CN101891958B - 一种提高有机硅树脂耐热性的方法 - Google Patents
一种提高有机硅树脂耐热性的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101891958B CN101891958B CN2010102516952A CN201010251695A CN101891958B CN 101891958 B CN101891958 B CN 101891958B CN 2010102516952 A CN2010102516952 A CN 2010102516952A CN 201010251695 A CN201010251695 A CN 201010251695A CN 101891958 B CN101891958 B CN 101891958B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone resin
- sericite
- heat resistance
- minutes
- improving
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
一种提高有机硅树脂耐热性的方法，它涉及一种提高有机硅树脂耐热性的方法。它解决了现有改性方法成本高、不适合大规模工业生产、原材料不易获取的问题。方法：一、采用破碎、筛分、球磨方法使绢云母粒度达到微米级别；二、采用等离子体、高温、高速分散、胶体磨分散或超声震荡方法处理绢云母；三、浓盐酸或浓硝酸酸化绢云母；四、用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液进行离子交换；五、与有机硅树脂进行聚合反应。本发明原材料容易获取，成本低，适合工业化生产并适用于提高其它热固性树脂的耐热性。与未改性有机硅树脂的耐热性比较：改性后的有机硅树脂初始分解温度154℃，二次分解温度609℃，耐热性有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性有机硅树脂的方法。
背景技术
有机硅树脂是一种广泛应用在航空航天上的树脂基体材料，是高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，在其组成中既有无机硅氧链结构，又存在有机基团，是一种典型的半无机高分子。它既具有无机物石英的一系列特性，又具有高分子材料易加工的特点，因此它应用较为广泛。为了保证有机硅树脂基体在高温条件下和特殊环境中的使用性能，需要进一步提高有机硅树脂基体的耐热性能，对有机硅树脂进行改性。目前改性的方法较多，主要在有机硅树脂的侧链和主链上引入有机化合物等耐热性基团，改变有机硅树脂的结构；或者加入耐高温无机填料等助剂，提高有机硅树脂的耐热性能。但是目前改性方法多是采用其中的一种方法，而且有的改性方法因原材料不易获取而导致成本偏高，且因为改性方法操作复杂而不适合大规模现代化工业生产。因此大规模现代化工业生产迫切需要一种原材料获取容易、低成本和能够提高有机硅树脂的耐热性能的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有有机硅树脂改性方法成本偏高、原材料不易获取，且不适合大规模现代化工业生产的问题，而提供了一种新的改性有机硅树脂的方法。
本发明中一种改性有机硅树脂的方法可以按以下步骤实现：一、将绢云母依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到微米级别；二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体、高温、高速分散、胶体磨分散或超声震荡的方法进行处理；三、将步骤二处理后的绢云母放入浓盐酸或浓硝酸中，磁力搅拌条件下进行酸化3~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；四、在室温下通过磁力搅拌器，用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液与酸化后绢云母进行离子交换2~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；五、在60~100℃水浴条件下，将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1:8~12的质量比加热3~6h，然后过滤，再在80~120℃条件下烘干，即得改性绢云母；六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1:40~60的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应1~4h，即得到液体改性有机硅树脂；七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在60~100℃条件下固化40~60min，然后在80~120℃条件下固化40~60min，再在130~170℃条件下固化40~60min，接着180~220℃固化20~40min，最后230~270℃固化20~40min，即得到固体改性有机硅树脂。
本发明中绢云母资源比较丰富，具有分布较广的绢云母矿，原料容易获取因而成本较低；本发明在改性过程中的操作方法简单易实现，因而适合工业化生产，并且剩余的试剂部分可以回收再利用，不污染环境；本发明改性有机硅树脂的方法，也适用于提高其他热固性树脂的耐热性能。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式提高有机硅树脂耐热性的方法是按以下步骤实现：一、将绢云母依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到微米级别；二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体、高温、高速分散、胶体磨分散或超声震荡的方法进行处理；三、将步骤二处理后的绢云母放入浓盐酸或浓硝酸中，磁力搅拌条件下进行酸化3~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；四、在室温下通过磁力搅拌器，用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液与酸化后绢云母进行离子交换2~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；五、在60~100℃水浴条件下，将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1:8~12的质量比加热3~6h，然后过滤，再在80~120℃条件下烘干，即得改性绢云母；六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1:40~60的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应1~4h，即得到液体改性有机硅树脂；七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在60~100℃条件下固化40~60min，然后在80~120℃条件下固化40~60min，再在130~170℃条件下固化40~60min，接着180~220℃固化20~40min，最后230~270℃固化20~40min，即得到固体改性有机硅树脂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中等离子体处理的方法是按下述操作进行的：电压180~220V，电流30~60A条件下处理经步骤一处理的绢云母30~60min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中高温处理的方法是按下述操作进行的：在500~1000℃条件下处理经步骤一处理的绢云母1~2h。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中高速分散的方法是按下述操作进行的：将经步骤一处理的绢云母配制成质量浓度为8~12%的绢云母溶液，然后加入高速分散机中，在7000~8000r/min的速度下处理40~60min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中胶体磨分散的方法是将步骤一处理的绢云母配制成质量浓度为8~12%的绢云母溶液，然后加入胶体磨分散机，处理40~60min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中超声震荡的方法是将步骤一处理的绢云母配制成质量浓度为8~12%的绢云母溶液，然后加入超声振荡器，处理40~60min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中对原矿开采的绢云母进行破碎、筛分和球磨，使绢云母的粒度在1~100μm。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五中的长链脂肪胺为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。其它步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤五中步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺质量比为1:10。其它步骤和参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤七中将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在80℃条件下固化50min，然后在100℃条件下固化50min，再在150℃条件下固化50min，接着200℃固化30min，最后250℃固化30min，即得到固体改性有机硅树脂。其它步骤和参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式提高有机硅树脂耐热性的方法是按以下步骤实现：一、将绢云母1500目1g依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到100μm；二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体处理40min；三、将步骤二处理后的绢云母加入浓盐酸10mL，磁力搅拌条件下酸化3h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；四、在室温下通过磁力搅拌器，用饱和碳酸钠溶液20mL与酸化后绢云母进行离子交换3h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；五、在80℃水浴条件下，将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1:10的质量比加热3h，然后过滤，再在100℃条件下烘干，制得改性绢云母；六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1:50的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应2h，即得到液体改性有机硅树脂；七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在80℃条件下固化50min，然后在100℃条件下固化50 min，再在150℃条件下固化50 min，接着200℃固化30 min，最后250℃固化30 min，即得到固体改性有机硅树脂。
经过本实施方式进行绢云母改性后的有机硅树脂初始分解温度在154℃，二次分解温度609℃，比较改性前有机硅树脂的初始分解温度118℃，二次分解温度528℃耐热性明显提高。
Claims (5)
1.一种提高有机硅树脂耐热性的方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、将绢云母依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到微米级别；二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体方法进行处理；三、将步骤二处理后的绢云母放入浓盐酸或浓硝酸中，磁力搅拌条件下进行酸化3～6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；四、在室温下通过磁力搅拌器，用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液与酸化后绢云母进行离子交换2～6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；五、在60～100℃水浴条件下，将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1∶8～12的质量比加热3～6h，然后过滤，再在80～120℃条件下烘干，即得改性绢云母；六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1∶40～60的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应1～4h，即得到液体改性有机硅树脂；七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在60～100℃条件下固化40～60min，然后在80～120℃条件下固化40～60min，再在130～170℃条件下固化40～60min，接着180～220℃固化20～40min，最后230～270℃固化20～40min，即得到固体改性有机硅树脂；步骤二中等离子体处理的方法是按下述操作进行的：电压180～220V，电流30～60A条件下处理经步骤一处理的绢云母30～60min。
2.根据权利要求1所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法，其特征在于步骤一中对原矿开采的绢云母进行破碎、筛分和球磨，使绢云母的粒度在1～100μm。
3.根据权利要求2所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法，其特征在于步骤五中的长链脂肪胺为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。
4.根据权利要求3所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法，其特征在于步骤五中步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺质量比为1∶10。
5.根据权利要求3所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法，其特征在于步骤七中将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在80℃条件下固化50min，然后在100℃条件下固化50min，再在150℃条件下固化50min，接着200℃固化30min，最后250℃固化30min，即得到固体改性有机硅树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102516952A CN101891958B (zh) | 2010-08-12 | 2010-08-12 | 一种提高有机硅树脂耐热性的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102516952A CN101891958B (zh) | 2010-08-12 | 2010-08-12 | 一种提高有机硅树脂耐热性的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101891958A CN101891958A (zh) | 2010-11-24 |
| CN101891958B true CN101891958B (zh) | 2011-11-30 |
Family
ID=43101317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102516952A Active CN101891958B (zh) | 2010-08-12 | 2010-08-12 | 一种提高有机硅树脂耐热性的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101891958B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102254653B (zh) * | 2011-04-28 | 2013-03-27 | 江苏冰城电材股份有限公司 | 等离子体表面处理的云母带的制造方法 |
| CN102516771B (zh) * | 2011-12-15 | 2013-04-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种改性甲基苯基硅树脂的方法 |
| CN105733313A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 安徽恒昊科技有限公司 | 一种具有易分散性的化妆品用绢云母 |
| CN105733312A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 安徽恒昊科技有限公司 | 一种绢云母纳米微片的制备方法 |
| CN105733314A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 安徽恒昊科技有限公司 | 一种工业级绢云母粉的制备方法 |
| CN105623314A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-01 | 安徽恒昊科技有限公司 | 一种疏松绢云母粉的制备方法 |
| CN106167629A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-11-30 | 滁州格锐矿业有限责任公司 | 一种新型的绢云母粉漂白工艺 |
| CN108753083A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-06 | 阜南县腾博工艺品有限公司 | 一种柳编用耐沾污仿石漆 |
| CN110183943A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-30 | 二工防爆科技股份有限公司 | 一种用于防爆箱的防腐耐磨涂料及防爆箱 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0456557B1 (en) * | 1990-05-07 | 1995-03-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Foamable silicone rubber composition |
| JP2833406B2 (ja) * | 1993-03-19 | 1998-12-09 | 信越化学工業株式会社 | オルガノポリシロキサン組成物 |
| KR100802321B1 (ko) * | 2006-04-14 | 2008-02-13 | (주)아모레퍼시픽 | 고 에너지 공급원을 이용하여 산처리로 표면이 에칭된무기입자 및 그 에칭방법 |
| CN101445699B (zh) * | 2008-12-17 | 2011-05-25 | 杜邦华佳化工有限公司 | 一种耐高温粉末涂料 |
-
2010
- 2010-08-12 CN CN2010102516952A patent/CN101891958B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101891958A (zh) | 2010-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101891958B (zh) | 一种提高有机硅树脂耐热性的方法 | |
| CN101974200B (zh) | 一种提高酚醛树脂耐热性的方法 | |
| CN108976718B (zh) | 一种环氧树脂基电磁屏蔽复合材料及其制备方法 | |
| CN106221179A (zh) | 石墨烯‑二氧化硅杂化材料及制备聚氨酯基纳米复合材料的方法 | |
| CN101711973A (zh) | 改性凹凸棒石微粒助留助滤剂的制备方法 | |
| CN103240063A (zh) | 污水处理用氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料的制备方法 | |
| CN103980406A (zh) | 一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法 | |
| CN109279872A (zh) | 一种耐高温陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103898767A (zh) | 一种芳纶纤维表面涂层的制备方法 | |
| CN104893246B (zh) | 一种石墨烯基超支化苝酰亚胺/环氧复合材料的制备方法 | |
| CN102120820A (zh) | 一种水相合成热固性聚酰亚胺的方法 | |
| CN105034108A (zh) | 一种纳米微晶纤维素模板制备高分散性聚磷酸铵胶体的方法 | |
| CN102616797A (zh) | 一种云母的提纯方法 | |
| CN104371374B (zh) | 一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法 | |
| CN103466599B (zh) | 一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法 | |
| CN106065148B (zh) | 石墨烯-聚乙烯醇杂化材料及制备聚氨酯树脂基复合材料的方法 | |
| CN103013237A (zh) | 一种环保型ps水性防腐涂料的生产方法 | |
| CN102516771A (zh) | 一种改性甲基苯基硅树脂的方法 | |
| CN104313942B (zh) | 一种无机纤维软化剂的合成方法 | |
| CN103059181B (zh) | 一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法 | |
| CN104497269A (zh) | 以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法 | |
| CN104151595A (zh) | 一种树脂微球/核壳型微球的制备方法 | |
| CN108529633B (zh) | 一种对设备腐蚀性小的从光棒废料中回收高吸油值白炭黑的方法 | |
| CN102675554B (zh) | 一种导电型不饱和聚酯树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN108997750A (zh) | 一种氧化石墨烯自修复聚合物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |