托，它在可见光区域有着良好的透光性能，有一定的防水汽和氧气渗透的能力，有较好的表面平整性，它可以是玻璃或者柔性基片或者金属薄片，其中柔性基片可以是超薄玻璃、聚酯类或聚酞亚胺类化合物。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，阳极层110、210、310和410作为有机/无机复合发光二极管正向电压的连接层，它要求有较好的导电性能、可见光透明性以及较高的功函数。通常采用无机金属氧化物(如氧化铟锡ITO，氧化铟锌IZO等)、有机导电聚合物(如PEDOT:PSS，PANI等)或高功函数金属材料(如金、铜、银、铂等)。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，阴极层150、250、350和450作为器件负向电压的连接层，它要求具有较好的导电性能和较低的功函数，阴极通常为低功函数金属材料锂、镁、钙、锶、铝、铟等功函数较低的金属或它们与铜、金、银的合金；或者一层很薄的缓冲绝缘层(如LiF、MgF2等)和前面所提高的金属或合金。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，空穴传输层120、220、320和420材料具有低的最高被占用能级(HOMO)的无机或有机化合物。所述化合物可以是酞氰铜(CuPc)，N，N’-双-(3-甲基苯基)-N，N’-二苯基-[1，1’-联苯基]-4，4’-二胺(TPD)或者N，N’-双(3-萘基)-N，N’-二苯基-[1，1’-二苯基]-4，4’-二胺(NPB)，三-[4-(5-苯基-2-噻吩基)苯]胺(PTDATA系列)，聚乙烯咔唑(PVK)，聚二氧乙基噻吩:聚对苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，电子传输层140、240、340和440材料具有高的最低未被占用轨道(LUMO)的无机或有机化合物。所述化合物可以是金属配合物材料8-羟基喹啉铝(Alq3)，噁二唑类材料2-(4-二苯基)-5-(4-叔丁苯基)-1，3，4-噁二唑18(PBD)，咪唑类材料1，3，5-三(N-苯基-2-苯并咪唑-2)苯41(TPBI)等。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，发光层230、330和430至少包含有一层无机量子点发光层，该无机量子点发光层包含多个无机量子点包含数个无机量子点。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述无机量子点具有无机半导体微粒形成的核心以及包裹上述核心的壳层，壳层是由带隙大于所述无机半导体微粒的无机半导体材料构成的。
按照本发明所提供的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述量子点粒径优选小于或等于20nm、其中优选1nm～15nm范围内，特别优选1nm～10nm范围内。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，所涉及的组成无机量子点无机半导体微粒的半导体化合物是IV族化合物、I-VIII族化合物、II-VI族化合物、II-V族化合物、III-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、II-IV-V族化合物等。具体的可以列举出：ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、AlN、AlP、AlAs、GaN、GaP、GaAs、GaSb、GaSe、InN、InP、InAs、InSb、TlN、TlP、TlAs、TlSb、PbS、PbSe、PbTe或是它们的混合物，其中，从常用性和光学特性的观点出发，优选CdSe。
本发明中的有机/无机复合发光二极管中，量子点可以列举出CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdTe/CdS、CdS/ZnS、InP/ZnS、GaP/ZnS、Si/ZnS、InN/GaN、InP/CdSSe、InP/ZnSeTe、GaInP/ZnSe、GaInP/ZnS、Si/AlP、InP/ZnSTe、GaInP/ZnSTe、GaInP/ZnSSe等，其中，从常用性和光学特性的观点出发，优选CdSe/ZnS，CdSe/ZnS是一种发光峰位于545nm的发光材料。此处列出的是本发明的无机量子点的具体例，但是本发明并不局限于这些具体例。
采用本发明制备的有机/无机复合发光二极管结构举例如下：
玻璃/ITO/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
玻璃/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
玻璃/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
柔性基板/ITO/空穴注入层/空穴传输层/有机发光层/量子点发光层/有机发光层/电子传输层/电子注入层/阴极层
实施例1
如图1所示，器件的衬底200为玻璃衬底，第一电极层210为阳极，220为空穴传输层，器件的结构中的发光层230为无机量子点发光层，240为电子传输层，250为阴极。
器件的空穴传输层材料为NPB，无机量子点发光层材料选择为粒径20nm的CdSe/ZnS，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/NPB(30nm)/CdSe/ZnS(50nm)/TPBI(20nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①用洗涤剂、乙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为10Ω/sq，膜厚为180nm。
②将干燥后的基片移入真空室，在气压为20Pa的氧气压环境下对ITO玻璃进行低能氧等离子预处理10分钟，溅射功率为20W。
③将处理后的透明衬底在高真空环境下进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构蒸镀上空穴传输层NPB，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
④将蒸镀完空穴传输层的透明衬底在旋涂机中进行量子点发光层的旋涂，按照器件结构旋涂量子点发光层。
⑤将处理烘干后的透明衬底在高真空环境下继续进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构蒸镀上电子传输层TPBI，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑥在有机层蒸镀结束后进行金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑦将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑧测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
对比实施例1
如图2所示，器件的衬底100为玻璃衬底，第一电极层110为阳极，120为空穴传输层，器件的结构中的发光层130为有机发光层，140为电子传输层，150为阴极。
器件的空穴传输层材料为NPB，有机发光层材料选择为磷光染料FIrpic掺杂CBP，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/NPB(30nm)/CBP:FIrpic(10nm)/TPBI(20nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①用洗涤剂、乙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为10Ω/sq，膜厚为180nm。
②将干燥后的基片移入真空室，在气压为20Pa的氧气压环境下对ITO玻璃进行低能氧等离子预处理10分钟，溅射功率为20W。
③将处理后的透明衬底在高真空环境下进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构依次蒸镀上空穴传输层NPB、发光层CBP:FIrpic和电子传输层TPBI，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
④在有机层蒸镀结束后进行金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑤将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑥测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
实施例2
如图1所示，器件的衬底200为玻璃衬底，第一电极层210为阳极，220为空穴传输层，器件的结构中的发光层230为无机量子点发光层，240为电子传输层，250为阴极。
器件的空穴传输层材料为NPB，无机量子点发光层材料选择为粒径15nm的GaInP/ZnSSe，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/NPB(30nm)/CdSe/ZnS(50nm)/TPBI(20nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下实施例1
实施例3
如图1所示，器件的衬底200为玻璃衬底，第一电极层210为阳极，220为空穴传输层，器件的结构中的发光层230为无机量子点发光层，240为电子传输层，250为阴极。
器件的空穴传输层材料为PVK，无机量子点发光层材料选择为粒径10nm的GaInP/ZnSSe，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/PVK(40nm)/GaInP/ZnSSe(50nm)/TPBI(20nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①用洗涤剂、乙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为10Ω/sq，膜厚为180nm。
②将干燥后的基片移入真空室，在气压为20Pa的氧气压环境下对ITO玻璃进行低能氧等离子预处理10分钟，溅射功率为20W。
③采用自组装的方法依次制备如下薄膜，空穴传输层PVK层，量子点发光层GaInP/ZnSSe，电子传输层TPBI层。
④在功能层和电子传输层制备结束后进行Mg∶Ag金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为～1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑤将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑥测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
实施例4
如图5所示，器件的衬底300为玻璃衬底，第一电极层310为阳极，320为空穴传输层，器件的结构中的发光层330为无机量子点发光层324和有机发光层323的复合层，340为电子传输层，350为阴极。
器件的空穴传输层为PEDOT:PSS，发光层由粒径10nm的CdSe/CdS无机量子点发光层和有机发光层CBP:(t-bt)2Ir(acac)复合层组成，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/PEDOT:PSS(60nm)/CdSe/CdS(50nm)/CBP:(t-bt)2Ir(acac)(15nm)/TPBI(30nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①用洗涤剂、乙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为10Ω/sq，膜厚为180nm。
②将干燥后的基片移入真空室，在气压为20Pa的氧气压环境下对ITO玻璃进行低能氧等离子预处理10分钟，溅射功率为20W。
③将处理后的透明衬底在旋涂机中进行薄膜的蒸镀，按照器件结构先后旋涂上空穴传输层PEDOT:PSS和量子点发光层CdSe/CdS。
④将处理烘干后的透明衬底在高真空环境下继续进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构蒸镀上有机发光层CBP:(t-bt)2Ir(acac)和电子传输层TPBI，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑤在有机层蒸镀结束后进行金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑥将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑦测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
实施例5
如图5所示，器件的衬底300为玻璃衬底，第一电极层310为阳极，320为空穴传输层，器件的结构中的发光层330为无机量子点发光层324和有机发光层323的复合层，340为电子传输层，350为阴极。
器件的空穴传输层为PEDOT:PSS，发光层由粒径5nm的CdSe/ZnS无机量子点发光层和有机发光层CBP:(t-bt)2Ir(acac)复合层组成，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/PEDOT:PSS(60nm)/CdSe/ZnS(50nm)/CBP:(t-bt)2Ir(acac)(25nm)/TPBI(30nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如实施例4。
实施例6
如图6所示，器件的衬底300为玻璃衬底，第一电极层310为阳极，320为空穴传输层，器件的结构中的发光层330为无机量子点发光层324和有机发光层325的复合层，340为电子传输层，350为阴极。
器件的空穴传输层为PEDOT:PSS，发光层由粒径13nm的InP/ZnSeTe无机量子点发光层和有机发光层CBP:FIrpic复合层组成，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/PEDOT:PSS(60nm)/CBP:FIrpic(25nm)/InP/ZnSeTe(50m)/TPBI(30nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①用洗涤剂、乙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为10Ω/sq，膜厚为180nm。
②将干燥后的基片移入真空室，在气压为20Pa的氧气压环境下对ITO玻璃进行低能氧等离子预处理10分钟，溅射功率为20W。
③将处理后的透明衬底在旋涂机中进行薄膜的蒸镀，按照器件结构先后旋涂上空穴传输层PEDOT:PSS。
④将处理烘干后的透明衬底在高真空环境下继续进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构蒸镀上有机发光层CBP:FIrpic，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑤在旋涂机中进行无机量子点发光层InP/ZnSeTe的制备。
⑥将处理烘干后的透明衬底在高真空环境下继续进行有机薄膜TPBI的蒸镀，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑦在有机层蒸镀结束后进行金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑧将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑨测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
实施例7
如图7所示，器件的衬底400为玻璃衬底，第一电极层410为ITO，器件的结构中的发光层430为无机量子点发光层424和有机发光层423和425的复合层，420为空穴传输层，440为电子传输层，450为阴极。
器件的空穴传输层材料为NPB，发光层为粒径7nm的CdSe/ZnS无机量子点发光层、有机发光层CBP:FIrpic和有机发光层CBP:Ir(ppy)3的复合层，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为：
玻璃衬底/ITO/NPB(30nm)/CBP:FIrpic(20nm)/CdSe/ZnS(5nm)/CBP:Ir(ppy)3(20nm)/TPBI(30nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①用洗涤剂、乙醇溶液和去离子水对透明导电基片ITO玻璃进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。其中玻璃衬底上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为10Ω/sq，膜厚为180nm。
②将干燥后的基片移入真空室，在气压为20Pa的氧气压环境下对ITO玻璃进行低能氧等离子预处理10分钟，溅射功率为20W。
③将处理后的透明衬底在高真空环境下进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构依次蒸镀上空穴传输层NPB和发光层CBP:FIrpic，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
④将蒸镀完空穴传输层的透明衬底在旋涂机中进行量子点发光层的旋涂。
⑤将处理烘干后的透明衬底在高真空环境下继续进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构依次蒸镀上发光层CBP:Ir(ppy)3和电子传输层TPBI，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑥在有机层蒸镀结束后进行金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑦将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑧测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
实施例8
如图7所示，器件的衬底400为PET，第一电极层410为PANI，器件的结构中的发光层430为无机量子点发光层424和有机发光层423和425的复合层，420为空穴传输层，440为电子传输层，450为阴极。
器件的空穴传输层材料为NPB，发光层为粒径17nm的CdSe/ZnS无机量子点发光层、有机发光层CBP:FIrpic和有机发光层CBP:Ir(ppy)3的复合层，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为
PET/PANI/NPB(30nm)/CBP:FIrpic(20nm)/CdSe/ZnS(50nm)/CBP:Ir(ppy)3(20nm)/TPBI(30nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如下：
①利用丙酮、乙醇溶液和去离子水对透明的PET衬底进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将洁净的PET衬底放入氮气环境中，采用喷墨打印或分子打印的方法制备第一电极层PANI，然后烘干。
③按照上述器件结构依次蒸镀空穴传输层NPB、发光层CBP:FIrpic，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
④将透明衬底在旋涂机中进行量子点发光层CdSe/ZnS的旋涂，按照器件结构旋涂量子点发光层。
⑤将处理烘干后的透明衬底在高真空环境下继续进行有机薄膜的蒸镀，按照器件结构依次蒸镀上发光层CBP:Ir(ppy)3和电子传输层TPBI，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑥在有机层蒸镀结束后进行金属电极的制备。其气压为3×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，合金中Mg∶Ag比例为10∶1，蒸镀速率及厚度由安装在基片附近的膜厚仪监控。
⑦将做好的器件传送到手套箱进行封装，手套箱为99.9％氮气氛围。
⑧测试器件的电流-电压-亮度特性，并测试器件的发光光谱参数。
实施例9
如图7所示，器件的衬底400为PET，第一电极层410为PEDOT:PSS，器件的结构中的发光层430为无机量子点发光层424和有机发光层423和425的复合层，420为空穴传输层，440为电子传输层，450为阴极。
器件的空穴传输层材料为NPB，发光层为粒径1nm的CdSe/ZnS无机量子点发光层、有机发光层CBP:FIrpic和有机发光层CBP:Ir(ppy)3的复合层，电子传输层材料选用TPBI，阴极层用Mg∶Ag合金。整个器件结构描述为
PES/PEDOT:PSS/NPB(30nm)/CBP:FIrpic(20nm)/CdSe/ZnS(50nm)/CBP:Ir(ppy)3(20nm)/TPBI(30nm)/Mg∶Ag(100nm)
制备方法如实施例8。
Claims (9)
1.一种有机/无机复合发光二极管，包括衬底、第一电极层和第二电极层，其中第一电极层或第二电极层位于衬底表面，还包括设置在所第一电极层和第二电极层之间的功能层，所述功能层至少包括电子传输层、发光层和空穴传输层，其特征在于，所述电子传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述空穴传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述发光层至少包含了一层无机量子点发光层，所述无机量子点发光层包含多个无机量子点。
2.根据权利要求1所述的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述无机量子点具有无机半导体微粒形成的核心以及包裹上述核心的壳层，壳层是由带隙大于所述无机半导体微粒的无机半导体材料构成的。
3.根据权利要求1或2所述的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述无机量子点由两种或者多种半导体化合物组成，所述半导体化合物包括IV族化合物、I-VIII族化合物、II-VI族化合物、II-V族化合物、III-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物或II-IV-V族化合物。
4.根据权利要求1所属的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述无机量子点包括CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdTe/CdS、CdS/ZnS、InP/ZnS、GaP/ZnS、Si/ZnS、InN/GaN、InP/CdSSe、InP/ZnSeTe、GaInP/ZnSe、GaInP/ZnS、Si/AlP、InP/ZnSTe、GaInP/ZnSTe或GaInP/ZnSSe。
5.根据权利要求1所述的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述量子点粒径小于或等于20nm。
6.根据权利要求1所述的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述发光层包含一种或者几种有机发光材料：主体材料：4，4′-二(9-咔唑)联苯、9，9′-(1，3-苯基)二-9H-咔唑、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺；磷光掺杂剂：3，5-二氟-2-(2-吡啶)苯基-(2-羧基吡啶)合铱、三(2-苯基吡啶)合铱和2-(4-叔丁基苯)-苯并噻唑(乙酰丙酮)合铱；荧光掺杂剂：4-(二巯基亚甲基)-2-甲基-6-(对二甲氨基苯乙烯基)-4H-吡喃、红荧烯和(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。
7.根据权利要求1所述的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层材料为小分子材料或聚合物材料，所述小分子空穴传输材料是芳香族二胺类化合物或者芳香族三胺类化合物或咔唑类化合物，其中芳香族二胺类化合物包括N，N’-二(萘亚甲基-1-yl)-N，N’-二(苯基)-联苯胺或者N，N’-二(3-甲基苯基)-N，N’-二(苯基)-联苯胺或者N，N’-二(萘亚甲基-1-yl)-N，N’-二(苯基)-2，2’-二甲基联苯胺，芳香族三胺类化合物是二-[4-(N，N-联甲苯-氨基)-苯基]环己烷；所述聚合物材料是噻吩类材料、聚对苯乙炔及其衍生物、芳香胺类材料、稠环芳香化合物和酞菁染料，其中，噻吩类材料包括5-乙烯基-2-四聚噻吩、5-乙烯基-五聚噻吩、α，α-二(2，2-二氰基乙烯)-五聚噻吩、[2，6-(4，4-二-(2-乙基己基)-4H-环戊烯[2，1-b；3，4-b′]-二噻吩)-交替-4，7-(2，1，3-苯并噻二唑)]共聚物、(5，5-二辛基-[2，2′；5′，2”；5”，2]四聚噻吩)-交替-(2，7-芴-9-酮)]共聚物、聚(3-烷基噻吩)、3-己基取代聚噻吩，聚对苯乙炔衍生物包括聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1，4-苯撑乙烯撑]，聚[2-甲氧基，5-(3，7-二甲基-辛氧基)-对苯乙烯撑]。
8.根据权利要求1所述的有机/无机复合发光二极管，其特征在于，所述电子传输层材料包括金属有机配合物、吡啶类、邻菲咯啉类、噁二唑类、咪唑类化合物材料、C60衍生物、噻吩类材料、聚对苯乙炔衍生物和稠环芳香化合物，其中金属有机配合物包括8-羟基喹啉铝或者二(2-甲基-8-喹啉并)-4-(苯基苯酚)铝，吡啶类化合物包括三[2，4，6-三甲基-3-(吡啶-3-yl)苯基]-硼烷，邻菲咯啉类化合物包括2，9-二甲基-4，7-联苯-1，10-邻二氮杂菲或者4，7-联苯-1，10-邻二氮杂菲，噁二唑类电子传输材料是2-(4-二苯基)-5-(4-叔丁苯基)-1，3，4-噁二唑或者1，3-二[(4-三元胺-丁基苯基)-1，3，4-重氮基酸-5-yl]苯，咪唑类电子传输材料是1，3，5-三(N-苯基-苯并咪唑-2)苯；C60衍生物为(6，6)-苯基-C61-丁酸甲酯、(6，6)-苯基-C61-丁酸丁酯、1-(3-甲氧羰基)丙基-1-噻吩基-[6，6]-亚甲基富勒烯，噻吩类材料包括二氰基乙烯基-三聚噻吩、聚(3-氰基-4-己基噻吩)，PPV衍生物包括[氧杂-1，4-亚苯基-1，2-(1-氰基)-亚乙烯基-2，5-二辛氧-1，4-亚苯基-1，2-(2-氰基)-亚乙烯基-1，4-亚苯基]聚合物、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-α-氰基-对苯乙烯撑]，稠环芳香化合物材料包括3，4，9，10-苝四羧基-双苯并咪唑、3，4，9，10-苝四甲酸二酐。
9.一种有机/无机复合发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①利用洗涤剂溶液、丙酮、去离子水和乙醇对衬底进行超声清洗，清洗后用高压氮气吹干；
②将衬底移入真空镀膜室中依次进行第一电极层、功能层和第二电极层的制备，第一电极层、功能层和第二电极层直接制备于衬底上，或者经过有机溶剂稀释后制备于衬底上；所述第一电极层、功能层和第二电极层是通过真空蒸镀、离子团束沉积、离子镀、直流溅射镀膜、RF溅射镀膜、离子束溅射镀膜、离子束辅助沉积、等离子增强化学气相沉积、高密度电感耦合式等离子体源化学气相沉积、触媒式化学气相沉积、磁控溅射、电镀、旋涂、浸涂、喷墨打印、辊涂、LB膜中的一种或者几种方式而形成，所述功能层至少包括电子传输层、发光层和空穴传输层，所述电子传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述空穴传输层为有机小分子材料或有机聚合物材料，所述发光层至少包含了一层无机量子点发光层，所述无机量子点发光层包含多个无机量子点；
③将器件在手套箱进行封装，手套箱为氮气氛围。
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