CN101890498A - 一种CuAlO2靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种CuAlO2靶材的制备方法。将Cu2O粉、Al2O3粉按照摩尔比为1∶1进行配料；或CuO粉、Al2O3粉、Cu粉按照摩尔比为1∶1∶1进行配料；装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8-20小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，再采用压制压力200MPa、保压3-5分钟进行冷等静压成形；成形好的素坯进行无压氧气氛烧结，获得CuAlO2靶材。该方法增强了原料颗粒表面的活性及原料颗粒接触面的新鲜度，使靶材成形密度和烧结密度得到进一步提高；并通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制了CuAlO2靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密的高于99.6％、具有高导电性能的CuAlO2靶材。具有烧结设备简单，成本低，易控制，生产清洁等优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体地说是一种CuAlO2靶材的制备方法。
背景技术
CuAlO2是一种透明的具有良好导电性能的P型半导体材料，可采用磁控溅射、直流溅射等方法把CuAlO2膜镀在各类基板材料上，可应用于光伏材料、透明超导材料、热电转换材料、及光催化制氢材料、各类平板显示器件等。
目前关于CuAlO2靶材的制备方法较少，其制备方法主要采用传统的金属氧化物透明导电靶材(如ITO靶材)的制备方法，主要有热等静压、热压烧结法、烧结法等。各种方法均有各自优点，但对于制备高致密度透明导电金属氧化物靶材而言，采用热等静压法制备的靶材成本高，生产周期长，靶材尺寸受限等缺陷。采用热压烧结法工业生产的连续化程度低、且设备需要在还原气氛状态下工作，对金属氧化物靶材具有一定的还原作用，影响靶材的质量稳定性。烧结法通过对烧结温度的控制，使靶材素坯晶粒的生长得到有效控制，达到靶材的高致密化及晶粒分布的均匀性，但烧结法所制备的靶材致密度偏低，不能满足工业生产的需要。
发明内容
本发明的目的是针对CuAlO2靶材的物理化学特性，结合金属氧化物透明导电靶材制备方法的优缺点，提供一种无压氧气氛烧结合成高致密度CuAlO2靶材的制备方法。
本发明以原位固相烧结技术优化为基础，根据CuAlO2材料的特性，通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制CuAlO2靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密度高于99.6％、具有高导电性能的CuAlO2靶材。
本发明的技术方案是：
首先对制备CuAlO2的粉末原料进行机械合金化处理，以提高其活性，然后将原料封装到塑胶模具后用超声波震密实后，放入冷等静压机中压制获得素坯，素坯经过脱脂处理后，放入烧结炉中进行反应烧结合成，最终获得满足性能要求的CuAlO2靶材。具体步骤如下：
1)原料成分、粒度及其所占重量百分比：Cu2O粉、CuO粉、Al2O3粉、Cu粉；粉末粒度小于45微米；Cu2O粉、Al2O3粉按照摩尔比为1∶1进行配料；或CuO粉、Al2O3粉、Cu粉按照摩尔比为1∶1∶1进行配料；
2)将配好的料装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8-20小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压3-5分钟进行冷等静压成形；
3)成形好的素坯装入烧结炉进行无压氧气氛烧结，烧结工艺为：升温速率为50-500℃/h，保温范围900-1300℃，保温时间5-15小时，获得CuAlO2靶材。
其中：2)步骤球磨罐中的球料比为：1∶4或2∶3或3∶2，球磨速度为200-300转/分钟。3)步骤中使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，氧气流量5-20L/min。
本发明是一种可生产大尺寸金属氧化物透明导电靶材的制备方法，主要应用于易分解的金属氧化物半导体材料的合成烧结。该方法根据CuAlO2材料的特性，通过对原料粉末机械合金化和超声场的活化，增强了原料颗粒表面的活性及原料颗粒接触面的新鲜度，使靶材成形密度和烧结密度得到进一步提高；并通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制了CuAlO2靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密的高于99.6％、具有高导电性能的CuAlO2靶材。该制备技术具有烧结设备简单，成本低，易控制，生产清洁等优点。
具体实施方式
实施例一
将按照摩尔比为1∶1进行配料的Cu2O粉、Al2O3粉装入球磨罐中(球料比1∶4，用玛瑙球)进行机械合金化处理，球磨时间12小时(转速为300转/分钟)，然后将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实；再采用压制压力200MPa、保压3分钟进行冷等静压成形；成形好的素坯装入烧结炉进行烧结，烧结工艺为：以100℃/h将炉温升到1250℃，保温10个小时，氧气流量6L/min(使用的氧气要求纯度高于99.999％，露点低于-72℃)，获得CuAlO2靶材。
实施例二
将按照摩尔比为1∶1进行配料的Cu2O粉、Al2O3粉装入球磨罐中(球料比3∶2)进行机械合金化处理，球磨时间8小时(转速为200转/分钟)，然后将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实；再采用压制压力200MPa、保压4分钟进行冷等静压成形；成形好的素坯装入烧结炉进行烧结，烧结工艺为：以400℃/h将炉温升到1200℃，保温8个小时，氧气流量12L/min(使用的氧气要求纯度高于99.999％，露点低于-72℃)，获得CuAlO2靶材。
实施例三
将按照摩尔比为1∶1∶1进行配料的CuO粉、Al2O3粉、Cu粉装入球磨罐中(球料比2∶3)进行机械合金化处理，球磨时间20小时(转速为200转/分钟)，然后将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压5分钟进行冷等静压成形；成形好的素坯装入烧结炉进行烧结，烧结工艺为：以50℃/h将炉温升到1250℃，保温6个小时，氧气流量16L/min(使用的氧气要求纯度高于99.999％，露点低于-72℃)，获得CuAlO2靶材。
Claims (3)
1.一种CuAlO2靶材的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)原料成分、粒度及其所占重量百分比：Cu2O粉、CuO粉、Al2O3粉、Cu粉；粉末粒度小于45微米；Cu2O粉、Al2O3粉按照摩尔比为1∶1进行配料；或CuO粉、Al2O3粉、Cu粉按照摩尔比为1∶1∶1进行配料；
2)将配好的料装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8-20小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压3-5分钟进行冷等静压成形；
3)成形好的素坯装入烧结炉进行无压氧气氛烧结，烧结工艺为：升温速率为50-500℃/h，保温范围900-1300℃，保温时间5-15小时，获得CuAlO2靶材。
2.根据权利要求1所述的CuAlO2靶材的制备方法，其特征在于：2)步骤球磨罐中的球料比为：1∶4或2∶3或3∶2，球磨速度为200-300转/分钟。
3.根据权利要求1所述的CuAlO2靶材的制备方法，其特征在于：3)步骤中使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，氧气流量5-20L/min。
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|---|---|
| CN (1) | CN101890498A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101984118A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-03-09 | 西北有色金属研究院 | 喷射共沉积反应制备CuAl2O3复合材料的方法 |
| CN102602975A (zh) * | 2011-01-24 | 2012-07-25 | 浙江大学 | 一种CuAlO2粉末的制备方法 |
| CN104028763A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 杭州前进齿轮箱集团股份有限公司 | 一种黄铜增强湿式铜基摩擦片的制作方法 |
| CN104496460A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-04-08 | 北京工业大学 | 一种调节CuAlO2陶瓷电导率的方法及CuAl1-xYxO2陶瓷制备方法 |
| CN110182839A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-30 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用铜铝氧化物薄膜作为前驱体制备氧化铜纳米阵列的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101158049A (zh) * | 2007-07-31 | 2008-04-09 | 北京工业大学 | P型透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法 |
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2010
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101158049A (zh) * | 2007-07-31 | 2008-04-09 | 北京工业大学 | P型透明导电氧化物CuAlO2薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《冶金研究》 20051231 刘斌等 氧化锌铝溅射靶材及其薄膜的制备 参见第418页2.2氧化锌铝溅射靶材的准备 1-3 , 2 * |
| 《粉末冶金技术》 20041231 赵大庆等 P型CuAlO2半导体陶瓷的烧结研究 第334页2试验，3 试验结果分析与讨论 1-3 第22卷, 第6期 2 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101984118A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-03-09 | 西北有色金属研究院 | 喷射共沉积反应制备CuAl2O3复合材料的方法 |
| CN101984118B (zh) * | 2010-12-06 | 2013-01-23 | 西北有色金属研究院 | 喷射共沉积反应制备CuAl2O3复合材料的方法 |
| CN102602975A (zh) * | 2011-01-24 | 2012-07-25 | 浙江大学 | 一种CuAlO2粉末的制备方法 |
| CN104028763A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 杭州前进齿轮箱集团股份有限公司 | 一种黄铜增强湿式铜基摩擦片的制作方法 |
| CN104496460A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-04-08 | 北京工业大学 | 一种调节CuAlO2陶瓷电导率的方法及CuAl1-xYxO2陶瓷制备方法 |
| CN110182839A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-30 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用铜铝氧化物薄膜作为前驱体制备氧化铜纳米阵列的方法 |
| CN110182839B (zh) * | 2019-05-31 | 2021-07-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用铜铝氧化物薄膜作为前驱体制备氧化铜纳米阵列的方法 |
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